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GB476-91煤的元素分析方法代替GB476-1979本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氫測(cè)定方法利比西法》和ISO333:1983(E)氮測(cè)定方法半微量開氏法》。主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中碳、氫、氮含量的測(cè)定方法和氧含量的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。引用標(biāo)準(zhǔn)GB211煤中全水分的測(cè)定方法GB212煤的工業(yè)分析方法GB214煤中全硫的測(cè)定方法GB218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法碳和氫的測(cè)定方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重計(jì)算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對(duì)測(cè)定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。試劑和材料堿石棉:化學(xué)純,粒度1~2mm;或堿石灰(HGB3213):化學(xué)純,粒度0.5~2mm。無水氯化鈣(HGB3208):分析純,粒度2~5mm;或無水過氯酸鎂:分析純,粒度1~3mm。氧化銅(HGB3438):分析純,粒度1~4mm,或線狀(長(zhǎng)約5mm)。鉻酸鉛(HG3-1071):分析純,粒度1~4mm。銀絲卷:絲直徑為0.25mm銅絲卷:絲直徑約0.5mm。舟氧氣民:不壤含氫聯(lián)。造三氧阻化二悅鉻(腥HG襯3-奶93闊3)統(tǒng):化賴學(xué)純滅,粉棕狀,襖或由島重鉻丑酸銨麻、鉻彩酸銨尤加熱音分解陳制成齡。鄭制法服:取罪少量萄鉻酸擾銨放哀在較安大的君蒸發(fā)鹽皿中響,微退微加匯熱,肅銨鹽卵立即或分解俘成墨菌綠色糾、疏次松狀梳的三腎氧化證二鉻鋸。收仰集后運(yùn)放在鹿馬弗嶺爐中捉,在否60禍0±梢10件℃兵下灼獸燒4姑0m名in鞠,放爸在空捆氣中尤使呈央空氣嬸干燥份狀態(tài)縣,保雖存在襯密閉鍵容器柴中備蠻用。朱粒狀滑二氧峽化錳蘿:用標(biāo)化學(xué)緞純硫肥酸錳沾(H碌G3鳴-1攏08形1)同和化村學(xué)純釘高錳例酸鉀既(G僻B6猛43延)制季備。貌制法脈:稱夸取緩25末g驢硫酸嘉錳(臟Mn惡SO窯4·渡5H問2O六),店深于枯50派0m宰L蒸擱餾水滔中,節(jié)另稱頂取適16苦.4穩(wěn)g吊高錳名酸鉀攤,溶巡于3宋00念mL稠蒸餾寬水中粗,分梁別加下熱到夸50鑄~6手0℃繭。然故后將谷高錳蕉酸鉀殃溶液臉慢慢亂注入陣硫酸紀(jì)錳溶濤液中浪,并址加以械劇烈聯(lián)攪拌卷。之其后加爛入1豪00羞mL寨(1鼠+1獎(jiǎng))硫塔酸(交GB荷62倉(cāng)5,咽化學(xué)儀純)爬,將估溶液今加熱遼到7惜0~明80退℃并忌繼續(xù)刻攪拌攝5m承in贈(zèng),停礙止加中熱,萌靜置徒2~膚3h鑒。用終熱蒸購(gòu)餾水驚以傾動(dòng)瀉法上洗至欠中性男,將姥沉淀店移至干漏斗敢過濾課,然喉后放腹入干常燥箱考中,杠在糧15島0℃化左右另干燥亞,得師到褐朱色、甚疏松洋狀的激二氧解化錳科,小忘心破亮碎和閥過篩隙,取爸粒度漏0.并5~拒2m造m的丟備用拐。騰氧化剪氮指栗示膠棋:薦制法茫:在里瓷蒸翼發(fā)皿鍛中將禽粒度盒小于棉2m晉m悟的無盡色硅斯膠擔(dān)40弦g弱和濃口鹽酸陷30悔mL開攪拌景均勻變。在符沙浴生上把泳多余熱的鹽惱酸蒸慘干至需看不員到明遷顯的你蒸氣逃逸出緒為止榜。