納氏試劑分光光度法測定鋁灰渣浸出液中的氨氮量

納氏試劑分光光度法測定鋁灰渣浸出液中的氨氮量呂長寬曾志平施意華唐碧玉*張征蓮（中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司，廣西桂林，541004）摘要隨著水土資源環(huán)境日益惡化，監(jiān)測氨氮量對水土的污染程度也備受關(guān)注。為了準確測定鋁灰渣浸出液中的氨氮量，實驗對振蕩方法、振蕩時間、固液比、試液過濾方式、納氏試劑加入量以及測定干擾因素進行了研究。確定了以翻轉(zhuǎn)振蕩為前處理方式，最佳振蕩時間為14h，固液比為1:10，最佳納氏試劑加入量為1.0mL，通過改善過濾方式，降低了空白值。由實驗結(jié)果可知：在試驗范圍內(nèi)，F(xiàn)-對氨氮量的測定不產(chǎn)生干擾；對于浸出液中Cl-、Al3+和Ca2+濃度高的樣品，可通過移取稀釋液2.00mL，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（500g/L），即可消除其干擾。運用納氏試劑分光光度法測定鋁灰渣浸出液中的氨氮量，得到氨氮標(biāo)準曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.39mg·L-1，RSD（n=6）<5%，回收率在94.7%～105%之間。本方法簡單快速，精密度高，且具有較低的檢出限，適用于大批量鋁灰鋁渣等固體廢物浸出液中氨氮量的測定。關(guān)鍵詞翻轉(zhuǎn)振蕩；納氏試劑；鋁灰渣；氨氮量；固體廢物DeterminationofAmmoniaNitrogenintheLeachingSolutionofAluminiumAshSlagbyNesslerReagentSpectrophotometryLYUChangkuan,ZENGZhiping,SHIYihua,TANGBiyu*,ZHANGZhenglian（ChinaNonferrousMetal(Guilin)GeologyAndMiningCo.,Ltd.,Guilin,Guangxi541004,China）AbstractWiththedeterioratingenvironmentofwaterandsoilresources,themonitoringofthepollutiondegreeofammonianitrogentowaterandsoilhasalsoattractedmuchattention.Inordertoaccuratelydeterminetheamountofammonianitrogenintheleachingsolutionofaluminumashslag,theoscillationmethod,theoscillationtime,solid-liquidratio,testsolutionfiltrationmethod,theamountofnesslerreagentaddedandthedeterminationofinterferingfactorswerestudied.Itwasdeterminedthatthepretreatmentmethodwasinversionoscillation,theoptimaloscillationtimewas14h,thesolid-liquidratiowas1:10,andtheoptimaladditionamountofnesslerreagentwas1.0mL,andreducedblankvaluesbyimprovingfiltering.Itcanbeseenfromtheexperimentalresults:withinthetestrange,F-doesnotinterferewiththedeterminationofammonianitrogen;forsampleswithhighconcentrationsofCl-,Al3+andCa2+intheleachingsolution,itsinterferencecanbeeliminatedbypipetting2.00mLofthediluentandadding1.0mLofpotassiumsodiumtartratesolution（500g/L）.Thecontentofammonianitrogenintheleachingsolutionofaluminumashslag基金項目：廣西科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計劃項目（桂科AD20325011）作者簡介:呂長寬（1990-），男，工程師，主要從事礦產(chǎn)和環(huán)境樣品分析測試研究。