寧波市普通高中化學(xué)新課程教師培訓(xùn)《物質(zhì)的分離與提純》

寧波市普通高中化學(xué)新課程教師培訓(xùn)

蘇教版《實驗化學(xué)（選修）》

專題1：物質(zhì)的分離與提純課題1：海帶中碘元素的分離及檢驗課題2：用紙層析法分離鐵離子和銅離子課題3：硝酸鉀晶體的制備寧波二中于淑兒

專題一課題1：海帶中碘元素的分離及檢驗實驗課題2：用紙層析法分離鐵離子和銅離子課題3：硝酸鉀晶體的制備三個課題及相關(guān)的拓展課題，介紹了萃取、紙層析、重結(jié)晶等物質(zhì)分離和提純的基本方法，使學(xué)生在認(rèn)識這些方法的同時，能夠?qū)@些方法的使用對象和選擇思路有更進(jìn)一步的認(rèn)識，專題一的作用與地位：研究一種物質(zhì)，首先要考慮的是怎樣從混合物中將此物質(zhì)分離出來并進(jìn)行提純，然后根據(jù)實際需要對該物質(zhì)進(jìn)行分析、檢驗或研究它的結(jié)構(gòu)、組成及應(yīng)用等。所以，物質(zhì)的分離與提純是化學(xué)實驗的重要組成部分，也是化學(xué)實驗的重要基礎(chǔ)內(nèi)容。將物質(zhì)的分離與提純作為本書的第一專題進(jìn)行介紹，既為了體現(xiàn)分離、提純知識在化學(xué)實驗中的重要性，也為了使學(xué)生能夠在后續(xù)的課題學(xué)習(xí)中進(jìn)一步加強(qiáng)物質(zhì)在分離與提純過程中涉及的基礎(chǔ)實驗技能。

本專題的教學(xué)目標(biāo)：

1.了解物質(zhì)的分離和提純的基本方法，初步學(xué)會使用萃取、紙層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)行物質(zhì)的分離與提純。2.了解從植物中分離、提純某些元素的基本方法，熟悉其操作流程，對于整個實驗過程有較深刻的體會。3.學(xué)會查閱資料初步認(rèn)識物質(zhì)的性質(zhì)，并能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)確定分離和提純該物質(zhì)的方法。4.根據(jù)已有知識，學(xué)會設(shè)計有關(guān)物質(zhì)分離與提純的實驗方案，并能通過實驗對實驗方案進(jìn)行評價和改進(jìn)。5.通過實驗過程的體驗，加強(qiáng)對實驗價值的認(rèn)識，并培養(yǎng)實事求是、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的科學(xué)態(tài)度。

課題1.海帶中碘元素的分離及檢驗一.課程標(biāo)準(zhǔn)、學(xué)科指導(dǎo)意見及相關(guān)要求1.基本要求：知道物質(zhì)分離和提純的常用方法，能根據(jù)常見物質(zhì)的性質(zhì)設(shè)計分離和提純物質(zhì)的方案，并初步掌握其操作技能。2.本課題學(xué)習(xí)目標(biāo)：①理解從海帶中分離和檢驗碘元素的原理②熟悉從海帶中分離和檢驗碘元素的操作流程③掌握灼燒、溶解、過濾、萃取等基本操作④理解萃取的原理及萃取方法的適用范圍⑤培養(yǎng)學(xué)生對化學(xué)實驗的興趣，養(yǎng)成實事求是、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的科學(xué)態(tài)度。

課題1.海帶中碘元素的分離及檢驗一.課程標(biāo)準(zhǔn)、學(xué)科指導(dǎo)意見及相關(guān)要求3.發(fā)展要求：了解物質(zhì)分離、提純方法選擇的一般思路，初步形成用化學(xué)實驗解決問題的能力。4.說明：1.茶葉中含有哪些具體的物質(zhì)和元素不要求學(xué)生加以記憶,但茶葉中的Ca2+,Al3+,Fe3+三種元素的檢出方法中分離溶液中Ca2+,Al3+,Fe3+的方法原理可作為溶解平衡移動原理的一個實例2.學(xué)生知道鋁試劑是檢驗溶液中Al3+的一種較方便,靈敏的方法,但不要求記憶鋁試劑是化學(xué)式和商品名.二．教學(xué)建議1.實驗前，熟悉從海帶中提取碘元素的基本原理、基本流程和注意事項(1)實驗基本原理海帶等海藻植物中含有碘元素，將樣品灼燒成灰粉，在灰粉中加水，碘元素便以I-的形式進(jìn)入溶液，用適量的氯氣或雙氧水（H2O2）等氧化劑氧化I-，生成單質(zhì)碘。然后檢驗I2的存在，并分離I2。有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：