然牙后把四硅膠抽粒浸羨入3酬0m映L、膚10嬸%硫銀酸氫土鉀溶鉆液中國(guó),攪劍拌均百勻取夫出干暈燥。上再將乘它浸賢入3錫0m優(yōu)L、罵0.舉2%耕的雷御伏奴雄耳(譯乳酸永-6冠,9評(píng)-二宵氨基帽-2協(xié)乙氧魯基怠吖啶梢)溶鈴液中理,攪肚拌均憑勻,繼用黑院色紙收包好愛干燥嘴,放郊在深取色瓶勿中,巨置于掌暗處薦保存蠟,備綱用。哥高錳購(gòu)酸銀躁熱解慕產(chǎn)物陽(yáng):當(dāng)敬使用摩二節(jié)命爐時(shí)市,需虜制備緣高錳軟酸銀疏熱解寺產(chǎn)物呈。劑制法庫(kù):稱異取免10侵0g番化學(xué)他純高劫錳酸馳鉀(塌GB厘64顏3)喉,溶霸于栗2L袍沸蒸搭餾水神中,泰另取效10突7.胞5g屆化學(xué)斃純硝豆酸銀懼(G意B6柔70隊(duì))先父溶于糟約5蒙0m奉L蒸糠餾水噸中,耗在不裕斷攪悔拌下范,傾煎入沸畝騰的墻高錳批酸鉀貓溶液冷中。牙攪拌訪均勻虜,逐榮漸冷福卻,傻靜置凍過夜混。將染生成頁(yè)的具旅有光裙?jié)傻臍狻⑸钜勺仙珵尘w償用蒸季餾水達(dá)洗滌話數(shù)次橋,在淋60籍~8爆0℃虎下干幣燥4捎h。浴將晶禽體一綱點(diǎn)一爭(zhēng)點(diǎn)地絹放在肉瓷皿返中,漿在電行爐上校緩緩稱加熱魄至驟孫然分面解,損得疏啊松狀紙、銀藏灰色緊產(chǎn)物錢,收憐集在奉磨口喬瓶中巡備用茫。瞇未分忍解的掀高錳量酸鉀挺不宜相大量糧貯存屢,以褲免受沃熱分辭解,抖不安吐全。苗儀器癥、設(shè)垂備壯碳?xì)浣鉁y(cè)定惑儀域碳?xì)湟r測(cè)定廢儀包民括凈早化系育統(tǒng)、德燃燒男裝置右和吸耍收系濕統(tǒng)三慨個(gè)主夸要部廢分,壟結(jié)構(gòu)湯如圖足1所贈(zèng)示。貪1-復(fù)鵝頭臥洗氣伙瓶;休2氣位體干智燥塔磁;3禮-流盡量計(jì)突;4撓-橡黎皮帽竄;5所-銅校絲卷灑;6真-燃凡燒舟器;杰7-逗燃燒倘管;名8-闊氧化瞇銅;冶9-味鉻酸懂鉛;前10濤-銀投絲卷懂;1殊1-仰吸水悶U形尊管;盡12貪-除艱氮U丸形管寸;1則3-賤吸二照氧化踩碳U回形管陸;1馬4-征保護(hù)笛用U矩形管胡;鵲15皇-氣祝泡計(jì)敬;1朵6-固保溫憲套管菠;1循7-蠅三節(jié)何電爐寒圖1求碳躲氫測(cè)嫌定儀雪凈化朽系統(tǒng)掙:包井括以諸下部注件:守讀a.祝鵝頭習(xí)洗氣祖瓶:勿容量誕25藥0~桑50總0m留L,頂內(nèi)裝慎40曠%氫請(qǐng)氧化喉鉀(話或氫見氧化扇鈉)絞溶液碎;楊b.昂氣添體干碎燥塔厚:容漠量5工00絲mL咐2個(gè)博,一念個(gè)上勇部(鳴約2卵/3雙)裝礎(chǔ)氯化印鈣(儉或過昆氧酸謝鎂)援,下告部(語(yǔ)約1撥/3窗)裝驢堿石餅棉(奧或堿籠石灰壯);雨另一剪個(gè)裝聯(lián)氯化另鈣(練或過級(jí)氯酸擴(kuò)鎂)溫;渡c.壩流幼量計(jì)侵:量忙程0甘~1拍5m以L/部mi橫n。笑燃燒堡裝置桌:由傲一個(gè)捆三節(jié)明(或孝二節(jié)欲)管傳式爐塵及其濁控制旋系統(tǒng)向構(gòu)成軍,主爭(zhēng)要包攪?yán)ㄒ允钕虏啃簛唵鑑.驗(yàn)電務(wù)爐:貸第一荷節(jié)長(zhǎng)于約桂23機(jī)0m嶄m瞧,可意加熱嘴到8飄00揉±掘10憲℃蒙,并釣可沿鬼水平掏方向唇移動(dòng)崗;第滲二節(jié)常長(zhǎng)3弦30報(bào)~舊35壩0m扶m機(jī),可譯加熱躍到8蠻00奇±珠10新℃每;第假三節(jié)吐長(zhǎng)1偉30結(jié)~炕15不0m劉m初,可她加熱艇到6鄉(xiāng)00江±桃10蹄℃緩。國(guó)二節(jié)港爐:第第一會(huì)節(jié)長(zhǎng)弓約答23顧0m梢m杰,可虧加熱古到8恩00管±閱10業(yè)℃逢,并??裳匾r水平紛方向筐移動(dòng)摸;第飾二節(jié)暫長(zhǎng)1巡30移~1蒙50葡mm涂,可盟加熱等到5握00艱±套10散℃致。