磺酸型聚苯乙烯與二乙烯苯共聚體H型陽離子交換柱

「口世芽葬「口世芽葬胃油酸醇醇麥霸集甘Z甲乙■■I■■■■■■■■■■■■12345-T刊曲戒此血血血血血巳?eeeee:&PFFPP-PPP磺酸型聚苯乙烯與二乙烯苯共聚體H型陽離子交換柱添加日期：2010年05月07日10:36閱讀：81次?USPL17,BP-100,6%交聯(lián)度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯樹脂，H型，粒徑叩m；?稀酸做流動相；?應(yīng)用于UV檢測器、RI檢測器和電導(dǎo)率檢測器；?分離碳水化合物、有機(jī)酸、醇類；?應(yīng)用：酒類、乳品加工業(yè)、生物反應(yīng)、醫(yī)療科技。BP-100,H+色譜柱，交聯(lián)和磺化的優(yōu)化不僅能夠分離樣品中的碳水化合物，而且能夠分離有機(jī)酸和醇。常溫下僅用稀酸作為流動相。從分析葡萄酒和果汁中的有機(jī)酸及碳水化合物過程中可得出發(fā)酵過程和產(chǎn)品質(zhì)量信息。有機(jī)酸峰洗脫次數(shù)受pH值和溫度的影響，質(zhì)子化的物質(zhì)能更好地被保留，稀釋溶劑改性劑如乙腈能引起反壓增加，從而減少大部分物質(zhì)的洗脫時間，尤其是那些具有高樹脂反應(yīng)性能的組分如鄰苯二甲酸。操作條件色譜柱：BP-100H+柱型號：300mmx7.8mm檢測器：RI進(jìn)樣量：20pL流速：0.4ml/min溫度：環(huán)境溫度洗脫：2.5mMH2SO.P49B1I口皿務(wù)peaks：p聯(lián)亦備P49B1I口皿務(wù)peaks：p聯(lián)亦備pe^kT；peaks：p噂血由p-^^klG；peakl1：糠石囂派費(fèi)酸油酸

檸酒喜費(fèi)瞽乙3"醍操作條件色譜柱：BP-100H+柱型號：300mmx7.8mm檢測號：RI進(jìn)樣體積：20〃L流速：0.4ml/min溫度：60C洗脫：2.5mMH2SO42010年中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測甘油果糖氯化鈉注射液推薦色譜柱BP-100,H+色譜柱色譜條件：照高效液相色譜法（附錄VD）試驗(yàn)，用磺酸型聚苯乙烯-二乙烯苯共聚體陽離子交換樹脂H型為填充劑，以磷酸溶液為流動相，柱溫50。。，出峰順序?yàn)槁然c、果糖、甘油。（中國藥典二部P84）2010年中國藥典標(biāo)準(zhǔn)分離葡甲胺推薦色譜柱BP-100,H+7.8mmX300mm色譜條件：照高效液相色譜法（附錄VD）試驗(yàn)，用氫型陽離子交換樹脂，磺化交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基共聚物為填充劑的硅膠基質(zhì)色譜柱；以三氟乙酸-甲酸-水為流動相，示差折光檢測器，柱溫35°C。（中國藥典二部P926）2010年中國藥典標(biāo)準(zhǔn)檢測人血液制品中糖及糖醇推薦色譜柱BP-100，H+7.8mmX300mm色譜條件：照離子色譜法（附錄IIIE）測定，用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為基質(zhì)的陽離子交換色譜柱（H+），柱溫50C；流動相為0.004mol/L的硫酸溶液；示差折光檢測器。（中國藥典三部P附錄40）2010年中國藥典標(biāo)準(zhǔn)測定利巴韋林推薦色譜柱BP-100，H+7.8mmX300mm色譜條件：照高效液相色譜法（附錄VD）測定，用磺化交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基共聚物的氫型陽離子交換樹脂為填充劑；以水為流動相；檢測波長為207nm。理論板數(shù)按利巴韋林計(jì)算不低于2000

