DB13-T 5588-2022 鋼渣 全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和三氧化二鋁含量的測(cè)定 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法

77.140.99CCS

H

3413 DB

13/T

5588—2022鋼渣全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和三氧化二鋁含量的測(cè)定

波長(zhǎng)色散

X

射線熒光光譜法 河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)

布

TFeSiO2CaOMgOAl231.025.01.030.020.01.020.01.025.0DB

13/T

5588—2022鋼渣

波長(zhǎng)色散

警示—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本文件描述了用波長(zhǎng)色散X化二鋁含量。本文件適用于鋼渣中全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和三氧化二鋁含量的測(cè)定，測(cè)定范圍見表1。表

1

表

1

元素及測(cè)定范圍下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用適用于本文件。GB/T

散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則

手工制樣方法GB/T

6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T

8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T

16597 冶金產(chǎn)品分析方法 X射線熒光光譜法通則JJG

波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理試料和熔劑按一定比例混合，經(jīng)高溫熔制成平整、光潔的玻璃樣片。X射線管產(chǎn)生的初級(jí)X射線X2

角處測(cè)量X射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線和測(cè)量的X射線熒光強(qiáng)度，計(jì)算出樣品中全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5 試劑或材料DB

13/T

5588—2022除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。水，GB/T

6682，三級(jí)。無水四硼酸鋰，使用前在

500℃灼燒

4h，冷卻，密封備用。碳酸鋇，固體。碘化銨，固體。碘化銨溶液，

。元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有適當(dāng)?shù)奶荻?。氬甲烷氣體（4

X

當(dāng)鋼瓶氣壓低于

1

時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，并穩(wěn)定

2

h

以上。6 儀器與設(shè)備熔融爐熔融爐至少能維持1100℃的溫度，可以選擇電熱熔融爐、燃?xì)馊廴跔t和高頻感應(yīng)熔融爐。X

射線熒光光譜儀應(yīng)符合JJG

810和GB/T

的規(guī)定。坩堝和模具以防止加熱后變形，模具的底部應(yīng)保持平整，對(duì)于直接成型的坩堝應(yīng)有平整光滑的底部。天平感量

。7 取樣和制樣按照GB/T

的規(guī)定進(jìn)行，試樣應(yīng)全部通過篩孔。8 熔鑄玻璃樣片的制備稱取0.7000

g按第7章制備的試樣，1.0000

g6.0000

g四硼酸鋰于鉑金坩堝中，混勻，滴加51

mL5.51000℃熔融15min待測(cè)玻璃樣片。制備好的玻璃樣片，應(yīng)確保測(cè)量面平整，不應(yīng)有未熔解物質(zhì)、異常結(jié)晶和氣泡等缺陷。9 儀器的準(zhǔn)備儀器工作環(huán)境儀器的工作環(huán)境應(yīng)滿足

16597儀器工作條件X1h或直到儀器穩(wěn)定。10 分析步驟測(cè)量條件根據(jù)所使用儀器的類型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍，選擇適合的測(cè)量條件：

mA

KV

TFe

1,2LiF2008030136.684SiO2

1,2AX06803023.867CaO

1,2LiF200803061.903MgO

1,2TAP803019.774Al23

1,2PET8030144.713DB

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5588—2022a)

5

s～60

s；b)

光管電壓、電流的選擇應(yīng)考慮測(cè)定譜線最低激發(fā)電壓和光管的額定功率；c)

通常使用的元素分析線、分光晶體、2

2。表

2 通常使用的元素分析線、分光晶體、2θ角、光管電壓電流表

2 通常使用的元素分析線、分光晶體、2θ角、光管電壓電流校準(zhǔn)曲線的繪制與確認(rèn)在選定的工作條件下，用X射線熒光光譜儀測(cè)量一系列按第8章制備的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔鑄玻璃片，每個(gè)樣片應(yīng)至少測(cè)量?jī)纱?。用儀器所配的軟件，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的含量值和測(cè)量的熒光強(qiáng)度平均值計(jì)算并繪制出校準(zhǔn)曲線，一般以二次方程或一次方程的形式表達(dá)，見式（1W

aI2

bI

c

?????????????????????????????????????????????????????????式中：W ——待測(cè)分析元素的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；I

——各分析元素的X射線強(qiáng)度，單位為計(jì)數(shù)率（）；a、b、c ——系數(shù)(一次方程時(shí)，a=0)。10.2.2 校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度的確認(rèn)可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的模型對(duì)校準(zhǔn)方程進(jìn)行校正，如α影響系數(shù)法、基本參數(shù)法、經(jīng)驗(yàn)α系數(shù)法和譜線重疊校正等。但不論采用何種校正模型，都應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證。按照選定的分析條件，用X射線熒光光譜儀測(cè)量與試樣化學(xué)成分相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的玻璃熔鑄片，以表3所示允許差判定分析值與認(rèn)證值或標(biāo)準(zhǔn)值之間是否有顯著差異。試樣的分析10.3.1 儀器的標(biāo)準(zhǔn)化X射線強(qiáng)度是否有顯著變化來確認(rèn)，X射線強(qiáng)度對(duì)儀器進(jìn)X射線強(qiáng)度進(jìn)行漂移校23）表示。校正的間隔時(shí)間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定。Ic

I

???????????????????????????????????????????????????????????

Ic

I

??????????????????????????????????????????????????????????式中：

——未知樣品校正后的X射線強(qiáng)度；

——未知樣品的測(cè)量X射線強(qiáng)度；

,

——校正系數(shù)。

TFe1.00.105.010.00.2510.00.3520.00.50SiO21.00.065.010.00.1010.00.2520.00.40CaO20.00.3030.00.4040.00.50MgO1.00155.010.00.3010.00.40Al231.00.105.010.00.2510.00.3020.00.40DB

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5588—202210.3.2 標(biāo)準(zhǔn)化的確認(rèn)漂移校正后分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確認(rèn)分析值應(yīng)符合的規(guī)定。10.3.3未知試樣的測(cè)量按照選定的工作條件，用X射線熒光光譜儀測(cè)量未知試樣中分析元素的X射線熒光強(qiáng)度。11結(jié)果計(jì)算和表示根據(jù)未知試樣的X射線熒光強(qiáng)度測(cè)量值，從校準(zhǔn)曲線計(jì)算出分析元素的含量。當(dāng)未知試樣的兩次分析值之差絕對(duì)值未超過表3所列允許差時(shí)，取二者平均值為最終分析結(jié)果。若超過表3所列允許差時(shí)，則應(yīng)按附錄A中的流程來處理。分析結(jié)果按GB/T

817012 允許差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)2次獨(dú)立的分析結(jié)果的允許差見表3。表

表

3 允許差

DB

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5588—202213 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括但不限于下列內(nèi)容：a)

識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)日期所需的全部資料；b)

本文件編號(hào)；c)

結(jié)果與其表示；d)

測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；e)

在測(cè)定過程中注意到的任何異常特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。DB

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