GBT貴金屬熱電偶絲熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法

GBT貴金屬熱電偶絲熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)熱電偶材料試驗(yàn)方法第1部分：貴金屬熱電偶絲熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法StandardtestmethodsforthermocouplematerialsPart1:methodsformeasuringthethermoelectricforceofnoblemetalthermocouplewiresGB/T16701.1—1996

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1996-12-19批準(zhǔn)1997-12-01實(shí)施

前言本標(biāo)準(zhǔn)附錄A和附錄B差不多上提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)機(jī)械工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械工業(yè)部重慶外表材料研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶外表材料研究所、上海合金廠、四川外表一廠、沈陽(yáng)合金廠等單位負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)要緊起草人：沈維善、沈坤榮、朱成良、劉國(guó)雄。本標(biāo)準(zhǔn)托付重慶外表材料研究所負(fù)責(zé)說(shuō)明。

1范疇本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用比較法測(cè)量貴金屬熱電偶絲的熱電動(dòng)勢(shì)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于分度號(hào)為S、R和B的熱電偶絲(以下簡(jiǎn)稱S型、R型和B型熱電偶絲)在300℃～17002引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1598—86鉑銠13-鉑熱電偶絲及分度表GB2902—82鉑銠30-鉑銠6熱電偶絲及分度表GB3772—83鉑銠10-鉑熱電偶絲及分度表JB/T6819.2—93外表材料術(shù)語(yǔ)：測(cè)溫材料3術(shù)語(yǔ)3.1JB/T6819.2規(guī)定的術(shù)語(yǔ)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.2承諾iolerance當(dāng)熱電偶的參考端溫度為0℃而測(cè)量端溫度為設(shè)定溫度時(shí)，所測(cè)得的實(shí)際熱電動(dòng)勢(shì)-4方法原理比較法：在恒定的溫度內(nèi)，用標(biāo)準(zhǔn)器的指示值與被檢熱電偶的指示值進(jìn)行比較來(lái)確定被檢熱電偶的實(shí)際值。4.1雙極比較法雙極比較法的連接線路如圖1所示：圖1雙極比較法4.2同名極比較法同名極比較法的連接線路如圖2所示：圖2同名極比較法4.3用雙極比較法和同名極比較法測(cè)量結(jié)果具有同等效力。5檢驗(yàn)溫度點(diǎn)S、R和B型的熱電偶絲，其檢驗(yàn)溫度點(diǎn)如表1所示：表1熱電偶分度號(hào)允差等級(jí)檢驗(yàn)溫度點(diǎn)，℃SⅠ、Ⅱ419.527630.631084.62RⅠ、Ⅱ419.527630.63961.78或(1000)1084.62BⅡ、Ⅲ1100或(1084.64)120014001600或(1553.50)注：括號(hào)內(nèi)為舉薦溫度。

6允差由貴金屬熱電偶絲構(gòu)成的熱電偶，當(dāng)參考端溫度為0℃時(shí)，其允差應(yīng)符合GB3772、GB1598、GB29027試驗(yàn)儀器、設(shè)備試驗(yàn)儀器和設(shè)備應(yīng)滿足下列要求：a)標(biāo)準(zhǔn)器：標(biāo)準(zhǔn)器的選擇應(yīng)不低于表2規(guī)定。表2熱電偶分度號(hào)檢驗(yàn)熱電偶絲等級(jí)要求Ⅰ級(jí)允差Ⅱ級(jí)允差Ⅲ級(jí)允差S一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶—R一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶或一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠13-鉑熱電偶二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶或二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠13-鉑熱電偶—B—一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶

