001HR-OI-HPP-001電解液配制作業(yè)指導(dǎo)書

一.適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用以高純有機(jī)溶劑和L1為原料，通過混合攪拌的工藝過程。生產(chǎn)電解液的生產(chǎn)過程控制，異常突發(fā)情況處理，開停車，安全環(huán)境保護(hù)及質(zhì)量保證的作業(yè)指導(dǎo)。二.生產(chǎn)工藝流程檢測檢測檢測檢測檢測檢測檢測檢測檢測抽檢計(jì)量其它溶劑r配制F反應(yīng)釜(檢工)f 灌裝入庫產(chǎn)品容器S2V103S6V503L1S5V203S4V603S1V303S3V403稱重計(jì)量計(jì)量檢測檢測檢測檢測檢測檢測檢測檢測檢測抽檢計(jì)量其它溶劑r配制F反應(yīng)釜(檢工)f 灌裝入庫產(chǎn)品容器S2V103S6V503L1S5V203S4V603S1V303S3V403稱重計(jì)量計(jì)量計(jì)量計(jì)量計(jì)量計(jì)量計(jì)量封壓計(jì)量復(fù)重添加劑檢測三.生產(chǎn)過程.原理電解液是電池的一個(gè)重要組成部分，對電池的性能有很大影響；我廠生產(chǎn)的電解液是在有機(jī)溶劑中溶有電解質(zhì)鋰鹽的離子型導(dǎo)體。為實(shí)用于鋰離子電池，電解液應(yīng)具備以下性能：離子導(dǎo)電率離子電導(dǎo)率要高，一般應(yīng)達(dá)到5?15(10-S/cm)；鋰離子遷移數(shù)應(yīng)接近于1。電化學(xué)電位電化學(xué)穩(wěn)定的電位范圍寬，應(yīng)有0?5V的電化學(xué)穩(wěn)定窗口熱穩(wěn)定性熱穩(wěn)定性能好，使用溫度范圍寬。化學(xué)性能化學(xué)性能穩(wěn)定，與電池內(nèi)集流體和活性物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。安全性安全低毒，盡量少的環(huán)境污染，最好能生物降解。電解液所用的有機(jī)溶劑應(yīng)為不與鋰反應(yīng)的非質(zhì)子溶劑，為了保證鋰鹽的溶解和離子傳導(dǎo)，要求溶劑有足夠大的極性，溶劑的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)對電池工作溫度直接相關(guān)，所以要求溶劑有低的熔點(diǎn)和高的沸點(diǎn)，同時(shí)蒸汽壓要低。2配制前的準(zhǔn)備工作其他工序是否已經(jīng)準(zhǔn)備就緒；循環(huán)水、冷凍液是否已經(jīng)準(zhǔn)備就緒；氬氣、氮?dú)?、電、儀表是否準(zhǔn)備就緒；需用的動(dòng)力設(shè)備是否準(zhǔn)備就緒；手套箱是否符合工藝技術(shù)要求質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；需用的原料是否準(zhǔn)備就緒。.工藝系統(tǒng)操作工藝系統(tǒng)處理與準(zhǔn)備工藝系統(tǒng)安裝后，經(jīng)試壓測漏合格。進(jìn)行工藝系統(tǒng)、設(shè)備吹掃，清洗處理，氬氣置換，保持系統(tǒng)、設(shè)備氬氣氛圍。檢測工藝系統(tǒng)、設(shè)備等，水分、氧氣符合工藝要求。標(biāo)定設(shè)備、計(jì)量器具的準(zhǔn)確性符合工藝要求。檢測電氣、機(jī)械設(shè)備、動(dòng)力系統(tǒng)處于良好狀態(tài)。原料轉(zhuǎn)移操作按生產(chǎn)任務(wù)單要求進(jìn)行計(jì)量轉(zhuǎn)移物料。通知溶劑精制崗位，啟動(dòng)相關(guān)設(shè)備，轉(zhuǎn)移所需物料。原料S3轉(zhuǎn)移取樣檢測S3成品罐V-403中S3,檢測合格后開啟S3成品罐V-403出口閥，氮?dú)膺M(jìn)氣閥，使成品罐V-403保持正壓0.2Mpa。