2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I2

可使用淀粉溶液檢驗I2，用CCl4萃取并分液來分離出I2

(2)實驗流程

稱取樣品灼燒灰化溶解、過濾得濾液氧化檢驗、萃取①取5g干燥的海帶，放入坩堝中②在通風(fēng)處加熱灼燒干海帶，待海帶完全灰化后，冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中③向小燒杯中加入約30ml蒸餾水，煮沸2-3min，過濾，得濾液。④在濾液中加入1-2ml2mol/LH2SO4溶液，再加入3-5ml6%的H2O2溶液，或在濾液中加入1mL新制飽和氯水。取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗碘。再向余液中加入2mLCCl4，萃取其中的碘。2．注重實驗細(xì)節(jié)，提高實驗的成功率①應(yīng)在通風(fēng)處加熱灼燒，或使用通風(fēng)設(shè)備驅(qū)除白煙和難聞的氣味（沒有通風(fēng)系統(tǒng)，為避免學(xué)生灼燒海帶時造成空氣污染，教師可以事先將一定量的海帶灼燒好發(fā)給學(xué)生，再讓學(xué)生進(jìn)行實驗。②強(qiáng)調(diào)坩堝使用的注意事項：應(yīng)邊加熱邊攪拌，用坩堝鉗夾持坩堝，用玻璃棒小心攪拌，使海帶均勻受熱，加快灰化的速度；移動坩堝必須使用坩堝鉗，避免燙傷；灼燒完畢，應(yīng)將坩堝放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可直接放在冷的實驗臺上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂③試劑的濃度和用量對實驗現(xiàn)象往往會有較明顯的影響，因此，本實驗應(yīng)嚴(yán)格控制試劑的用量，尤其是氯水。過多會使I-氧化成IO3-，過少則降低產(chǎn)率。④強(qiáng)調(diào)分液漏斗使用的注意事項：應(yīng)選擇小一點的分液漏斗，還要注意控制加入CCl4的量，2mL即可。⑤強(qiáng)調(diào)萃取的細(xì)節(jié)：

課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子一、課程標(biāo)準(zhǔn)、學(xué)科教學(xué)指導(dǎo)意見相關(guān)要求

●基本要求①了解紙層析法（又稱紙色譜法）的基本原理。②理解利用氨水使Fe3+、Cu2+顯色的原理。③熟悉用紙層析法分離溶液中Fe3+和Cu2+的操作方法和步驟。課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子二、實驗原理和實驗?zāi)康?/p>

●實驗原理:將含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在濾紙一端，并在這一端用丙酮作展開劑，在濾紙的毛細(xì)作用下，展開劑攜帶待分離的物質(zhì)沿濾紙纖維向上移動。由于Cu2+和Fe3+的移動速度不同，一段時間后，Cu2+和Fe3+距起點的距離會不同，從而達(dá)到分離的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏顯色。

(Fe(OH)3紅棕色Cu（NH3）42+深藍(lán)色溶液)

課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子(2)實驗流程裝置制作點層析試樣配置展開劑層析操作顯色反應(yīng)（1）裁紙：以層析專用濾紙為好。若無層析濾紙，也可選取質(zhì)量均一、平整、紙紋一致的干凈濾紙代替。將濾紙裁成約1.5cm×20cm的長方形。取一支大試管，配一個合適的橡皮塞。在橡皮塞是下部用小刀切開一條縫，插入回形針以夾持紙條。（也可將濾紙粘在表面皿上，將表面皿覆蓋在燒杯上）(2)實驗流程裝置制作點層析試樣配置展開劑層析操作顯色反應(yīng)（2）點樣：點層析試樣是決定實驗?zāi)芊袢〉美硐胄Ч闹匾僮?。將飽和FeCl3和CuSO4混合液按1：1的體積比配成溶液(建議也可用FeCl3和CuCl2混合溶液)。用毛細(xì)管吸取樣品溶液，在離濾紙條底端2cm處點一直徑為0.3～0.5mm的斑點。注意斑點盡可能小。如果色斑顏色很淺，待溶劑揮發(fā)后，在原處重復(fù)點樣。重復(fù)點樣3～5次后晾干備用。(也可在離濾紙條底端2cm處用毛細(xì)管畫一粗為0.3～0.5mm直線)可用電吹風(fēng)吹干濾紙或試樣(2)實驗流程裝置制作點層析試樣配置展開劑層析操作顯色反應(yīng)(3)配置展開劑在小燒杯中加入適量的丙酮、濃鹽酸、水(體積比1:3:2)混合均勻，作為展開劑備用。(4)層析操作：在一支試管或小燒杯中加入適量的展開劑。將點過樣的濾紙條平整地懸掛表面皿下，不可觸及燒杯的內(nèi)壁；濾紙條下端浸入展開劑中約1cm