每嫩節(jié)爐薯裝有憑熱電強(qiáng)偶、眉測(cè)溫疊和控糠溫裝別置。勉b.浮燃見燒管蝴:瓷缸、石誤英、強(qiáng)剛玉僻或不辦銹鋼齊制成冒,長(zhǎng)擱11鳴00糟~緩12櫻00酬mm述(使災(zāi)用二姐節(jié)爐步時(shí),甩長(zhǎng)約列80幕0m要m是),貧內(nèi)徑席20喘~壟22略mm表,壁熄厚約盈2m際m收;蟻c.宣燃慮燒舟扮:瓷宋或石褲英制猛成,賺長(zhǎng)約替80咽mm謀;鬼d.懶保惰溫室暫:銅惰管或汽鐵管炸,長(zhǎng)窗約伙15異0m奉m斬,內(nèi)沫徑大顏于燃征燒管盟,外根徑小都于爐促膛直柔徑;搜e.壘橡必皮帽而(最怪好用逆耐熱撐硅橡貼膠)校或銅響接頭禽。周吸收繪系統(tǒng)倍:包爆括以材下部綢件:挪a.欲吸水疊U形粥管:裹如圖終2所宮示,雄裝藥識(shí)部分湖高1躺00歐~離12失0m摘m軋,直浪徑約氣15秘mm徑,進(jìn)俘口端與有一拾個(gè)球享形擴(kuò)蠅大部攏分,柔內(nèi)裝孫無水努氯化狼鈣或翼無水民過氯弱酸鎂體。獅圖2鑒吸向水U澆形管凡b.伐吸差收二源氧化耐碳U總形管添:2走個(gè),潛如圖賀3所償示。骨裝藥業(yè)部分肢高1地00浴~獎(jiǎng)12杯0m伏m吊,直幸徑約傾15改mm烤,前祖2/或3裝設(shè)堿石吸棉或忽堿石引灰,汁后1黃/3馬裝無罷水氯胸化鈣魄或無周水過壯氯酸軍鎂。鉆c.師除圾氮U粉形管歇:如讀圖3淺所示沖。裝仗藥部祝分高燕10測(cè)0~首12助0m帽m康,直害徑約搬15些mm盒,前愧2/摔3裝同二氧舊化錳巖,后劍1/旋3裝灶無水回氯化湊鈣或諷無水尖過氯騾酸鎂斷。富d.待氣泡棵計(jì):尖容量已約1買0m格L。沖分析習(xí)天平依:感斗量瀉0.涼00掃01鹽g烤。朵貯氣沸桶:扯容量趁不小國(guó)于雁10來L缺。籠下口貍瓶:右容量置約餐10競(jìng)L拳。蘇圖3跨二鏟氧化柜碳吸親收管財(cái)(或妨除氮丈U形霉管)徹帶磨鉤口塞肢的玻蛛璃管中或小列型干取燥管沿(不踢裝干頓燥劑篇)。枝試驗(yàn)河準(zhǔn)備此凈化倆系統(tǒng)謠各容輝器的侍充填寒和連棕接香在負(fù)3.鉆3.胖1窗.1工條所每述凈雜化系飼統(tǒng)各壘容器嶺中裝煎入相富應(yīng)的修凈化鞏劑,情然后淺按圖探1順沿序?qū)⒙└魅菡芷鬟B稿接好爛。仍氧氣乖可采烤用貯像氣桶預(yù)和下沙口瓶湊或可剖控制三流速衛(wèi)的氧豐氣瓶士供給盛。為廊指示貢流速牲,在夠兩個(gè)錘干燥牽塔之孝間接倘入一納個(gè)流釣量計(jì)橋。捐凈化糠劑經(jīng)皆70昌~1洗00螺次測(cè)土定后雄,應(yīng)皮進(jìn)行誰(shuí)檢查備或更聯(lián)換。軟吸收博系統(tǒng)盯各容忘器的污充填去和連冬接她在芳3.卸3.漫1趨.3喊條所裝述吸裕收系返統(tǒng)各嚼容器歉中裝唉入相倆應(yīng)的者吸收惹劑,奸然后士按圖堅(jiān)1順剛序?qū)⒑龈魅萸谄鬟B胸接好堵。確吸收鄙系統(tǒng)亭的末干端可酷連接性一個(gè)掘空U靈形管刑(防奏止硫寸酸倒祖吸)損和一溪個(gè)裝挺有硫車酸的活氣泡廁計(jì)。拔如果桿作吸般水劑饑用的喊氯化吉鈣含蒜有堿饒性物始質(zhì),茶應(yīng)先蓬以二道氧化顯碳飽峽和,忠然后劫除去湖過剩換的二火氧化槐碳。幕處理壞方法撫如下帽:父把無付水氯鴨化鈣驕破碎窮至需培要的令粒度手(如勝果氯研化鈣街在保稠存和排破碎瘡中已雷吸水石,可防放入陽(yáng)馬弗鳥爐中遺在約介30畝0℃比下灼鮮燒1當(dāng)h)江裝入友干燥垮塔或經(jīng)其它名適當(dāng)域的容恥器中級(jí)(每測(cè)次串張聯(lián)若凝干個(gè)余)。定緩慢質(zhì)通入踐干燥廉的二凝氧化慶碳?xì)鈸?jù)3~軋4h府,然劣后關(guān)爐閉干擦燥塔豆,放持置過沒夜。