質(zhì)譜儀原理與應用詳解

質(zhì)譜儀原理與應用詳解演示文稿當前第1頁\共有20頁\編于星期四\12點優(yōu)選質(zhì)譜儀原理與應用當前第2頁\共有20頁\編于星期四\12點質(zhì)譜：稱量離子質(zhì)量的特殊天平。一、質(zhì)譜工作原理當前第3頁\共有20頁\編于星期四\12點

質(zhì)譜分析法：通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種技術(shù)。（就是通過測定被測樣品離子的質(zhì)荷比來獲得物質(zhì)分子量的一種分析方法）當前第4頁\共有20頁\編于星期四\12點而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各種離子，按其質(zhì)量大小排列而成的圖譜稱為質(zhì)譜。

當前第5頁\共有20頁\編于星期四\12點電離裝置把樣品電離為離子質(zhì)量分析裝置把不同質(zhì)荷比的離子分開經(jīng)檢測器檢測之后得到樣品的質(zhì)譜圖質(zhì)荷比:離子質(zhì)量與所帶電荷數(shù)之比，用m/z或m/e表示當前第6頁\共有20頁\編于星期四\12點質(zhì)譜同位素質(zhì)譜生物質(zhì)譜結(jié)構(gòu)鑒定、定量分析化學、化工環(huán)境、地球藥學、毒物學、刑偵生命、醫(yī)學、農(nóng)業(yè)科學有機質(zhì)譜無機質(zhì)譜三、質(zhì)譜儀分類當前第7頁\共有20頁\編于星期四\12點進樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器1.直接進樣2.色譜1.電子轟擊2.化學電離3.場致電離4.激光

1.單聚焦

2.雙聚焦

3.飛行時間4.四極桿

數(shù)據(jù)處理真空系統(tǒng)二、質(zhì)譜儀基本結(jié)構(gòu)當前第8頁\共有20頁\編于星期四\12點為了獲得離子的良好分離和分析效果，避免離子損失，凡有樣品分子及離子存在和通過的地方，必須處于真空狀態(tài)。

離子源和質(zhì)量分析器的壓力在10–4~10–6Pa大量氧會燒壞離子源的燈絲；用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電；引起額外的離子－分子反應，改變裂解模型，譜圖復雜化。

真空系統(tǒng)當前第9頁\共有20頁\編于星期四\12點（一）進樣系統(tǒng)（SampleIntroduction）要求：大氣壓下的樣品在不破壞真空度的情況下，使樣品進入離子源

方式：直接進樣色譜進樣（氣相色譜及液相色譜）當前第10頁\共有20頁\編于星期四\12點（二）

離子源（IonSource）功能：將進樣系統(tǒng)引入的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化成離子；電離方法：1.電子轟擊2.化學電離3.場致電離4.激光當前第11頁\共有20頁\編于星期四\12點1.電子電離源(ElectronIonizationEI)是應用最普遍，發(fā)展最成熟的電離方法。標準質(zhì)譜圖基本都是采用EI源得到的。當前第12頁\共有20頁\編于星期四\12點M+eM++2e

MmoleculeeM+emolecularionaradicalcationelectronFragmentsM+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrometer(M-R1)+當前第13頁\共有20頁\編于星期四\12點（三）質(zhì)量分析器（Massanalyzer）單/雙聚焦磁場質(zhì)量分析器；四極桿質(zhì)量分析器；離子阱質(zhì)量分析器；飛行時間質(zhì)量分析器；將帶電離子根據(jù)其質(zhì)荷比加以分離當前第14頁\共有20頁\編于星期四\12點1單聚焦磁場分析器相同m/z的離子，速度相同，色散角不同，經(jīng)磁場偏轉(zhuǎn)后，會重新聚在一點上。即靜磁場具有方向聚焦，稱之單聚焦。方向聚焦；相同質(zhì)荷比，入射方向不同的離子會聚；當前第15頁\共有20頁\編于星期四\12點（四）檢測器(Detecter)

質(zhì)量分析器分離并加以聚焦的離子束，按m/z的大小依次通過狹縫，到達收集器，信號經(jīng)接收放大后被記錄。質(zhì)譜儀的檢測主要使用電子倍增器，也有的使用光電倍增管。當前第16頁\共有20頁\編于星期四\12點特點：質(zhì)譜不屬波譜范圍質(zhì)譜圖與電磁波的波長和分子內(nèi)某種物理量的改變無關(guān)質(zhì)譜是分子離子及碎片離子的質(zhì)量與其相對強度的譜,譜圖與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)質(zhì)譜法進樣量少,靈敏度高,分析速度快質(zhì)譜是唯一可以給出分子量,確定分子式的方法,而分子式的確定對化合物的結(jié)構(gòu)鑒定是至關(guān)重要的。當前第17頁\共有20頁\編于星期四\12點四、質(zhì)譜儀性能指標1.分辨率（R）：是質(zhì)譜計分開相鄰兩離子質(zhì)量的能力。

A:未分開B:部分分開C:全分開分辨差分辨較差分辨達到要求m2m1

分辨率：是兩峰間的峰谷為峰高的10%時的測定值，即兩峰各以5%的高度重疊。

若兩個相鄰峰的峰谷低于峰高的10%，則認為是分開的。高的分辨本領保證兩個靠得很近的峰能夠分開來，從而知道是兩個峰而不是一個當前第18頁\共有20頁\編于星期四\12點2.質(zhì)量范圍：指質(zhì)譜計所檢測的單電荷離子的質(zhì)核比范圍

不同儀器：四極桿1~600Da，1~4000Da，磁質(zhì)譜：1~10000Da

飛行時間質(zhì)譜：無上限離子阱質(zhì)譜：1~2000Da，1~4000Da不同要求：氣體分析，1~300Da

氣相色譜質(zhì)譜，1~600Da，800Da

有機質(zhì)譜，1~2000Da

生物分子，1~10000Da或更大當前第19頁\共有20頁\編于星期四\12點