，試樣斑點必須在展開劑液面之上。展開劑借助毛細(xì)作用逐漸向上移動，樣品中各組分因向上移動速度不同而隨之展開。若大試管太長，(2)實驗流程裝置制作點層析試樣配置展開劑層析操作顯色反應(yīng)(5)顯色反應(yīng)：用鑷子取下濾紙條，放在盛有氨水的燒杯上方，進(jìn)行氨熏課題3.硝酸鉀晶體的制備課程標(biāo)準(zhǔn)，學(xué)科教學(xué)指導(dǎo)意見相關(guān)要求:1.基本要求(1)理解實驗室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理(2)學(xué)會利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)(3)學(xué)習(xí)減壓過濾，了解熱過濾。(4)能設(shè)計粗鹽提純的實驗方案(5)進(jìn)一步掌握并能熟練運用溶解、過濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實驗操作。(6)加深對制備實驗的認(rèn)識，初步體會科學(xué)研究的過程。課程標(biāo)準(zhǔn)，學(xué)科教學(xué)指導(dǎo)意見相關(guān)要求:二、實驗原理制備KNO3是利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時存在Na+、K+、Cl+和NO3-四種離子。升高溫度，NaCl的溶解度幾乎沒有多大改變，而KNO3的溶解度卻增大得很快。在高溫下，蒸發(fā)溶劑，達(dá)到飽和的NaCl先結(jié)晶熱過濾除去NaCl。然后，冷卻降溫，KNO3達(dá)到飽和而大量析出晶體，NaCl只有少量析出，從而得到KNO3粗產(chǎn)品。初次結(jié)晶得到的晶體中常會混有些可溶性雜質(zhì)。將所得晶體溶于少量溶劑中，然后進(jìn)行蒸發(fā)（或冷卻）、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。用重結(jié)晶法來提高KNO3的純度。3.實驗流程固體溶解蒸發(fā)、熱過濾冷卻、減壓過濾重結(jié)晶稱重檢驗Cl-（1）固體溶解稱取20gNaNO3和17gKCl放入100mL小燒杯中，加35mLH2O（此時溶液體積約為50mL）。加熱溶解（2）蒸發(fā)、熱過濾繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原溶液體積一半（建議改為約40mL）。這時燒杯中有晶體析出（NaCl晶體），趁熱用熱濾漏斗過濾。濾液盛于預(yù)置2mL蒸餾水（防止NaCl析出）的小燒杯中自然冷卻、結(jié)晶3.實驗流程固體溶解蒸發(fā)、熱過濾冷卻、減壓過濾重結(jié)晶稱重檢驗Cl-（3）冷卻、減壓過濾待濾液冷卻至室溫，進(jìn)行減壓過濾，盡量抽干得到較干燥的KNO3粗產(chǎn)品。稱重。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。固體溶解蒸發(fā)、熱過濾冷卻、減壓過濾重結(jié)晶稱重檢驗Cl-3.實驗流程（4）提純KNO3（重結(jié)晶）除保留少量粗產(chǎn)品供純度檢驗外，按粗產(chǎn)品：水=2：1（質(zhì)量比）的比例，將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中。加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱。（若溶液沸騰時，晶體還未全部溶解，可再加極少量蒸餾水使其溶解。）待溶液冷卻至室溫后抽干。得到純度較高的KNO3晶體。（6）檢驗純度分別取0.1g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后的KNO3晶體放入小試管中，各加2mL蒸餾水配成溶液，各加2滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。（從溶液的渾濁程度判斷Cl-含量的高低）4.實驗注意事項水蒸發(fā)量對KNO3產(chǎn)率的影響：控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，當(dāng)溶液蒸發(fā)至40mL時