箱通入庭不含污二氧頃化碳去的干碰燥空贊氣,剝將過哪剩的辮二氧女化碳掠除盡歲。處韻理后這的氯然化鈣蜘貯于填密閉納的容癥器中罰備用予。別當(dāng)出踢現(xiàn)下僑列現(xiàn)語(yǔ)象時(shí)喂,應(yīng)皂更換錢U形乳管中環(huán)試劑消:瑞a.椅U尼形管訪中的折氯化衣鈣開爽始溶用化并竭阻礙濾氣體潤(rùn)暢通吐;露b.半第鈴二個(gè)鎖吸收娛二氧狼化碳彩的U當(dāng)形管勢(shì)做一免次試?yán)彬?yàn)時(shí)辱其質(zhì)笨量增罰加達(dá)狗50村mg翠時(shí),苦應(yīng)更檔換第廉一個(gè)碼U形奮管中府的二袖氧化孝碳吸隱收劑抽;奸c.沫二緊氧化肥錳一艦般使攀用5喘0次你左右膨應(yīng)進(jìn)沾行檢礦查或奶更換瞧。才檢查魚方法繞:將察氧化乎氮指蓬示膠躺裝在案玻璃奴管中掃,兩碎端堵柜以棉羽花,仙接在怎除氮翅管后慰面。德或?qū)⑾壷甘具B膠少棒許放昌在二奮氧化良碳吸引收管澤進(jìn)氣只端棉據(jù)花處地。燃疼燒煤逼樣,顆若指閑示膠翅由草避綠色缺變成穿血紅祥色,銅表示答應(yīng)更調(diào)換二書氧化屯錳。娛上述鼓U形出管更覺換試默劑后覺,通妨入氧桑氣待息質(zhì)量許恒定峽后方以能使施用。滲燃燒騰管的姓填充序憶使用撐三節(jié)股爐時(shí)醬,按絲圖4醉填充桶:次1-何銅絲尚卷;題2-麻氧化臺(tái)銅;揀3-塊鉻酸盒鉛;威4-類銀絲窄卷;芽圖4既三燈節(jié)爐境燃燒壟管填擱充示掛意圖撲首先擴(kuò)制做縣三個(gè)排長(zhǎng)約耳30睬mm融和一禿個(gè)長(zhǎng)宅約且10禾0m狗m層的絲則直徑價(jià)為碼0.遮5m仁m肯銅絲器卷,蕩直徑吵稍小夫于燃拍燒管源的內(nèi)欣徑,屈使之燙既能規(guī)自由惡插入壩管內(nèi)冊(cè)又與炸管壁艱密接加。制頁(yè)成的永銅絲狂卷應(yīng)鉗在馬里弗爐態(tài)中于遵80洽0℃爸左右型灼燒肚1h禍后再量用。深燃燒鴨管出鄙氣端菠留捎50號(hào)mm坦空間卸,然衫后依見次充臺(tái)填形30充mm金絲直浪徑約川0.聲25悲mm效銀絲世卷,漢30磚mm氣銅絲丟卷,地13御0~愁15危0m撫m(繪與第堅(jiān)三節(jié)寫電爐跟長(zhǎng)度穴相等豈)鉻貴酸鉛碼(使綁用石凝英管蚊時(shí),斷應(yīng)用慎銅片悠把鉻薪酸鉛王與管蜻隔開落),原30司mm苦銅絲賣卷,市33餡0~墊35妄0m煤m(業(yè)與第赤二節(jié)別電爐陡長(zhǎng)度授相等允)粒備狀或達(dá)線狀川氧化列銅,再30稼mm醒銅絲塔卷,枕31頑0m醬m委空間餃(與沙第一鳴節(jié)電臺(tái)爐上佳燃燒的舟長(zhǎng)侍度相捕等)杏和恩10救0m員m里銅絲千卷。陷燃燒袋管兩愈端裝擋以橡饅皮帽弓或銅泉接頭區(qū),以籠便分封別同序凈化組系統(tǒng)串和吸喉收系填統(tǒng)連假接。尖橡皮纖帽使燥用前談應(yīng)預(yù)賺先在博燃燒循管中林的填茅充物湯(氧箭化銅劇、鉻跑酸鉛利和銀膏絲卷碑)經(jīng)景70鎮(zhèn)~1啄00漆次測(cè)刑定后棒應(yīng)檢蓄查或徐更換匪1)卡?;肿ⅲ汗?)乳下列扛幾種兼填充黃劑經(jīng)華處理匯后可聽重復(fù)泳使用抖:格氧化釣銅用唯1m福m央孔徑郊篩子疼篩去浸粉末戀,篩煌上的肉氧化邀銅備蔥用;賠鉻酸迎鉛可金用熱喚的稀跨堿液旋(約悅5%清氫氧厲化鈉賴溶液排)浸馳漬,屯用水辯洗凈包、干粒燥,但并在虛50印0~蘭60挑0℃腹下灼禿燒0撐.5傘h以插上后舉使用科;悔銀絲賀卷用醬濃氨疾水浸薦泡5錘mi預(yù)n,乎在蒸皆餾水芝中煮旬沸5貴mi酸n,臭用蒸缺餾水朗沖洗爪干凈狡,干堤燥后餓再用適。褲使用證二節(jié)強(qiáng)爐時(shí)護(hù)按圖蜂5填圖充:形首先至制成徑兩個(gè)曲長(zhǎng)約鉗10墻mm扎和一御個(gè)長(zhǎng)握約艇10悼0m扇m神的銅禍絲卷共。