E-mail:547874462@Tel通信作者：唐碧玉（1983-），女，高級工程師，主要從事形態(tài)提取分析、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的應(yīng)用研究。E-mail:187354191@wasdeterminedbynesslerreagentspectrophotometry,thelinearcorrelationcoefficientofnitrogenstandardcurvewas0.9998,thedetectionlimitofthemethodwas0.39mg?L-1,RSD(n=6)<5%,andtherecoveriesratewerebetween94.7%and105%.Themethodissimple,rapid,hashighprecision,andhasalowdetectionlimit,andissuitableforthedeterminationofammonianitrogenintheleachingsolutionoflargequantitiesofaluminumashandaluminumslagandothersolidwastes.Keywordsinversionoscillation;nesslerreagent;aluminiumashslag;ammonianitrogenamount;solidwaste前言氮是所有生物必需的營養(yǎng)元素，也是維持生物體結(jié)構(gòu)組成和進行所有生物化學(xué)過程的基礎(chǔ)[1]。環(huán)境中適量的氨氮可作為植物的肥料，促進植被的生長，但過量的氨氮則會造成嚴重的土壤貧瘠、土壤酸化、改變土壤中離子組成及其強度等問題；過量的氨氮還會隨著降水向下遷移，進而導(dǎo)致地下水或地表水受到污染[2-3]。近幾年，由于鋁工業(yè)的大量發(fā)展，產(chǎn)生的鋁灰渣也越來越多，導(dǎo)致出現(xiàn)很多鋁灰渣不規(guī)范堆放的現(xiàn)象，隨著氣候的變化和時間的推移，暴露在空氣中的鋁灰渣與水接觸后，引起鋁灰渣中的氮化鋁發(fā)生水解[4-6]，使得浸出液中含有大量氨氮。由于氨氮本身具有絡(luò)合Cu、Cd、Zn等重金屬離子的能力，將重金屬離子遷移到水土中，造成重金屬污染問題，嚴重改變了整個生態(tài)環(huán)境的平衡，且在微生物作用下，水中的銨根離子會轉(zhuǎn)化成硝酸根，長期引用氨氮濃度高的水，對人體健康極為不利[7]。因此，關(guān)注鋁灰渣浸出液中的氨氮量對土壤和水環(huán)境污染問題具有重要意義。目前檢測廢渣、廢氣、水質(zhì)等樣品中氨氮量的方法很多，有納氏試劑分光光度法[8-9]、全自動流動注射-分光光度法[10]、離子色譜法[11]、氣相分子吸收光譜法[12]等。由于納氏試劑分光光度法具有操作相對快速簡單、成本低、靈敏度高等優(yōu)勢，常被用于各種樣品中氨氮量的測定，為我國開展生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作提供了保障。與標(biāo)準GB5086.1-1997相比，本文中翻轉(zhuǎn)振蕩14h即可達到結(jié)果最大值，縮短了振蕩時間；試驗采用離心加0.45μm親水性聚四氟乙烯濾膜過濾，較傳統(tǒng)的濾紙過濾方式，加快了過濾時間，避免了有機物的干擾，降低了空白值，檢出限更低；在浸出液濃度高的前提下，對于高濃度干擾離子的消除，不需要通過蒸餾處理，直接對樣品進行稀釋以及減少稀釋液移取量，加入適量酒石酸鉀鈉溶液即可消除干擾。方法操作簡便、快速，結(jié)果精密度高，可用于批量鋁灰渣浸出液中氨氮量的測定。1實驗部分 1.1主要儀器與試劑EV-300紫外分光光度計（美國賽默飛世爾科技公司），ICS-1100型離子色譜儀（美國賽默飛世爾科技公司），iCAP6000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國賽默飛世爾科技公司），F(xiàn)E20實驗室pH計（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司），YKZ-08全自動翻轉(zhuǎn)式振蕩器（長沙永樂康醫(yī)療設(shè)備有限公司），YKS-08水平振蕩器（長沙永樂康醫(yī)療設(shè)備有限公司），L550型離心機（長沙湘儀離心機儀器有限公司）。