（中國藥典二部P353）備注：由苯乙烯與二乙烯苯經(jīng)共聚而成的高分子化合物。軟化點(diǎn)隨著二乙烯苯含量的增加而提高。一般只含二乙烯苯0.01%-1%（摩爾）左右。具有優(yōu)良的耐熱性能。由于加工困難，只能用本體聚合方法制成塑料片、棒、塊等后再用機(jī)械加工成電器零件。共聚物經(jīng)磺化后可制得陽離子交換樹脂；經(jīng)氯甲基化、胺化反應(yīng)后可制得強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。陽離子交換柱使用手冊（ChrompackHPLClonoSpherCColumns）注意ChrompacklonoSpherC色譜柱填充的是改性硅膠材料。向柱內(nèi)導(dǎo)入堿性溶劑（pH>6.5）或酸性溶劑（pH<2.5）會溶解硅膠材料導(dǎo)致柱子損壞。在使用這個柱子之前，你要充分地熟悉這本手冊講述的內(nèi)容。簡介ChrompackIonoSpherC柱填充硅膠基質(zhì)的強(qiáng)陽離子交換材料，含有磺酸鹽功能團(tuán)。特別設(shè)計(jì)用于使用常規(guī)HPLC分析有機(jī)和無機(jī)陽離子。色譜柱老化在開始分析工作以前，柱子必須經(jīng)過正確的老化。一個沒有正確老化的柱子可能會帶來問題，諸如很差的柱效或者分離情況發(fā)生變化等等。

要老化這類柱子，首先要使用甲醇淋洗，然后使用去離子水。再用你選用的洗脫液進(jìn)行平衡。在發(fā)貨以前，每根柱子都已經(jīng)測試過并進(jìn)行了老化。因此沒有必要在第一次使用時用水沖洗）。洗脫液推薦在這類柱上使用的洗脫液是要求低電導(dǎo)的緩沖液，例如檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液），pH范圍從2.5到6.5，其中有乙二胺作為洗脫陽離子。絕對不能使用水楊酸緩沖液，因?yàn)樗畻钏岱纸猱a(chǎn)物會改變固定相的性質(zhì)。洗脫液在使用以前要脫氣，并用0.5微米濾膜過濾，防止發(fā)生檢測和泵送問題。一定要在開始使用系統(tǒng)以前檢查有否微生物生長，否則你的柱子會堵塞，柱壓會升高到無法接受的水平。流量和壓力柱內(nèi)徑（毫米） 流速 （ml/min）最佳最高2.00.21.03.00.42.04.61.04.010.04.718.0注意：最高壓力：不銹鋼柱：4500psi；玻璃柱：3000psi增加流速或者降低流速要采取小的間隔變化以防止填充床的擾動。如果你想更換柱子，要降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子為止（2分鐘）。拆除柱子而沒有等待壓力的降低會損壞柱子。高柱壓的產(chǎn)生一般是由于不正確地使用柱子的結(jié)果。使用保護(hù)柱（見第6節(jié)）會防止污染物沉積在分析柱上。

5.樣品處理保持柱子長壽的關(guān)鍵是進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)牡臉悠诽幚?。你必須防止將疏水?與流動相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來自流動相還是樣品。特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些最終都會造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。6.保護(hù)柱一定要使用保護(hù)柱，因?yàn)闃悠泛拖疵撘何廴究赡軙斐芍鶋毫Φ脑龈叨矣绊戇x擇性。對于ChromSep柱我們建議使用ChromSepCation交換保護(hù)柱。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時候就需要更換保護(hù)柱了。對于常用不銹鋼柱，我們建議使用ChromguardCationexchangeHighEfficiency（高效）柱（10X3.0mm）或HighCapacity（高容量）柱（50X3.0mm）。7.進(jìn)樣量和濃度柱尺寸最大樣品體積柱尺寸長度*內(nèi)徑250x2.0mm200x3.0mm±10^l±15^l±50^l250x±10^l±15^l±50^l250x10.0mm±250^l當(dāng)樣品的洗提強(qiáng)度比洗脫液低（在柱樣品預(yù)濃縮）的時候，更高的樣品量也可以注射。8.溫度ChrompackIonoSpherC柱可以在室溫環(huán)境使用。為了提高柱子的穩(wěn)定性，建議不要在40°C以上使用。9.貯存在貯存柱子以前，建議先用去離子水，然后用甲醇沖洗。一定不要在柱子內(nèi)充滿緩沖液或者其他含鹽類的

洗脫液的情況下貯存色譜柱。10.檢測靈敏度對于陽離子的檢測，建議進(jìn)行電導(dǎo)率的測定，使用前面提到的低電導(dǎo)洗脫液。11.柱效損失的可能原因額外的峰展寬。要保證管路的長度和內(nèi)徑都保持最小。洗脫的平衡時間不夠。不正確的洗脫液pH或洗脫液的離子強(qiáng)度。洗脫液中存在不正確的陰離子。制備新鮮的洗脫液。固定相污染。高柱壓伴隨分辨率降低。1］ 顆粒物積聚在燒結(jié)物或者填充物床上。樣品來源---過濾或離心洗脫液來源---過濾洗脫液，封閉洗脫液容器。系統(tǒng)來源---沖洗整個系統(tǒng)管路和泵；安裝在線系統(tǒng)過濾器。2］ 蛋白質(zhì)類物質(zhì)的積聚微生物在樣品中生長。微生物在洗脫液中生長。正常柱壓伴隨柱效降低1］有機(jī)污染(a)樣品中有脂肪，油脂，脂質(zhì)。固定相的表面被覆蓋。