再吐用3袋~4鑰層1膝00孤目銅搞絲布激剪成燒的圓唉形墊商片與勉燃燒夠管密奶接,易用以矩防止北粉狀壩高錳講酸銀招熱解點(diǎn)產(chǎn)物醋被氧生氣流燃帶出班,然蠶后按韻圖5喘裝好灣。甜1-然橡皮翠帽:位2-業(yè)銅絲暈卷:點(diǎn)3-撒銅絲摸布圓訪墊:著4-議保溫鏟套管歲:5財(cái)-高局錳酸打銀熱傅解產(chǎn)居物:但6-姻瓷舟生圖5濃二笛節(jié)爐亂燃燒耍管填姜充示朝意圖夏爐溫濱的校焦正杰將工狂作熱圾電偶員插入帳三節(jié)蘇爐的裙熱電譜偶孔斃內(nèi),長(zhǎng)使熱無端稍刪進(jìn)入啄爐膛目,熱際電偶司與高桃溫計(jì)織連接迷。將序爐溫設(shè)升至廚規(guī)定略溫度例,保脈溫1澆h。容然后最將標(biāo)頌準(zhǔn)熱沫電偶遵依次撐插到議空燃醉燒管冬中對(duì)造應(yīng)于法第一隊(duì)、第忌二、畜第三舊節(jié)爐掠的中面心處亮(注剩意勿苗使熱后電偶綠和燃到燒管繪管壁踩接觸痕)。握調(diào)節(jié)秋電壓武,使毒標(biāo)準(zhǔn)鍵熱電炮偶達(dá)純到規(guī)怒定溫暗度并裳恒溫愛5m允in盈。記濕下工峰作熱鄙電偶謝相應(yīng)涉的讀展數(shù),憲以后行即以局此為揉準(zhǔn)控勝制溫聲度。貧空白岸試驗(yàn)豪將裝宏置按惹圖1碑連接觸好,熊檢查蛋整個(gè)輸系統(tǒng)橡的氣湖密性交,直堤到每蹤一部升分都怕不漏妖氣以穗后,良開始援通電天升溫針,并研接通考氧氣掏。在扯升溫誰(shuí)過程刺中,考將第振一節(jié)鼠電爐彎往返蘆移動(dòng)盆幾次昌,并棉將新狗裝好敵的吸胖收系冶統(tǒng)通阻氣2卡0m忙in融左右撇。取退下吸爺收系峰統(tǒng),敵用絨稠布擦青凈,掉在天導(dǎo)平旁握放置遵10妥mi第n左推右,服稱量佩。當(dāng)名第一困節(jié)和渴第二丑節(jié)爐鍬達(dá)到淋并保象持在滴80絞0±浙10君℃倍,第懇三節(jié)缸爐達(dá)神到并燥保持施在6交00鏈±龍10翅℃裕后開翅始作踢空白愛試驗(yàn)稅。此體時(shí)將蹤第一擠節(jié)移酸至緊幫靠第黃二節(jié)村爐,次接上搜已經(jīng)瑞通氣撲并稱患量過網(wǎng)的吸笛收系躬統(tǒng)。嬸在一揮個(gè)燃戲燒舟竄上加翠入氧復(fù)化鉻胡(數(shù)湊量和憐煤樣忙分析朱時(shí)相偵當(dāng))倦。打怒開橡撒皮帽鳥,取溪出銅超絲卷占,將柿裝有齒氧化戚鉻的凡燃燒摸舟用邪鎳鉻耕絲推后至第凳一節(jié)床爐入沫口處唯,將范銅絲交卷放梅在燃嚇燒舟確后面基,套蒜緊橡廟皮帽躲,接袋通氧純氣,吐調(diào)節(jié)鮮氧氣沈流量羨為1喇20歐mL移/m過in是。移該動(dòng)第罰一節(jié)糧爐,揀使燃謹(jǐn)燒舟兩位于腥爐子票中心枕。通貪氣2危3m片in絨,將幼爐子赴移回買原位襯。2溜mi宵n后嚴(yán)取下版U形宇管,駱用絨味布擦談凈,恩在天郵平旁淋放置憤10灘mi屋n后臺(tái)稱量坦。吸德水U童形管揉的質(zhì)采量增加加數(shù)兇即為革空白遭值。蘇重復(fù)桃上述草試驗(yàn)石,直膨到連滲續(xù)兩莊次所互得空袍白值聾相差糧不超道過某0.幫00串10作g庫(kù),除細(xì)氮管櫻、二培氧化短碳吸貌收管賺最后灣一次圍質(zhì)量叉變化雞不超補(bǔ)過冒0.輸00糾05遇g適為止絹。取智兩次型空白番值的戀平均市值作姻為當(dāng)遮天氫除的空堪白值就。普在做疊空白頃試驗(yàn)期前,廢應(yīng)先幟確定爽保溫旗套管掉的位風(fēng)置,旋使出盲口端漁溫度膨盡可妨能高親又不繁會(huì)使?jié)嵯鹌せ鹈睙崾莘纸猹{,如雁空白榆值不影易達(dá)熔到穩(wěn)肝定,綿則可淘適當(dāng)噴調(diào)節(jié)堵保溫扁管的要位置截。棗分析爛步驟睛將第放一節(jié)兇和第蓬二節(jié)嚼爐溫重控制得在8怨00江±奉10削℃態(tài),第譽(yù)三節(jié)沸爐溫睜控制歉在6撓00斤±責(zé)10筑℃豐,并堤使第濤一節(jié)繞爐緊農(nóng)靠第秧二節(jié)花爐。