氟、氯、鋁、鈣四種離子標(biāo)準溶液濃度均為1000μg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心），氯化銨（國藥集團化學(xué)試劑有限公司），酒石酸鉀鈉（西隴科學(xué)股份有限公司），氫氧化鈉（西隴科學(xué)股份有限公司），碘化鉀（西隴科學(xué)股份有限公司），碘化汞（天津市北聯(lián)精細化學(xué)品開發(fā)有限公司）。氨氮標(biāo)準儲備液（1000μg/mL）、氨氮標(biāo)準工作液（10.00μg/mL）、酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑配制同標(biāo)準[13]。實驗所用氯化銨試劑為優(yōu)級純試劑，其它試劑均為分析純試劑；實驗用水均為無氨蒸餾水。1.2實驗方法1.2.1原試料樣品預(yù)處理從某回收工廠取回的鋁灰渣樣品進行破碎并過0.150mm的篩網(wǎng)，將過篩后的樣品進行混勻，備用。1.2.2浸出液的制備對鋁灰渣樣品進行含水率測定后，稱取100g樣品（精確至0.1g）于2L提取瓶中，按固液比為1:10（kg/L）以及樣品含水率計算出所需水體積，加入水，蓋緊瓶蓋，搖勻，將提取瓶固定在全自動翻轉(zhuǎn)式振蕩器上，振蕩14h后，取下提取瓶。取部分浸出液于100mL離心管中，在轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機上離心15min，將上清液過0.45μm親水性聚四氟乙烯濾膜，收集濾液待測。同時做空白試驗。1.2.3標(biāo)準曲線的制備準確移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的10.00μg/mL氨氮標(biāo)準溶液于8根50mL的比色管中，加水至刻度，得到相應(yīng)氨氮量分別為0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg標(biāo)準系列溶液。依次加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再依次加入1.0mL納氏試劑，搖勻。靜置10min，在波長420nm下，用10mm比色皿，以水作為參比，測量其吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制出校準曲線。1.2.4氨氮的測定準確移取過膜后的濾液10.00mL于100mL容量瓶中，加水定容稀釋至刻度，搖勻備用。再準確移取2.00mL稀釋液，加水至刻度。按1.2.3校準曲線的測定步驟測定其吸光度。1.2.5結(jié)果計算樣品中氨氮（以氮計）的質(zhì)量濃度ρ（mg/L），按公式（1）計算：……（1）公式（1）中：ρ—樣品中氨氮（以氮計）的質(zhì)量濃度ρ，mg/L；A—稀釋后樣品測定吸光度；A0—空白試驗的吸光度；b—校準曲線截距；a—校準曲線斜率；V2—移取樣品浸出液體積，mL；V3—稀釋定容體積，mL；V4—測定時移取稀釋液體積，mL。2結(jié)果與討論2.1浸出液制備條件選擇2.1.1浸出液振蕩方法選擇（1）翻轉(zhuǎn)振蕩法。操作步驟見1.2.2。（2）水平振蕩法。測定含水率后，稱取100g樣品（精確至0.1g）于2L提取瓶中，按固液比為1:10（kg/L）以及樣品含水率計算出所需水體積，加入水，蓋緊瓶蓋，搖勻，將提取瓶固定在水平振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率和振幅，振蕩14h后，取下提取瓶。取部分浸出液于100mL離心管中，按照1.2.2獲取待測液。將三個鋁灰渣樣品分別通過翻轉(zhuǎn)振蕩和水平振蕩兩種浸出方式得到浸出液，并通過納氏試劑分光光度法測定樣品中的氨氮量，測定結(jié)果見表1。表1不同振蕩方法測定樣品中氨氮量Table1Determinationofammonianitrogeninsamplesbydifferentoscillationmethods樣品編號氨氮量/（mg）翻轉(zhuǎn)振蕩法水平振蕩法L-148.240.6L-3156143L-6420403由表1可以得出，對于同一樣品在相同振蕩時間里，翻轉(zhuǎn)振蕩法測定得出的結(jié)果明顯高于水平振蕩法得出的結(jié)果?？