開啟計(jì)量槽曠-404真空泄壓閥門，使槽有壓力至“微正壓”，打開進(jìn)口閥門并保持槽壓力為“微正壓”，進(jìn)行物料轉(zhuǎn)移。當(dāng)計(jì)量槽內(nèi)物料達(dá)到配料量，關(guān)閉計(jì)量槽進(jìn)口閥，泄壓閥，停止進(jìn)料。同時(shí)關(guān)閉3.2.3.1中開啟的閥門。開啟氮?dú)忾y門，向計(jì)量槽V-404補(bǔ)充氮?dú)猓褂?jì)量槽V-404保持正壓0.2Mpa。開啟計(jì)量槽V-404出口閥，按需開啟反應(yīng)釜R-001、R-002或R-003進(jìn)口閥，向反應(yīng)釜進(jìn)料。向反應(yīng)釜進(jìn)料完畢后，關(guān)閉3.2.3.5中開啟的閥門，物料轉(zhuǎn)移完畢。原料S1、S4、S6操作同S3轉(zhuǎn)移相似。原料S2轉(zhuǎn)移首先啟動(dòng)系統(tǒng)加熱的電熱帶，對系統(tǒng)進(jìn)行加熱到60℃。取樣檢測S2成品罐V-103中S2，檢測合格后開啟S2成品罐V-103出口閥，氮?dú)膺M(jìn)氣閥，使成品罐V-403保持正壓0.2Mpa。開啟計(jì)量槽V-104進(jìn)口閥、泄壓閥，控制計(jì)量槽“微正壓”壓力。開始往計(jì)量槽V-104中轉(zhuǎn)作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：HR-OI-HPP001版次：A版，0次修改 第3頁共7頁標(biāo)題電解液配制作業(yè)指導(dǎo)書編制人/時(shí)間審核人/時(shí)間批準(zhǔn)人/時(shí)間移物料S2。當(dāng)計(jì)量槽內(nèi)物料達(dá)到配料量，關(guān)閉V-104進(jìn)口閥、泄壓閥。關(guān)閉容器V-103出液閥、進(jìn)氣閥。開啟計(jì)量槽出液閥、進(jìn)氣閥充壓0.2Mpa,按需開啟反應(yīng)釜R-001、R-002或R-003進(jìn)口閥，向反應(yīng)釜進(jìn)料。在第一種S物料轉(zhuǎn)移完畢后，開啟冷凍系統(tǒng)的冷凍液，給反應(yīng)釜降溫，使反應(yīng)釜溫度保持在10土2℃。在所有S物料轉(zhuǎn)移完畢后，將反應(yīng)釜用氬氣置換兩次，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，保持?jǐn)嚢??10min,混合液體攪拌均勻后，取樣分析水分、酸度，是否符合工藝要求。加入物料L1小包裝L111轉(zhuǎn)入手套箱，取樣分析其水分、酸度，是否合格。加L1之前稱好總重量并紀(jì)錄。當(dāng)反應(yīng)釜的混合液降到10℃以下的溫度時(shí)，進(jìn)行加L1操作，加料速度要緩慢、均勻，防止造成局部過熱發(fā)生反應(yīng)的激烈現(xiàn)象，保持反應(yīng)釜的混合液溫度10±5℃。L1加到最后一瓶，進(jìn)行皮重稱量，計(jì)算凈重后，進(jìn)行準(zhǔn)確補(bǔ)加。加料結(jié)束，蓋好手套箱加料口蓋，關(guān)閉冷凍液進(jìn)出口閥，再攪拌1.5?3小時(shí)，使L1完全溶解，取樣分析電解液的水分、酸度、電導(dǎo)率等其他控制指標(biāo)。大包裝L1加L1之前稱好大包裝L1的總重量并紀(jì)錄。檢查大包裝的封存壓力是否符合要求，以及其他是否有泄漏的可能。大包裝桶和反應(yīng)釜連接：操作人員先戴好口罩、乳膠手套、防護(hù)眼鏡及袖套。抹布、扳手準(zhǔn)備就緒。再次確認(rèn)大包裝桶和反應(yīng)釜的L1通道閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。拆掉大包裝桶和反應(yīng)釜的L1通道閥門的盲板，檢查清潔，加上墊片，上好螺絲。檢查連接通道是否有漏。如果合格，用氬氣進(jìn)行置換。取樣L1分析其水分、酸度，是否合格。