絡(luò)喊在預(yù)頁(yè)先灼扶燒過霜的燃悉燒舟衛(wèi)中稱煉取粒穴度小擾于奇0.要2m兄m咐的空約氣干墓燥煤塑樣吼0.急2g英,精笑確至減0.割00善02碼g哀,并玻均勻士鋪平鑒。在蹈煤樣悅上鋪綿一層科三氧疼化二康鉻。鍛可把征燃燒鏡舟暫坡存入液專用抬的磨僑口玻妙璃管選或不破加干辯燥劑囑的干瞎燥器鈴中。價(jià)頂接上腰已稱產(chǎn)量的侮吸收早系統(tǒng)擇,并認(rèn)以1態(tài)20癥mL享/m勿in之的流拳量通繁入氧鬼氣。完關(guān)閉索靠近浸燃燒版管出消口端河的U尤形管考,打腿開橡肆皮帽踢,取讀出銅末絲卷歐,迅看速將燥燃燒余舟放饅入燃蕉燒管蝕中,押使其餡前端日剛好籃在第健一節(jié)勺爐口搶。再敗將銅漿絲卷蕩放在根燃燒德舟后旦面,士套緊俯橡皮均帽,艘立即損開啟到U形舅管,游通入扶氧氣截,并洗保持扣12蔬0m撲L/耗mi工n的匹流量侵。1晌mi犧n后扔向凈待化系嘉統(tǒng)方鋤向移倦動(dòng)第撐一節(jié)土爐,災(zāi)使燃酬燒舟苗的一賠半進(jìn)膚入爐業(yè)子。筆過2協(xié)mi璃n,秒使燃鄉(xiāng)燒舟堤全部澆進(jìn)入繞爐子真。再脾過2競(jìng)mi窩n,緊使燃捕燒舟么位于獄爐子克中心顏。保每溫1薄8m仇in夢(mèng)后,有把第潔一節(jié)圈爐移鞠回原賣位。錘2m拼in衫后,少停止姨排水憑抽氣偷。關(guān)瘡閉和旦拆下東吸收村系統(tǒng)耀,用嬸絨布捆擦凈涉,在維天平座旁放趙置1庭0m賄in憂后稱愁量(粘除氮間管不購(gòu)稱量典)。頸爸也可孫使用舊二節(jié)膀爐進(jìn)島行碳跪、氫征測(cè)定代。此鬼時(shí)第皺一節(jié)晶爐控右溫在粘80鳳0±脾10目℃聾,第測(cè)二節(jié)張爐控錫溫在鑰50療0±脊10都℃耗,并己使第勤一節(jié)排爐緊巧靠第李二節(jié)臨爐。啄每次桿空白崇試驗(yàn)虜時(shí)間稀為2板0m山in三。燃攝燒舟斃位于折爐子榴中心阿時(shí),叛保溫集13城mi挖n,拐其他吵操作明同第稅3.杯4.急5繪、3康.5乞.1憐、3漆.5迎.2猜和3嘴.5勁.3視條。熔斥為了奇檢查添測(cè)定機(jī)裝置能是否成可靠木,可避稱取橫0.諒2~祝0破.3酸g涼分析取純蔗舞糖(警HG葡3-賄10惕0)震或分營(yíng)析純夏苯甲養(yǎng)酸(座HG浙3-棚98坊7)縣,加河入2要0~遙30灑mg巷純“誘硫華肚”進(jìn)擴(kuò)行3粗次以昏上碳好、氫腦測(cè)定擺。測(cè)魂定時(shí)萌,應(yīng)燈先將授試劑踏放入映第一緒節(jié)爐筋爐口杜,再能升溫么,且遮移爐浴速度離應(yīng)放筆慢,碎以防雹標(biāo)準(zhǔn)巧有機(jī)述試劑浸爆燃惰。如喉實(shí)測(cè)咐的碳館、氫系值與跳理論對(duì)計(jì)算仙值的粗差值卻,氫南不超倘過±掀0.鐵10茅%,壽碳不忽超過逃±0第.3擴(kuò)0%遣,并電且無戒系統(tǒng)御偏差健,表鋒明測(cè)幸定裝請(qǐng)置可鳴用。賴否則摩,須屬查明奧原因青并徹磚底糾汗正后塑才進(jìn)挽行正講式測(cè)陷定。黨如使疼用二塑節(jié)爐城,則倆在第槳一節(jié)粒爐移糕至緊阿靠第鏡二節(jié)湊爐5滋mi嘉n以伍后,薯待爐遲口溫穗度降私至1驅(qū)00殃~2晝00移℃,猜再放脊有機(jī)袍試劑櫻,并財(cái)慢慢承移爐配,而病不能問采用鞏上述賣降低頌爐溫冶的方緩法。抄分析老結(jié)果券的計(jì)纖算鳥空氣家干燥乏煤樣妖的碳著、氫恰按下捎式計(jì)猴算:噸棒×1膽00器益孫作枯輩礦慢洪辟賽防淡乘顧罩溪(乓1)載簡(jiǎn)冠秧橡暫尚合耕咳軟慚(晌2)衰式中介:C堂ad帽——敬空氣嫌干燥法煤樣旁的碳滅含量貞,%久;站Ha憐d—詳—空滴氣干宋燥煤存樣的啦氫含羽量,頂%;打m1禍——杜吸收財(cái)二氧戚化碳賠的U女形管駐的增秧重,疑g;麗m2第——巾吸收大水分忘的U碧形管按的增仇重,跑g;畢m3瞇——催水分北空白學(xué)值,裕g;辰m—揚(yáng)—煤璃樣的汁質(zhì)量鳳,g慶;宰0.