b)電測(cè)儀器：準(zhǔn)確度不低于0.02級(jí)低電勢(shì)直流電位差計(jì)及其相應(yīng)的配套裝置，或相當(dāng)于同級(jí)準(zhǔn)確度的其他電測(cè)儀器。c)多點(diǎn)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)：寄生電勢(shì)應(yīng)小于0.5μV。d)參考端恒溫器：一樣用冰點(diǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)，0℃恒溫器深度應(yīng)不短于200mm，工作區(qū)域溫度變化不得大于0.1e)檢定爐：管形檢定爐：爐長(zhǎng)約600mm，常用最高溫度為1100℃，溫度最高區(qū)域偏離爐中心不得超過(guò)20mm，并有20mm左右的平均溫場(chǎng)，其溫度差不大于1高溫管形檢定爐：爐長(zhǎng)約500mm，常用最高溫度為1600℃，溫度最高區(qū)域偏離爐中心不得超過(guò)20mm，并有20mm左右的平均溫場(chǎng)，其溫度差不大于1f)退火爐：爐長(zhǎng)約1000mm，常用最高溫度為1100℃時(shí)應(yīng)有±20℃的平均溫場(chǎng)，平均溫場(chǎng)的長(zhǎng)度應(yīng)大于400mm，平均溫場(chǎng)一端離爐口應(yīng)小于8試樣及其制備8.1試樣要求：試樣長(zhǎng)度為800mm～1200mm。8.2清洗：將試樣放入30%～50%(按容積比)的鹽酸或硝酸溶液中，煮沸15min或浸1h，取出后用蒸餾水煮沸數(shù)次，直至清除試樣上的酸液為止。8.3退火8.3.1通電退火：將偶絲懸掛在退火架上通電退火，退火規(guī)范：鉑銠10合金絲及鉑銠13合金絲退火溫度為1400℃(直徑為0.5mm的偶絲通入電流為11.5A，亮度溫度為1250℃)，退火時(shí)刻為2h。鉑絲退火溫度為1100℃(直徑為0.5mm的偶絲通入電流為10.5A，亮度溫度為1000℃)，退火時(shí)刻為3h。鉑銠30合金絲退火溫度為1450℃(直徑為0.5mm的偶絲通入電流為12A，亮度溫度為1250℃)，退火時(shí)刻為1.5h。鉑銠6合金絲退火溫度為1250℃(直徑為0.5mm的偶絲，通入電流為8.3.2穩(wěn)固度退火：S型、R型Ⅰ級(jí)允差偶絲按第8.4條規(guī)定穿上清潔絕緣瓷管，焊接成熱電偶后，放進(jìn)退火爐中，試樣從測(cè)量端起其400mm長(zhǎng)一段應(yīng)處在1100℃±20℃平均溫場(chǎng)內(nèi)，退火時(shí)刻為8.4焊接先將正、負(fù)極偶絲用清潔的雙孔高溫絕緣瓷管穿好，然后將一端的兩極焊成球形的測(cè)量端，球形表面層光潔、牢固、無(wú)劃痕，其直徑約為偶絲的2～3倍。8.5捆扎先將被檢熱電偶與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶用直徑為0.3mm～0.5mm鉑銠合金絲或鉑絲捆扎成束。捆扎時(shí)每束熱電偶的總數(shù)(包括標(biāo)準(zhǔn)熱電偶)不應(yīng)超過(guò)5支。然后再用直徑0.2mm～0.3mm清潔鉑銠絲或鉑絲將其測(cè)量端捆扎在一起，捆扎時(shí)被檢熱電偶與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測(cè)量端應(yīng)在同一垂直平面上。9試驗(yàn)程序9.1裝爐將捆扎好的熱電偶束置于管形檢定爐中，使測(cè)量端處于爐軸心最高溫區(qū)，插入深度S型和R型熱電偶約300mm，B型熱電偶約250mm。9.2熱電偶參考端連接導(dǎo)線要求及其連接9.2.1將被檢熱電偶與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的參考端插入同一個(gè)0℃恒溫器中，各參考端之間的溫差不得超過(guò)0.19.2.2檢驗(yàn)時(shí)參考端不準(zhǔn)使用補(bǔ)償導(dǎo)線連接，應(yīng)直截了當(dāng)用同一卷單股銅導(dǎo)線連接。銅導(dǎo)線在20℃時(shí)的電阻率應(yīng)小于0.018μΩ·m9.2.3參考端與導(dǎo)線連接方法9.2.3.1水銀連接：先將銅導(dǎo)線二端各剝?nèi)ゼs20mm絕緣層，一端連接轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)，另一端與熱電偶參考端分別插入外徑約7mm的玻璃管中，玻璃管內(nèi)裝有約10mm左右深的化學(xué)純水銀，使銅導(dǎo)線及熱電偶參考端置于水銀中，玻璃管埋入冰水混合物的深度約100mm～120mm。9.2.3.2在保證測(cè)量準(zhǔn)確度的情形下，亦可采納其他方法連接。9.3測(cè)量9.3.1雙極比較法9.3.1.1雙極比較法測(cè)量系統(tǒng)線路按圖1規(guī)定連接。9.3.1.2測(cè)量時(shí)爐溫應(yīng)操縱在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)的±5℃以內(nèi)，爐溫變化每分鐘不得超過(guò)0.2℃，整個(gè)測(cè)量過(guò)程爐溫變化不得超過(guò)S型、R型熱電偶的一級(jí)允差和B型熱電偶的二級(jí)允差每支測(cè)量次數(shù)許多于四次，S型、R型熱電偶的二級(jí)允差和B型熱電偶的三級(jí)允差每支測(cè)量次數(shù)許多于二次。9.3.2同名極比較法同名極比較法測(cè)量?jī)H適用于標(biāo)準(zhǔn)熱電偶與被檢熱電偶為同種材料的熱電偶。9.3.2.1同名極比較法測(cè)量系統(tǒng)線路按圖2規(guī)定連接。在線路中應(yīng)使被檢的熱電極與電測(cè)儀器“+”端相接，當(dāng)換向開(kāi)關(guān)處在“正”位置時(shí)，測(cè)得的組合熱電動(dòng)勢(shì)值為正，換向開(kāi)關(guān)處在“負(fù)”位置時(shí)，測(cè)得的組合熱電動(dòng)勢(shì)值為負(fù)。9.3.2.2測(cè)量時(shí)爐溫應(yīng)操縱在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)的±5℃以內(nèi)，測(cè)量每組熱電極的組合熱電動(dòng)勢(shì)值關(guān)于S型、R型熱電偶的一級(jí)允差和B型熱電偶的二級(jí)允差應(yīng)許多于四次。S型、R型熱電偶的二級(jí)允差和B型熱電偶的三級(jí)允差應(yīng)許多于二次。