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紙上層析法作為一個(gè)物質(zhì)分離簡(jiǎn)單方法,是色譜分析法一個(gè)。一、紙層析法基本原理樣品溶液點(diǎn)在紙上,作為展開(kāi)劑有機(jī)溶劑自下而上移動(dòng),樣品混合物中各組分在水或有機(jī)溶劑中溶解能力各不相同,各組分會(huì)在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生溶解分配,并隨有機(jī)溶劑移動(dòng)而展開(kāi),達(dá)成分離目標(biāo)。適用范圍:適適用于結(jié)構(gòu)相同、物力性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相同多組分混合物分離和檢驗(yàn)。二、紙上層析分類(lèi):1、上升紙層析法2、徑向紙層析法三、紙上層析檢驗(yàn)Fe3+和Cu2+1、試驗(yàn)原理含有Cu2+和Fe3+溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開(kāi)劑,在濾紙毛細(xì)作用下,展開(kāi)劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動(dòng)速度不一樣,一段時(shí)間后,Cu2+和Fe3+距起點(diǎn)距離會(huì)不一樣,從而達(dá)成分離目標(biāo)。流動(dòng)相:丙酮試驗(yàn)操作關(guān)鍵點(diǎn)及試驗(yàn)注意點(diǎn)4、試驗(yàn)注意事項(xiàng)(1)、為預(yù)防水解,在FeCl3和CuCl2混合溶液中可加少許HCl酸化。(2)、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求快速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。(3)、不能讓試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑,假如試樣接觸展開(kāi)劑,樣點(diǎn)里要分離離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑,造成試驗(yàn)失敗。(4)、層析速度開(kāi)始較快,后逐步減慢,大約20分鐘即可分離完全。5、試驗(yàn)現(xiàn)象(1)層析過(guò)程中試驗(yàn)現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過(guò)濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)整完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。(2)氨熏后試驗(yàn)現(xiàn)象:上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍(lán)色六、分離彩色墨水展開(kāi)劑:乙醇、丁醇、硫酸銨溶液1、以下關(guān)于紙上層析敘述錯(cuò)誤是:A.慣用于分離、檢驗(yàn)化學(xué)性質(zhì)相同且難以用通?;瘜W(xué)方法分離離子或分子B.有上升紙層析法和徑向紙層析法兩種C.試驗(yàn)時(shí)所用展開(kāi)劑通常是有機(jī)溶劑和水溶液混合物D.因?yàn)樾枰?jīng)過(guò)顏色觀察,所以該方法不適適用于無(wú)色離子和分子2、甲基橙和酚酞在水中和有機(jī)溶劑中溶解度不一樣,當(dāng)溶劑沿濾紙流經(jīng)混合物點(diǎn)樣時(shí),甲基橙和酚酞會(huì)以不一樣速率在濾紙上移動(dòng),從而達(dá)成分離目標(biāo)。某?;瘜W(xué)興趣小組擬經(jīng)過(guò)該原理將甲基橙和酚酞從混合溶液A中分離開(kāi)來(lái)(已知:酚酞易溶于酒精而不溶于水,甲基橙易溶于水)。步驟Ⅰ把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%乙醇溶液里,配制混合溶液A;另將10mL乙醇和4mL濃氨水充分混合,配成混合溶液B;步驟Ⅱ在一張圓形濾紙中心扎一小孔,將細(xì)紙芯插入濾紙中央(如圖)。在距濾紙中心約1cm圓周上,選擇三個(gè)點(diǎn),分別用毛細(xì)管將A溶液在該三點(diǎn)處點(diǎn)樣;步驟Ⅲ將濾紙覆蓋在盛有B溶液培養(yǎng)皿上,使濾紙芯與溶液接觸,放置一段時(shí)間,點(diǎn)樣逐步向外擴(kuò)散,形成黃環(huán);步驟Ⅳ待黃環(huán)半徑擴(kuò)散到濾紙半徑二分之一時(shí),取下濾紙,等濾紙稍干后,噴上飽和Na2CO3溶液,經(jīng)過(guò)現(xiàn)象判斷分離效果。試回答以下問(wèn)題:⑴本試驗(yàn)采取分離方法叫_________,若分離淀粉膠體與氯化鈉混合液則可選取______法;⑵步驟Ⅱ中若在濾紙上事先作點(diǎn)樣位置標(biāo)識(shí),宜選取_____________筆(填“鋼”或“鉛”);⑶步驟Ⅳ中噴灑Na2CO3溶液后,能觀察到現(xiàn)象是__________________________,這說(shuō)明試驗(yàn)中_____

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