梢姺D(zhuǎn)振蕩法能夠使得樣品中氮化鋁與水反應(yīng)更充分，釋放更多的氨氣，達到更高濃度氨氮值。為了能夠更準確測定進入環(huán)境中的氨氮量，監(jiān)控水土污染程度，本次研究采用翻轉(zhuǎn)振蕩法對樣品進行前處理。2.1.2振蕩時間的選擇通常，隨著振蕩時間的增加，樣品中被浸取出來的各組分含量也會相應(yīng)增加。按步驟1.2.2將一組L-1，L-3，L-6鋁灰渣樣品進行振蕩，分別在振蕩時間為8h、10h、12h、14h、16h、18h取出，測定浸出液pH值和氨氮量。不同時間段的pH值和氨氮量分別見圖1和圖2。圖1L-1，L-3，L-6鋁灰渣浸出液pH值與振蕩時間關(guān)系Figure1RelationshipbetweenpHvalueofL-1,L-3,L-6aluminumashslagleachingsolutionandoscillationtime圖2L-1，L-3，L-6鋁灰渣浸出液中氨氮量與振蕩時間關(guān)系Figure2RelationshipbetweenammonianitrogeninL-1,L-3,L-6aluminumashslagleachingsolutionandoscillationtime綜合圖1和圖2數(shù)據(jù)可以看出，在所選振蕩時間范圍內(nèi)，隨著振蕩時間的不斷增加，浸出液的pH值和氨氮量也隨之增加，但到一定時間后，變化不大，達到最大值。由文獻[9]可知，待測樣品顯色前pH值在7-10之間，顯色后pH值在11-12.4之間時，可以得到最佳結(jié)果，而此次樣品的pH值符合該條件。為了節(jié)省實驗時間，本次實驗振蕩最佳時間為14h，既能達到合適的pH值，還能獲得最大氨氮量。2.1.3振蕩固液比的選擇由于鋁灰渣中的氮化鋁在與水接觸時，釋放出來的氨氣會溶于水中，所以固液比將直接影響到其水解能力。為了確定振蕩最佳固液比，本次實驗采用14h為振蕩時間，通過1:2.5、1:5、1:7.5、1:10、1:15這5組固液比進行振蕩，考量了固液比與浸出液中氨氮量的關(guān)系。通過圖3可以得出，當(dāng)固液比≤1:10時，由于鋁灰渣中的氮化鋁與水接觸比較充分，氨氮浸出完全，所以此時浸取出來的氨氮量達到最大值。由于浸提瓶的體積固定，為了保證振蕩充分，使氨氮浸出量達到最大值的前提下，本次實驗選取固液比為1:10。圖3L-1，L-3，L-6鋁灰渣浸出液中氨氮量與固液比關(guān)系Figure3RelationshipbetweenammonianitrogeninL-1,L-3,L-6aluminumashslagleachingsolutionandsolid-liquidratio2.2浸出液過濾方式的選擇實驗中發(fā)現(xiàn)，采用濾紙過濾時，某些樣品在過濾時會出現(xiàn)穿濾的現(xiàn)象，且測定結(jié)果偏高，這是因為浸出液的堿性比較大，穿濾后濾液中有些許有機物對測定造成了影響。并且采用不同批次的濾紙進行過濾時，發(fā)現(xiàn)實驗流程空白中的氨氮量不穩(wěn)定，導(dǎo)致測定結(jié)果不準確。而由于0.45μm親水性聚四氟乙烯濾膜耐有機物和強酸強堿，故采用帶0.45μm親水性聚四氟乙烯濾膜的針筒進行過濾，不僅可以保證待測液清澈，同時也避免了有機物的污染，確保了結(jié)果的準確性。2.3納氏試劑加入量的選擇在三組50mL比色管中均加入50μg氨氮量，并調(diào)節(jié)pH分別為7.5、8.5、9.5，按實驗步驟分別加入0.5、1.0、1.5mL納氏試劑，并測定其氨氮量，測定結(jié)果見表2。由表2結(jié)果可以看出，當(dāng)加入0.5mL納氏試劑時，由于納氏試劑量不足，不能將樣品中的氨完全絡(luò)合，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。當(dāng)加入1.5mL納氏試劑時，由于樣品的pH值呈堿性，再加上納氏試劑本身含有NaOH，導(dǎo)致顯色后的體系pH值過大，溶液渾濁，測定結(jié)果偏高。而當(dāng)加入1.0mL納氏試劑時，測定結(jié)果接近加入量，準確度高，故本次實驗納氏試劑加入量為1.0mL。