整個(gè)測(cè)量過(guò)程爐內(nèi)溫度變化不得超過(guò)109.3.3S型、R型熱電偶的一級(jí)允差和B型熱電偶的二級(jí)允差，按表1規(guī)定的檢驗(yàn)溫度點(diǎn)測(cè)量完成后，作為第一次測(cè)量數(shù)值，然后從爐內(nèi)取出，再按第7.6條規(guī)定重新捆扎測(cè)量端，放進(jìn)檢定爐中，再按上述相同的測(cè)試方法進(jìn)行第二次測(cè)量，測(cè)得的數(shù)值作為第二次測(cè)量數(shù)值。其兩次測(cè)量之差，S、R、B型熱電偶在各檢驗(yàn)溫度點(diǎn)上應(yīng)分別小于5μV、6μV、8μV，并以兩次測(cè)量的算術(shù)平均值作為檢測(cè)數(shù)值。若兩次測(cè)量的差值大于上述規(guī)定，應(yīng)重復(fù)再檢測(cè)一次，作為第三次測(cè)量數(shù)值。在三組數(shù)值中選擇兩組不大于規(guī)定的數(shù)值的平均值作為檢測(cè)數(shù)值。9.3.4原始測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)作詳細(xì)記錄，記錄格式可采納附錄B的表格。10數(shù)據(jù)處理10.1雙極比較法測(cè)量時(shí)被檢熱電偶在各檢驗(yàn)溫度點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢(shì)值由下式運(yùn)算：(1)式中：Et被——被檢熱電偶在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)t℃時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)值(mV)；Et被、Et標(biāo)——分別為被檢和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)t℃鄰近測(cè)得熱電動(dòng)勢(shì)值(mV)；Et標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在檢定證書(shū)上檢定點(diǎn)t℃時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)值(mV)；St標(biāo)、St被——分別為標(biāo)準(zhǔn)和被檢熱電偶在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)t℃時(shí)的熱電勢(shì)率(塞貝克系數(shù))(μV/℃)。若St標(biāo)＝St被(同種型號(hào)熱電偶)，則Et被＝Et被＋(Et標(biāo)－Et標(biāo))(2)例1：在1084.62℃檢驗(yàn)溫度點(diǎn)鄰近，二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值為10.576mV，被檢鉑銠13-鉑熱電偶測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值為11.650mV，求被檢鉑銠13-鉑熱電偶在1084.62測(cè)得E′1084.62標(biāo)＝10.576mV，E′1084.62被＝11.650mV查二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定證書(shū)E1084.62標(biāo)＝10.570mV，查附錄A，S1084.62標(biāo)＝11.83μV/℃，S1084.62被＝13.57μV/℃,代入運(yùn)算公式(1)求得則被檢鉑銠13-鉑熱電偶在1084.62℃時(shí)其熱電動(dòng)勢(shì)為11.643mV10.2同名極比較法測(cè)量時(shí)，被檢熱電偶在各檢定點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢(shì)值，由下式運(yùn)算：Et被＝Et標(biāo)＋EtP－EtN(3)式中：EtP——被檢熱電偶正極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶正極在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)上t℃時(shí)進(jìn)行比較所測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)；EtN——被檢熱電偶負(fù)極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶負(fù)極在檢驗(yàn)溫度點(diǎn)上t℃時(shí)進(jìn)行比較所測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)。例2：用同名極比較法測(cè)量，鉑銠10-鉑熱電偶在630.63℃E630.63P＝0.004mV，E630.63N＝0.008mV求被檢熱電偶在630.63℃查E630.63標(biāo)＝5.554則代入(3)式：E630.63被＝5.554+(0.004-0.008)＝5.550(mV)被檢熱電偶在630.63℃時(shí)E630.63＝5.550mV。11測(cè)量報(bào)告測(cè)量報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱、分度號(hào)及規(guī)格；b)樣品編號(hào)；c)送檢單位；d)測(cè)量單位；e)測(cè)量結(jié)果；f)檢測(cè)人、復(fù)核人及負(fù)責(zé)人簽名；g)測(cè)量日期。附錄A(提示的附錄)熱電動(dòng)勢(shì)率A1熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)率(塞貝克系數(shù))如表A1所示：表A1溫度，℃熱電動(dòng)勢(shì)率，μV/℃鉑銠10-鉑鉑銠13-鉑鉑銠30-鉑銠6419.5279.6410.484.26630.6310.3011.486.23961.7811.4013.058.851084.6211.7913.579.67110011.8313.639.76120012.0213.9110.35130012.1214.0710.86140012.1214.1211.27150012.0314.0611.551553.511.9413.9711.65160011.8513.8811.69170011.4913.5011.66

附錄B(提示的附錄)測(cè)試數(shù)據(jù)記錄表B1舉薦熱電偶檢測(cè)的原始記錄表格如表B1所示：表B1室溫

來(lái)樣名稱

標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度熱電勢(shì)，mV溫度熱電勢(shì)