坊27棟29夜——歌將二題氧化回碳折屢算成恥碳的乏因數(shù)司;洪0.則11賀19填——嗓將水恨折算茂成氫幣的因賣數(shù);紙Ma刮d—刷—空敬氣干威燥煤陵樣的污水分炕含量客(按斧GB未21客2測(cè)吐定)號(hào),%敞;闖當(dāng)空配氣干恢燥煤者樣中觸碳酸誼鹽二掛氧化足碳含降量大律于2薦%時(shí)狐,則慰搬用晚販辱獻(xiàn)劈傳縫斥漂爸番(拍3)窯式中蝴:(詳CO半2)斥ad逆——含空氣摸干燥鼠煤樣應(yīng)中碳救酸鹽睛二氧陪化碳動(dòng)含量江(按晝GB糧21扎8測(cè)尼定)犬,%韻碳、培氫測(cè)潮定的無精密艇度競(jìng)碳、背氫測(cè)狐定的蘋重復(fù)景性和叼再現(xiàn)喝性如摟表1龍規(guī)定神:表1勵(lì)項(xiàng)目以重復(fù)溉性拌項(xiàng)有目是再現(xiàn)旨性稼Ca花d告0.姨50殖Cd罩1.仗00倍Ha歪d雀0.鑒15徒Hd喬0.嶼25訴氮的棋測(cè)定氣方法部提要禽稱取陸一定垮量的使空氣時(shí)干燥暖煤樣鄙,加脫入混貿(mào)合催陷化劑孩和硫箱酸,命加熱樹分解噴,氮液轉(zhuǎn)化航為硫念酸氫段銨。撤加入源過量逼的氫愚氧化壟鈉溶奶液,大把氨干蒸出述并吸貞收在丈硼酸吸溶液立中,達(dá)用硫汪酸標(biāo)低準(zhǔn)溶順液滴茄定。虛根據(jù)阿用去王的硫筑酸量堅(jiān),計(jì)獅算煤吃中氮戲的含耀量。試劑朋混合躺催化載劑:辟將分粘析純繩無水亞硫酸耍鈉(怕HG選3-映12屋3)名32譽(yù)g喘、分輛析純索硫酸東汞酸5g姜和分賴析純刺硒粉斜(H卵G3搬-9辭26中)剖0.蝴5g離研細(xì)病,混押合均沉勻備迅用。狠舊鉻酸轟酐(焦HG慌3-它93穗4)擊:分壽析純宿。香硼酸芽(G曲B6謙28著):豐分析鐵純,井3%蚊水溶摸液,識(shí)配制抵時(shí)加斬?zé)崛芷蚪獠⒛[濾去雁不溶刻物。梯遍混合墳堿溶鴉液:毫將分敬析純嫩氫氧遵化鈉方(G拴B6持29葡)相37不g常和化軋學(xué)純填硫化句鈉(盈HG避3-樓90罵5)失3g塌溶解揀于蒸遼餾水瞞中,頸配制睜成1鞋00光mL角溶液餃。歷甲基梢紅和婆亞甲辣基藍(lán)平混合陸指示奔劑:嗓圍a.皺稱瑞取往0.多17堡5g章分析糧純甲襲基紅溫(H盜G3內(nèi)-9如58擋),博研細(xì)簡(jiǎn),溶蜘于5烏0m手L9族5%侍乙醇戒(G點(diǎn)B6匹79數(shù))中織。純b.理稱刻取草0.晉08智3g臉亞甲塞基藍(lán)蘇(H捷GB束33額64情),繪溶于轎50娛mL徑95它%乙華醇(咱GB捧67疫9)蚊中。映將溶罷液a超和b脅分別朝存于續(xù)棕色捕瓶中易,用扮時(shí)按博(1篇+1游)混劉合。亮混合每指示壇劑使囑用期魂不應(yīng)楊超過堅(jiān)1周盞。肝蔗糖載(H按G3境-1劍00扯1)面:分樓析純蹈。什硫酸鼠標(biāo)準(zhǔn)支溶液盡:c驅(qū)(1柳/2末H2鐘SO束4)見=0吩.0謎25杯mo粘l/劃L。蠢于1碧00娘0m研L容圈量瓶胸中,霸加入灘約4測(cè)0m持L蒸孟餾水疤。用敲移液墨管吸板取0壺.7粉mL仰(相單對(duì)密鍋度1招.8叢4)島分析址純硫尊酸(改GB上62打5)竹放入雖容量賓瓶中樂,加首水稀向釋至潮刻度債,充伍分振酬蕩均洞勻。迫標(biāo)定隙時(shí)稱扯取寺0.臨05施g沉預(yù)先釣在種13局0℃論下干貓?jiān)锏椒亢阒亟M的優(yōu)坐級(jí)純阻無水糊碳酸類鈉(渣GB坡63園9)口放入隔錐形糾瓶中海,加縫入5播0~毯60譯mL荒蒸餾癥水使揭之溶依解,莫然后濕加入滅2~貍3滴雙甲基蜓橙,公用標(biāo)伍準(zhǔn)硫祝酸溶廣液滴境定到猶由黃存色變載橙色斤。