(b)從樣品中帶來的不確切的有機(jī)物或未正確制備的洗脫液。在洗脫液制備完成以后帶入洗脫液中的非特定有機(jī)物，例如在運(yùn)輸時從大氣中帶來。12,對于糾正污染問題的可能有效的操作準(zhǔn)備新鮮的洗脫液在很多情況下，柱效的喪失可以歸結(jié)為洗脫液的污染。所以，要在使用柱子以前準(zhǔn)備新鮮的洗脫液，沖洗所有液體管路。洗脫液應(yīng)當(dāng)用0.2到0.4微米的濾膜過濾，在使用以前要脫氣。色譜柱再生要進(jìn)行色譜柱的再生工作首先倒轉(zhuǎn)色譜柱以0.4ml/min的流速用1M硝酸銨洗脫30ml。以0.4ml/min的流速用40：60(v：v)的甲醇/水洗脫30ml。以0.4ml/min的流速用異丙醇洗脫30ml。以0.4ml/min的流速用水洗脫30ml。以0.4ml/min的流速用洗脫液洗脫30ml。將柱子轉(zhuǎn)回正常方向。用洗脫液平衡。糖類和有機(jī)酸分析柱RezexSRq空系列色譜柱提供了很寬的選擇性范圍。這種選擇性是由埴充材料的物理和化學(xué)性質(zhì)決定的。舉例來說，不同程度磕化的苯乙烯-二己烯苯是制造不同反相程度的離子排斥和離子宜換埴料的原材料。而且，不同的離子形式也對高肯子材料有不同的選擇性。例如，鈣離子適于分析谷物中的櫥而氫離子適于分析有機(jī)酸中的櫥。而且，高分子的交聯(lián)也會影響體積排阻作用的大小，銀型的4就立聯(lián)的材料對于低聚情的分■離有非常好的效果。以低價位的憂券取代Bici-RadAmires柱和WatersSuger-FalwtioKezex柱是由4-勰變聯(lián)經(jīng)過磕化作用的苯乙烯-二乙烯苯材料埴充的，適用于分離不同的離子，如鈣，硫酸根，氫離子，鉀離子，鉛離子，銀離子，您需要做的就是根據(jù)待分■離子的種類選擇合適的柱子。RKP-Potassium甲型8%空聯(lián)樹脂，用來分■析堇甘磷。RCM-Monosaccharide最常用，分析單銷和糖醇。鈣型解壹聯(lián)樹脂。RHM-Monosaccharide氫型。適臺分■離有機(jī)酸、脂肪酸、醇、酮、中性介質(zhì)和無機(jī)鹽中的單錮。RAM-Carbohydrate銀型8%空聯(lián)樹脂。提供了憂于其它職匚或柱的選擇性。RSO-O1igosaccharide銀型4的壹聯(lián)樹脂。分離低聚德有很好的分辨率。建議使用保護(hù)柱以保護(hù)基質(zhì)中的離子聚合。PN0-01igosaccharide鈉型4常女聯(lián)樹脂。對低聚髓分■離有很好的分辨率。RPM-Monosaccharide鉛型8%交聯(lián)樹脂。最適合于單槌和槌醇分析，纖鄉(xiāng)隹槌中的纖維二葡萄木槌、阿拉伯甘魂^及苴它如己戊槌也可以用此離子形式分離，典型的流動相為去離子水。RNM-Carbohydrate鈉型。分析低聚槌和單此種訥型柱非常適合分析高濃度無機(jī)鹽的雜質(zhì)，這種基質(zhì)很容易污染含有其它離子的色譜柱。鈉型為分析袖漿的選擇，它的含鹽量高，易用原來的離子形式再生。ROA-OrganicAcid氛型埴料，適于分析各種有機(jī)酸。此有機(jī)酸可以是單獨(dú)存在或與槌、醇、脂肪酸和中性化合物共存。選擇性可以通過改變PH值和不同的無機(jī)酸來調(diào)整。分離的機(jī)理是離子排阻，配基交換和吸附。RFQ-FastAcid氛型柱，快速分離水果中乙酸、乙醇、乙二醇和標(biāo)7隹乙醇的混合物，即使在ppm量級水平上，也可以在5分鐘內(nèi)分析完畢。RCU-USPSugar-Alcohols這是一款250X4.0響的柱子，建議根據(jù)美國藥典的分析步啜來作^類和醇類的分析。槌醇如山梨醇和甘再醇等只要用梯度洗脫就可以分離。