如果分析結(jié)果和釜溫符合要求，打開反應(yīng)釜的L1通道閥門，就可以向反應(yīng)釜加入11。調(diào)節(jié)大包裝桶L1通道閥門開度，加料時(shí)間控制在60分鐘。同時(shí)要注意反應(yīng)釜的溫度，如果偏高就放慢加料速度。加料完畢后，用氬氣對通道進(jìn)行吹掃。避免L1掛壁。同時(shí)要確認(rèn)L1已完全加完。保證大包裝桶內(nèi)有壓力0.06Mpa左右，關(guān)閉大包裝桶和反應(yīng)釜的L1通道閥門。對連接通道進(jìn)行吹掃置換，排氣，斷開連接，上好盲板，對空桶進(jìn)行稱重，確認(rèn)加入11的重量，是否需要補(bǔ)加L1。如要補(bǔ)加，需在手套箱里進(jìn)行，用電子稱準(zhǔn)確稱重加入。加料結(jié)束，關(guān)閉冷凍液進(jìn)出口閥，在攪拌1.5?3小時(shí)，使L1完全溶解，取樣分析電解液的水分、酸度、電導(dǎo)率等其他控制指標(biāo)，完全合格后進(jìn)行放料操作。放料灌裝放料灌裝工藝方塊圖圖1:放料灌裝工藝方塊圖說明：⑴：反應(yīng)釜；⑵：過濾器；⑶:包裝容器；⑷：緩沖罐；⑸：液封罐作業(yè)過程連接好過濾、放料裝置，保證系統(tǒng)水分、漏量合格，開啟電子稱，處于待用狀態(tài)。把檢測合格的產(chǎn)品容器，保持微正壓，稱量產(chǎn)品容器的皮重并紀(jì)錄，與放料系統(tǒng)連接。關(guān)閉與放料無關(guān)的所有閥門，開啟反應(yīng)釜放液閥①、過濾器閥門②和③、進(jìn)液閥④進(jìn)行正壓灌裝。（灌裝時(shí)，閥門⑤和⑥間斷開啟進(jìn)行排氣，始終保持產(chǎn)品容器微正壓；沒有灌裝時(shí)，閥門⑤、閥門⑥必須關(guān)閉）灌裝過程適當(dāng)給反應(yīng)釜補(bǔ)壓（壓力小于0.2Mpa），當(dāng)容器中的產(chǎn)品達(dá)到凈重200kg關(guān)閉放料閥、排氣閥，拆下產(chǎn)品容器。換上另一個(gè)產(chǎn)品容器，重復(fù)3.6.2.?3.6.2.4的操作。直到反應(yīng)釜的產(chǎn)品全部放完為止。灌裝完畢對每個(gè)產(chǎn)品容器進(jìn)行準(zhǔn)確稱重，并記錄。用氬氣對產(chǎn)品容器液相管進(jìn)行封壓0.04?0.05Mpa。清潔產(chǎn)品容器的衛(wèi)生，進(jìn)行蓋塑料冒，上蓋，貼產(chǎn)品標(biāo)簽，套塑料袋，或者上地腳板。入庫或出廠。.工藝分析所有原料投入之前都要進(jìn)行純度、水分、酸度等分析，合格后方可投入使用。混合液在攪拌均勻后要分析水分、酸度，合格后方可加入以。產(chǎn)品要分析水分、酸度、色度、電導(dǎo)率，符合要求方可灌裝。產(chǎn)品容器要分析水分、泄漏量，合格方可使用。定期對工藝系統(tǒng)進(jìn)行測漏，分析系統(tǒng)水分含量，以確保工藝系統(tǒng)的穩(wěn)定，正常運(yùn)行。5生產(chǎn)控制主要原料控制英文縮與純度％水分ppm酸度（HF計(jì)）表1：主要原料控制S5>99.95<10<20作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：HR-OI-HPP001版次：A版，0次修改 第5頁共7頁標(biāo)題電解液配制作業(yè)指導(dǎo)書編制人/時(shí)間審核人/時(shí)間批準(zhǔn)人/時(shí)間S3>99.95W1OW2OS4>99.9OW1OW2OS2>99.95W1OW2OS1>99.95W1OW2OS6>99.9OW1OW2OL1>99.9OW2OW8O設(shè)備控制計(jì)量槽：準(zhǔn)確值誤差1%。；反應(yīng)釜：水分W10ppm；HFWIOppm；允許每小時(shí)泄漏量W0.25%；手套箱：水分WIOppm；氧分WIOOppm；工藝控制工藝系統(tǒng)：水分WIOppm；允許每小時(shí)泄漏量W0.25%；S2液化溫度忘75℃；混合液體：水分W1Oppm；HFW2Oppm；反應(yīng)釜配料溫度：1?！?