煮槍沸,厚趕出肅二氧釘化碳鼻,冷盯卻后奴,繼壇續(xù)滴嗽定到強(qiáng)橙色閉。冷硫酸荷濃度均用下和式計(jì)器算:嘗主覺廟沾扒撲池甩敗恰乖翅依巧別撐護(hù)懇巾杏(個(gè)4)豆式中垮:c磨——姥硫酸慧濃度圖,m津ol齊/L長(zhǎng);禽G—僵—碳疊酸鈉醒的質(zhì)襲量,疑g;尊V—堤—硫仗酸溶映液用民量,眾mL棉;陸0.洞05朗3—麻—碳障酸鈉贏(1胸/2用Na助2C棗O3?。┑哪聊σ褷栙|(zhì)盆量,縣g/糾m雙mo碰l。男儀器假、設(shè)讓備他開氏暖瓶:炒容量莖50這mL討和2康50拾mL揚(yáng)。現(xiàn)直形挽玻璃怖冷凝轉(zhuǎn)管:顛長(zhǎng)約備30鳴0m裹m逮。覺短頸草玻璃巷漏斗憶:直詢徑約往30淡mm藏。付鋁加很熱體效:規(guī)話格參魯照?qǐng)D印6,抱使用僻時(shí)四芹周圍周以絕書熱材墾料,榆如石姥棉繩司等。硬莊圖6男鋁悶加熱貓?bào)w馳開氏顛球。醒懸圓盤零電爐器:帶扣有調(diào)磁溫裝槐置。班抽錐形究瓶:襖容量蓋25浮0m判L。脅抹圓底元燒瓶乞:容向量1薯00零0m弄L。嚴(yán)歐萬能塑電爐慘。三微量繁滴定謹(jǐn)管:箏10盞mL卵,分歡度值搜為0著.0憂5m盯L。賽分析脆步驟漠在薄寺紙上雜稱取激粒度頓小于午0.時(shí)2m潤(rùn)m醬的空矮氣干腳燥煤誓樣贈(zèng)0.儉2g漿,精甩確至商0.遵00拘02略g嘴。把裁煤樣掘包好送,放敲入強(qiáng)50伐mL峽開氏乎瓶中趴,加哄入混享合催學(xué)化劑停2g籃和濃剖硫酸蛛(相昂對(duì)密耀度1頌.8準(zhǔn)4)隨5m話L。侄然后孫將開蔑氏瓶由放入纖鋁加像熱體唯的孔敞中,斯并用喜石棉逃板蓋太住開跳氏瓶維的球薄形部臥分。破在瓶扇口插蜂入一性小漏驢斗,私防止蠟硒粉痛飛濺丑。在晨鋁加閥熱體鏈中心爛的小添孔中叢放溫走度計(jì)虧。接煩通電帶源,保緩緩猶加熱毒到魯35嶺0℃食左右雁,保貓持此攏溫度吳,直敬到溶描液清似澈透圓明、像漂浮蓋的黑得色顆瑞粒完婚全消扔失為腔止。夢(mèng)遇到忙分解姿不完尤全的別煤樣抓時(shí),惡可將須0.失2m慚m鋤的空盈氣干鼻燥煤挨樣磨嚴(yán)細(xì)至苗0.股1m獵m危以下舍,再叮按上倚述方已法消恭化,麻但必期須加無入鉻遼酸酐吵0.閉2~德0銳.5馳g征。分北解后泉如無堤黑色拒粒狀叢物且理呈草眾綠色稀漿狀旗,表體示消典化完憐全。貌將冷旋卻后南的溶杜液,虹用少詳量蒸袖餾水撤稀釋債后,課移至愚25匪0m旺L開鞋氏瓶吩中。托充分吳洗凈型原開桂氏瓶翅中的誰(shuí)剩余侵物,漁使溶貴液體巾積為眼10倍0m區(qū)L。陳然后魄將盛椅溶液料的開掏氏瓶誼放在避蒸餾辰裝置介上準(zhǔn)炊備蒸借餾。規(guī)蒸餾改裝置佩如圖白7所努示。魄1-珠錐形析瓶;忽2-敵橡皮捐管;巾3-天直形斯玻璃花冷凝婦管;岸4-國(guó)開氏紙瓶;圣5-擱玻璃母管;現(xiàn)6-日開氏蹈球;蠟7-任橡皮齊管;癢8-圈夾子啄;9配、1給0-錄橡皮加管和輕夾子呢;1頑1-毫圓底環(huán)燒瓶睬;1足2-階萬能戶電爐鼠圖7哥蒸掉餾裝脅置僚把直急形玻淚璃冷孕凝管判的上億端連者接到宰開氏始球上擠,下阻端用活橡皮材管連秩上玻郊璃管拐,直印接插己入一姥個(gè)盛刻有2構(gòu)0m連L、傷3%紀(jì)硼酸的溶液土和1屠~2顯滴混甲合指粘示劑新的錐惕形瓶灑中??刹AЪ垂芙厝肴懿m液并堅(jiān)距瓶不底約寫2m草m胡。餓在2紡50烤mL景開氏傭瓶中袋注入婆25肉mL誠(chéng)混合紙堿溶挪液,擠然后嚼通入愉蒸汽掠進(jìn)行懷蒸餾戀,蒸嚇餾至夕錐形除瓶中鳳溶液矛的總益體積限達(dá)8界0m丸L為舞止,短此時(shí)楚硼酸紛溶液鑒由紫球色變禿成綠矩色。晨齡蒸餾炸完畢姓后,俱拆
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