表2納氏試劑加入量與氨氮量的關(guān)系Table2Relationshipbetweentheamountofnesslerreagentaddedandtheamountofammonianitrogen樣品pH值納氏試劑加入量/（mL）氨氮含量/（μg）7.50.547.211.050.101.550.928.50.546.551.050.061.548.051.050.131.555.622.4共存元素的干擾與消除煉鋁企業(yè)在冶煉過程中通常會引入氯化鈉、氯化鉀、冰晶石、氟化鈣等常用精煉劑，最后產(chǎn)生的鋁灰渣中含有氟化物、氯鹽、鋁鹽、鈣鹽、鎂鹽等成分[14]。運用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和離子色譜儀對浸出液中的主要離子進行測定，測定結(jié)果見表3。由表3可以看出Fe3+，Mg2+的濃度很低，而Al3+，Ca2+，Cl-，F(xiàn)-的濃度相對較高，可能會對氨氮量的測定存在一定的干擾，為此本文探究了高濃度Al3+，Ca2+，Cl-，F(xiàn)-存在時對氨氮量測定的干擾。表3樣品浸出液中Al3+，Ca2+，F(xiàn)e3+，Mg2+，Cl-，F(xiàn)-含量Table3Al3+,Ca2+,Fe3+,Mg2+,Cl-,F-contentsinsampleleachingsolution樣品編號Al3+/（mg·L-1）Ca2+/（mg·L-1）Fe3+/（mg·L-1）Mg2+/（mg·L-1）Cl-/ F-/（mg·L-1）（mg·L-1）L-14604011.300.51112000 6000L-33511050.912.0065000 23000L-65104600.111.00198000 110002.4.1F-存在時的干擾與消除試驗由表3可知，樣品浸出液中可能存在F-的最高質(zhì)量濃度均為30000mg·L-1，按照步驟1.2.4操作后50mL比色管中得到的質(zhì)量濃度<120mg·L-1。準備一組50mL比色管，均加入50μg氨氮量，再依次加入F-的標(biāo)準溶液，得到F-的濃度為0、10、30、60、90、120、150、180mg·L-1，按照步驟1.2.4進行測定。測定結(jié)果見表4。由表4結(jié)果可得出，在試驗范圍內(nèi)，F(xiàn)-對氨氮量的測定無干擾。表4不同F(xiàn)-濃度對氨氮量測定的影響Table4EffectsofdifferentF-concentrationsonthedeterminationofammonianitrogenF-/（mg·L-1）氨氮量/（μg）F-/（mg·L-1）氨氮量/（μg）049.939050.061050.0112049.903049.8915049.886050.0918050.072.4.2Cl-的干擾與消除試驗由表3可知，樣品浸出液中可能存在Cl-的最高質(zhì)量濃度為300000mg·L-1，按照步驟1.2.4操作后50mL比色管中得到Cl-的質(zhì)量濃度<1200mg·L-1。準備一組50mL比色管，均加入50μg氨氮量，再依次加入Cl-的標(biāo)準溶液，得到Cl-的濃度為0、100、300、600、900、1200、1500、1800mg·L-1，按照步驟1.2.4進行測定，測定結(jié)果見表5。由表5結(jié)果可得出，在試驗范圍內(nèi)，當(dāng)Cl-濃度<1200mg·L-1時，氨氮量測定結(jié)果的相對誤差<2%，對測定結(jié)果影響不大。而L-1、L-3、L-6三個樣品按照步驟1.2.4進行測定，此時樣品中的Cl-濃度均<1200mg·L-1，所以可不考慮Cl-對氨氮量測定的干擾。表5不同Cl-濃度對氨氮量測定的影響Table5EffectsofdifferentCl-concentrationsonthedeterminationofammonianitrogenCl-/（mg·L-1）氨氮量/（μg）Cl-/（mg·L-1）氨氮量/（μg）050.0190050.1910049.95120050.6730049.90150051.0660050.06180052.962.4.3Al3+和Ca2+共存時的干擾與消除試驗由標(biāo)準[13]可知，鋁、鈣、鎂、鐵等金屬離子存在時會對氨氮測定產(chǎn)生干擾，且由表3可知，F(xiàn)e3+，Mg2+的濃度非常低，可忽略其干擾，故本文主要探究Al3+和Ca2+共存時的干擾與消除試驗。由表3可知，樣品浸出液中Al3+和Ca2+可能存在的最高質(zhì)量濃度均為700mg·L-1，按照步驟1.2.4操作后50mL比色管中得到Al3+和Ca2+的質(zhì)量濃度均<3.0mg·L-1。準備一組50mL比色管，均加入50μg氨氮量，再依次加入Al3+和Ca2+的混合標(biāo)準溶液，得到Al3+和Ca2+的濃度均為0、0.5、2.0、4.0、8.0、12、16、20mg·L-1，按照步驟1.2.4進行測定。