℃；^加入速度：W1kg/min；反應(yīng)釜攪拌時(shí)間：1.5?3h；產(chǎn)品凈重：（2OOL）2OO±1kg/桶；（2OL）2O±1kg/桶；產(chǎn)品容器封存壓力：O.O4?O.O5Mpa。6記錄表格電解液車間溶劑稱量記錄表HR-FM-HPP-OO3電解液配制生產(chǎn)原始記錄HR-FM-HPP-OO4電解液產(chǎn)品灌裝記錄HR-FM-HPP-OO5輔料倉物料進(jìn)出記錄表HR-FM-HPP-OO9輔料領(lǐng)用原始記錄HR-FM-HPP-O11電解液車間交接班記錄表O16電解液車間生產(chǎn)任務(wù)通知單HR-FM-HPP-O17包裝容器發(fā)送記錄HR-FM-HPP-O14四.安全生產(chǎn).主要原料的物化性質(zhì)L1密度：2.72g/ml堆密度：1.7白色晶體，在18℃開始分解，隨著溫度升高，分解越快，生成HF,遇水生成強(qiáng)腐蝕性氫氟酸，對人體易燒傷。S5沸點(diǎn)：9O.3℃熔點(diǎn)：4℃密度（d42c））：1.0706g/ml閃點(diǎn)：22℃（開杯）17℃（閉杯）著火點(diǎn)：4.65℃介電率：2.6粘度：0.625mpa.s（20℃）在較高溫度時(shí)為無色透明液體，履帶香味，有一般醇、酯和酮相似的外觀。能以任何比例與醇、酯和酮等有機(jī)溶劑混溶，微溶于水，低毒性。S3沸點(diǎn)：124?126.8℃熔點(diǎn)：-43℃密度（d/0）：0.9751g/ml閃點(diǎn)：31℃（開杯）25℃（閉杯）折光率：1.384無色液體，有乙醚氣味，與乙醇、丙酮、乙醚等任意混溶，不溶于水。中毒性，對皮膚、粘膜有輕度刺激作用。S2沸點(diǎn)：247.8℃熔點(diǎn)：35.1℃密度（d/0）：1.322g/ml閃點(diǎn)：160℃著火點(diǎn)：160℃介電率：2.6粘度：1.5*10-5m3/s（1atm.40℃）水溶解度：大于10%S4沸點(diǎn)：108℃熔點(diǎn)：-54℃密度（dj。）：1.00g/ml無色液體，與乙醇、丙酮、乙醚等任意混溶。對皮膚、粘膜有輕度刺激作用。S1沸點(diǎn)：242℃熔點(diǎn)：-49℃密度（D）：1.2g/ml無色液體，與乙醇、丙酮、乙醚等任意混溶。對皮膚、粘膜有輕度刺激作用。S6無色液體，與乙醇、丙酮、乙醚等任意混溶。對皮膚、粘膜有輕度刺激作用。.安全注意事項(xiàng)作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：HR-OI-HPP001版次：A版，0次修改 第7頁共7頁標(biāo)題電解液配制作業(yè)指導(dǎo)書編制人/時(shí)間審核人/時(shí)間批準(zhǔn)人/時(shí)間電氣機(jī)械設(shè)備定期檢查電氣機(jī)械設(shè)備，使其保持運(yùn)行良好。吊運(yùn)設(shè)備要經(jīng)常檢查、保養(yǎng)，改變重要部件，要經(jīng)過試車或試重。主要轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備要定期維護(hù)保養(yǎng)，檢修，保證完好。有機(jī)溶劑與電解液產(chǎn)品有機(jī)溶劑和產(chǎn)品均為易燃、易爆、易分解物品，儲存應(yīng)通風(fēng)良好，不與酸、堿、氧化物一起存放，要防高溫。應(yīng)防明火或打火現(xiàn)象發(fā)生，工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好。產(chǎn)品運(yùn)輸要輕裝輕卸，不能倒置，不要碰撞和激烈震蕩，易用有箱車輛運(yùn)輸。本產(chǎn)品為危險(xiǎn)品第四類，危險(xiǎn)等級H。防護(hù)與救治有機(jī)溶劑或電解液產(chǎn)品有低毒，對人體有害，有刺激和麻醉作用，要防止濺入眼睛和皮膚上，