有機(jī)酸(p210fl)色譜柱:RezexROA-OrganicAcid規(guī)格：300X7.8mm貨號：00H-0138-K0流動相:0.005N硫酸流速:0.5mL/min檢測：紫外@210nm溫度：55P樣品：1、基酸2、 檸掾酸3、 酒石酸4、 琥珀丁二酸5、 甲酸6、 乙酸蘋果汁(p210f2)色梏柱：RezexRCM~Monosaccharide規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0130-K0流動相：水流速:0.6mL/mxn檢測：紅外溫度:75P樣品：1、蔗槌2、 葡蜀贈3、 果槌寡鐫(p210f3)色譜柱：RezexRS0~01igosaccharide規(guī)格:200X10mm貨號：OOP-0133-HO流動相：水流速:0.3mL/min檢測：紅外溫度:75P樣品：麥芽-寡^單攝類(p210￡4)色梏柱：RezexRCM~Monosaccharide規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0130-K0流動相：水流速:0.6mL/mxn檢測：紅外溫度：85P樣品：1、松三槌2、 麥芽槌3、 葡蜀俺4、 甘燹槌5、 果槌6、 核槌醇攝類(p210f5)色譜柱：RezexRKP-Potassiwn規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-3252-K0流動相：水流速：0.4mL/min檢測：紅外溫度：85°C樣品：1、麥芽三袖2、 麥芽^3、 葡萄槌單鐫類(p210￡6)色譜柱：RezexRPM-Monosaccharide規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0135-K0流動相：水流速:0.6mL/min檢泗:紅外溫度:75P樣品：1、水蘇糠2、麥芽槌葡萄槌4、5、半乳槌6、果槌7、5、半乳槌6、果槌7、內(nèi)消旋-赤套袖8、甘懿槌醇水楊昔10、木槌醇11、山梨槌醇食品軟化劑(p211fl)色譜柱：RezexRCN-Monosaccharide色梏柱：RezexRCM~Monosaccharide規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0130-K0流動相：水流速:0.5mL/min檢測：紅外溫度：60P樣品：1、丙三醇1甲氧影乙烯乙-醇3、 三乙烯乙二醇4、 山梨糠醇5、 尿素孩酸(p211f2)色譜柱：RezexR0A-0rganicAcid規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0138-K0流速:1.OmL/min檢測：紅外溫度：4QP樣品：1、丙煥酸2、 馬來酸3、 琥珀酸4、 富馬酸攝類(p211f3)色譜柱：RezexR1M-Carbohydrate規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0136-K0流動相：水流速:0.6mL/mxn檢測：紅外溫度:75P樣品：1、水蘇糠2、 纖維素二槌3、 葡蜀俺4、 果槌5、 阿拉伯槌6、 核槌7、 水楊昔醇類(p211￡4)色譜柱：RezexROA-OrganicAcid規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0138-K0流動相：水流速:0.6mL/mxn檢測：紅外溫度：60P樣品：1、甲醇2、 乙醇3、 異丙醇4、 正丙醇5、 仲丁醇6-正丁醇氨基鐫(p211￡5)色譜柱：RezexROA~OrganicAcid規(guī)格:300X7.8mm貨號：00H-0138-KD流動相:D.1漓酸流速：0.6mL/min檢?。杭t外溫度：室溫樣品：1、葡萄情￡、種乙酰葡萄糖3、種乙酰半乳糖胰部分檀和糖醇的保留時間

RAMAg+RCMCa+2RIMHa*RHMK*RPMPb+2Adonitol阿東槌醇18.317.112.813.622.7L(+)-Arbinose阿拉伯槌20.415.715.013.618.4D(+)-Cellobiose纖維素二槌14.410.39.59.812.8D(+)"Digxtoxose毛地黃槌18.316.313.415.517.7Dulctiol衛(wèi)矛醇20.123.214.813.435.9Meso-Erythritol赤薛醇18.818.015.215.022.3D(-)-Fructose果糠19.215.513.912.719.5D-Fucose巖澡槌21.315.614.614.418.7D(l)-Galactose半乳槌20.113.