重金屬檢查法

分發(fā)部門質量治理部、質量掌握室、檔案室江西歐氏藥業(yè)有限責任公司GMP分發(fā)部門質量治理部、質量掌握室、檔案室文件名稱起草人重金屬檢查法審核人批準人頁碼 1/5起草日期審核日期批準日期頒發(fā)部門質量治理部生效日期文件編號SOP-ZL-FF-029-00目的標準藥品重金屬檢查程序，確保檢驗工作質量。范圍檢查。職責QC，QC內容用顯色的金屬雜質。標準鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml5ml水50ml液10ml，置100ml〔每1ml10μgP，本液僅限當日使用。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。操作方法：第一法除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管兩三支，甲管中加標準鉛溶液肯定量25ml，丙管中參加與乙管一樣文件名稱文件編號頁碼重金屬檢查法文件名稱文件編號頁碼重金屬檢查法SOP-ZL-FF-029-002/5假設供試液帶顏與乙管全都；再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分法重檢查。時，應取樣按其次法檢查。量的維生素C0.5-1.0g,再照上述方法檢查。1ml醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標準鉛溶液肯定量，再用水或各品種項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。其次法除另有規(guī)定外，改為其次法檢查時，取各品種項下規(guī)定量的供試品，按熾灼殘渣檢查法進展熾灼處理，然后取遺留的殘渣；如供試品為溶液，則取各品種0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后〔取供試品肯定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500~600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml緩沖液〔pH3.5〕2ml，25ml；作為2ml15ml，微熱溶液后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液肯定量，再用水25ml；2ml，搖勻，放置2更深。第三法除有另外規(guī)定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納5色比較，不得更深。留意事項水解而造成誤差；配制與貯存標準鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。硫代乙酰胺試液與重金屬反響的最正確pH值是3.5，故配制醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕時，要用pH2.0ml222.0ml〔相當于203.0ml，呈色太淺或太深，均不利于目視比較。如需將熾灼殘渣項下遺留的殘渣作重金屬檢查時，則熾灼溫度必需掌握在700℃以上時，多數(shù)重金屬鹽都有不同程度700℃668%。某些供試品〔如安乃或鉑坩堝操作。酸鹽緩沖液〔pH3.5pH消退干擾。性溶液中參加酒石酸，使鋅離子或銻離子生成穩(wěn)定的絡合物，再依法檢查。1.0ml〔1.0ml〕2.0ml，以溶液應取同樣量試液蒸干后，依法檢查。記錄與計算計算標準鉛溶濃度計算1mol[Pb(NO331.2g，含鉛〔Pb〕207.2g；稱取硝酸320.1598g1000mlPb207.2×0.1598×1000=0.1000mg/ml331.2×10001ml10μgPb。1.0g，2.0ml成的比照液比較，計算重金屬限量。

〔g〕2.0×0.000010

×100%= =20ppm1.0標準鉛溶液取樣量計算，依據(jù)取樣供試品量及限量計算，如取供試品2.0g，依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之五，應取標準鉛溶液〔10μgPb/ml〕多少毫升？V=重金屬限量×供試品重〔g〕標準鉛溶液濃度〔g/ml〕

=0.000005×2.00.000010

=1.0ml例如葡萄糖注射液中重金屬檢查〔3g取用量。V=0.000005×3=1.5ml0.000010結果判定第一、二