測定結(jié)果見表6。由表6結(jié)果可得出，在高濃度Al3+和Ca2+共存，酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）加入量一定的情況下，過高濃度的Al3+和Ca2+容易與納氏試劑中的OH-反應(yīng)生成沉淀或渾濁，導(dǎo)致氨氮量測定結(jié)果偏高。而當(dāng)Al3+和Ca2+質(zhì)量濃度均<12mg·L-1時，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，測定結(jié)果的相對誤差均<2%，基本消除了金屬離子的干擾，保證了結(jié)果的準確性。而L-1，L-3，L-6三個樣品通過移取稀釋液2.00mL，加水定容到50mL，Al3+和Ca2+質(zhì)量濃度均<12mg·L-1，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，即可消除金屬離子的干擾，準確測定鋁灰渣浸出液中氨氮量。表6不同Al3+和Ca2+濃度對氨氮量測定的影響Table6EffectsofdifferentAl3+andCa2+concentrationsonthedeterminationofammonianitrogenAl3+和Ca2+/（mg·L-1）氨氮量/（μg）Al3+和Ca2+/（mg·L-1）氨氮量/（μg）050.088.050.290.549.891250.872.050.061652.294.049.922054.962.5標(biāo)準曲線與檢出限按國際理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，在儀器工作條件下，測定標(biāo)準曲線以及11個空白溶液，繪制出標(biāo)準曲線，得到氨氮量的線性回歸方程、曲線線性相關(guān)系數(shù)、標(biāo)準偏差和方法檢出限見表7。表7線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、標(biāo)準偏差和方法檢出限Table7Linearregressionequation,correlationcoefficient,standarddeviationanddetectionlimitofthemethod線性回歸方程相關(guān)系數(shù)標(biāo)準偏差/（mg·L-1）檢出限/（mg·L-1）Y=0.0037X-0.00230.99980.1400.392.6精密度實驗按照實驗方法分別對L-1，L-2，L-3，L-4，L-5，L-6六個鋁灰渣浸出液中的氨氮量進行6次獨立分析測定，根據(jù)測定結(jié)果計算出樣品的相對標(biāo)準偏差，結(jié)果見表8。由表8可知，樣品RSD<5%，方法精密度高。表8方法精密度(n=6)Table8Precisionofthemethod(n=6)樣品編號測定值/（mg）平均值/（mg）RSD%L-148.148.347.848.448.248.948.30.76L-22662712572612532492603.16L-31521591471551531481522.93L-44594674514494534554561.43L-589.386.591.392.790.82L-64114194284094184204181.642.7加標(biāo)回收試驗根據(jù)實驗方法，稱取L-1，L-3兩個鋁灰渣樣品，加入不同濃度水平的氨氮標(biāo)準溶液，按試驗方法進行全流程加標(biāo)回收試驗。結(jié)果見表9。表9結(jié)果表明，該方法的加標(biāo)回收率在94.7%~105%之間。表9加標(biāo)回收試驗Table9Recoveryexperimentofthemethod樣品編號測定值/（mg）加標(biāo)量/（mg）測定總量/（mg）回收率/%L-148.32572.195.25099.610310014394.7L-31527523110515029998.03004571023結(jié)論本文采用翻轉(zhuǎn)振蕩獲取浸出液，并選用0.45μm親水性聚四氟乙烯濾膜過濾浸出液，最大限度降低了實驗流程空白值。當(dāng)多種共存金屬離子濃度較高時，可通過稀釋浸出液并適當(dāng)減少移取稀釋液體積，再加入適量酒石酸鉀鈉溶液的方法來消除金屬離子的干擾，達到準確測定鋁灰渣浸出液中氨氮量的目的。