4、五靈脂配方顆粒

五靈脂配方顆粒WulingzhiPeifangkeli【來源】本品為筑鼠科動物復(fù)齒噩鼠TrogopterusxanthipesMilne-Edwards的干燥糞便經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！旧a(chǎn)用飲片的炮制】應(yīng)按中國藥典1990年版一部“五靈脂”項下規(guī)定的方法炮制?！局品ā?取五靈脂飲片5500g,加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%?18%）,加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒,制成1000g,即得?！拘誀睢勘酒窞辄S棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味苦。【鑒別】取本品適量，研細(xì)，取2g,加三氯甲烷20ml,靜置4小時，濾過，濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取五靈脂對照藥材1g,加三氯甲烷20ml,自“靜置4小時”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗,吸取供試品溶液13、對照藥材溶液2懼，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油酸（60-90℃）-乙酸乙酯（3：1）為展開劑，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8|Jm）；以乙睛為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫為30℃;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按原兒茶酸峰計算應(yīng)不低于5000。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0-115-1595-8511?2015-2085-8020?23208023?2520-3880T6225?3538-8062-20參照物溶液的制備取五靈脂對照藥材1g,加70%乙醇20ml,超聲處理30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取原兒茶酸對照品、4-羥基苯甲酸對照品適量，加甲醇制成每1ml各含10悶的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法精密吸取參照物溶液與供試品溶液各,注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中峰1、峰2應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰保留時間相對應(yīng)。以與原兒茶酸參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算峰4、峰5與S峰的相對保留時間，相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：3.64(峰4X4.18(峰5卜對照特征圖譜峰1（S）：原兒茶酸；峰2：4.羥基苯甲酸參考色譜柱：HSST3；2.1mmxl00mm,l.Sgm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104卜【浸出物】取本品適量，研細(xì)，取2g,精密稱定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于21.0%o【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5|Jm）；以乙睛為流動相A,以0.2%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.8ml；柱溫為35℃；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按原兒茶酸峰計算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0?207->1293-88對照品溶液的制備取原兒茶酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10pg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,稱定重量,超聲處理（功率300W,頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法吸取對照品溶液與供試品溶