本方法具備精密度高、檢出限低等優(yōu)點，適用于大批量鋁灰渣浸出液中氨氮量的測定。參考文獻尹洧.現(xiàn)代分析技術(shù)在水質(zhì)氨氮監(jiān)測中的應(yīng)用[J].中國無機分析化學(xué),2013,3(2):1-5.YINWei.Applicationofmodernanalyticaltechniquesinmonitoringammonianitrogenforwaterqualityevaluation[J].ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry,2013,3(2):1-5.趙永紅,張濤,成先雄.離子吸附型稀土礦區(qū)土壤與水環(huán)境氨氮污染及防治技術(shù)研究進展[J].稀土,2020,1.ZHAOYonghong,ZHANGTao,CHENGXianxiong.Advanceofammonianitrogenpollutionandcontroltechniquesforsoilandwaterenvironmentinion-adsorptionrareearthmines[J].ChineseRareEarths,2020,1.鄧振鄉(xiāng),秦磊,王觀石,等.離子型稀土礦山氨氮污染及其治理研究進展[J].稀土,2019(2):120-129.DENGZhenxiang,QINLei,WANGGuanshi,etal.Ammonianitrogenpollutionandprogressinitstreatmentofionicrareearthmines[J].ChineseRareEarths,2019(2):120-129.邢修君,吳躍東.國內(nèi)外鋁灰資源化利用技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J].環(huán)境工程,2021,39(03):148-152.XINGXiujun1,WUYuedong.Reviewondevelopmentontheutilizationofaluminumdross[J].EnvironmentalEngineering,2021,39(03):148-152.李來時,張正勇,吳玉勝,等.鋁灰資源化研究新進展[J].輕金屬,2020(11):16-19.LILaishi,ZHANGZhengyong,WUYusheng,etal.Researchprogressofaluminumdrossreutilization[J].LightMetals,2020(11):16-19.呂帥帥,倪威,倪紅軍,等.鋁灰渣中AlN水解行為及其多元非線性回歸分析[J].中國有色金屬學(xué)報,2020,30(04):920-926.LYUShuaishuai,NIWei,NIHongjun,etal.HydrolysisbehaviorofAlNinaluminumdrossanditsmultivariatenonlinearregressionanalysis[J].TheChineseJournalofNonferrousMetals,2020,30(04):920-926.GuoLY,ChenQK,FangF,HuZX,WuJ,MiaoAJ,XiaoL,ChenXF,YangLY.Applicationpotentialofanewlyisolatedindigenousaerobicdenitrifierfornitrateandammoniumremovalofeutrophiclakewater［J］.BioresourceTechnology,2013,142:45-51.田松,沙漠,劉志泉.納氏試劑法檢測水中低濃度氨氮存在問題分析及方法改進探討[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2021,37(04):163-170.TIANSong,SHAMo,LIUZhiquan.Problemsandcountermeasuresofnessler'sregentspectrophotometrymethodforthedeterminationoflowconcentrationammonianitrogeninWater[J].EnvironmentalMonitoringinChina,2021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