色譜分析步驟

色譜分析步驟第一頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三12樣品的采集3樣品中各組分的分離測定4數(shù)據(jù)處理與結果的表達樣品的制備樣品的處理色譜分析色譜分析的四個步驟第二頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三樣品中欲測組分的含量很低原始樣品的基體干擾大樣品是粘滯的流體、膠體溶液或者固體

樣品的處理需要進行樣品處理第三頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三樣品的處理樣品的采集取樣點的選擇樣品的收集樣品的運輸與儲存第四頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三固體試樣不均勻試樣，應選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。液體試樣一般比較均勻，取樣單元可較少。當物料的量較大時，應從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣。樣品的處理第五頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三氣體試樣泵：用泵將氣體泵入取樣容器。固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質。過濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。樣品的處理第六頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三樣品的處理樣品的制備

將樣品中預測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集和轉化成色譜儀器可分析的形態(tài)。第七頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三樣品的處理樣品的制備制樣程序破碎——過篩——混勻——縮分（四分法）先用粗篩，隨試樣顆粒逐漸減小改用細篩粗、中、細碎第八頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三

粗碎中碎棄去粗副樣細碎過篩混勻縮分細副樣分析試樣過篩、混勻、縮分棄去過篩、混勻、縮分制樣程序樣品的處理第九頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三樣品的處理樣品處理技術液液萃取液液微萃取固相萃取技術固相微萃取技術膜萃取技術液體樣品

索式提取超聲波提取加壓溶劑萃取微波提取技術超臨界流體萃取技術固體樣品第十頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜方法選擇色譜方法適用對象GCHPLCSFCTLCCE氣體液體固體專一性樣品氣體樣品；揮發(fā)性液體異構體；化學性質穩(wěn)定的樣品液體樣品；熱不穩(wěn)定的樣品；異構體；離子性樣品相對分子質量約10000的低聚物液體樣品離子;中性樣品;相對分子質量大的樣品第十一頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三氣相色譜分析方法氣相色譜基本流程氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)記錄與處理第十二頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三氣相色譜分析方法GC儀器基本結構示意圖第十三頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三高效液相色譜分析方法高效液相色譜基本流程第十四頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三超臨界流體色譜分析方法超臨界流體色譜儀基本流程第十五頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三薄層色譜分析方法制板點樣展開定位分析第十六頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三毛細管電泳清洗系統(tǒng)電極槽和進樣系統(tǒng)毛細管檢測器鉑電極電極槽恒溫系統(tǒng)記錄和數(shù)據(jù)處理毛細管電泳系統(tǒng)基本流程第十七頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)記錄與處理確定儀器配置

確定初始操作條件

分離條件優(yōu)化

定性鑒定

定量分析

第十八頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析考慮采用什么進樣裝置、色譜柱、檢測器？采用什么載氣？采用什么電源裝置？儀器配置第十九頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三進樣裝置手動進樣系統(tǒng)--微量注射器、固相微萃取進樣器

液體自動進樣器

閥進樣系統(tǒng)

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液體進樣閥、氣體進樣閥

吹掃捕集系統(tǒng)

熱解吸系統(tǒng)

頂空進樣系統(tǒng)

熱裂解器進樣系統(tǒng)

色譜分析第二十頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜柱參數(shù)色譜分析柱長，內徑粒徑孔徑比表面積基質：硅膠，聚合物等硅膠表面性質載碳量鍵合試劑柱的物理性質柱的化學性質分離目的決定

樣品性質決定第二十一頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三氣相色譜檢測器1.熱導池檢測器（TCD）2.氫火焰離子化檢測器（FID）3.電子捕獲檢測器（ECD）4.火焰光度檢測器（FPD）高效液相色譜檢測器1、紫外可見分光光度檢測器2、熒光檢測器3、示差折光檢測器4、二極管陣列檢測器色譜分析第二十二頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析載氣常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細管氣相色譜的載氣；氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。第二十三頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析高壓電源（1）0～30

kV穩(wěn)定、連續(xù)可調的直流電源；（2）具有恒壓、恒流、恒功率輸出；（3）電場強度程序控制系統(tǒng)；（4）電壓穩(wěn)定性：0.1%；電源極性易轉換；第二十四頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析確定初始操作條件當樣品準備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和流動相流速等。

第二十五頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析分離條件優(yōu)化分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。如根據(jù)實際情況改變柱長、流動相以及其流速、柱溫或者更換固定相等來達到更好的分離效果。

分析速度

分離度靈敏度第二十六頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析定性鑒定利用保留值及其規(guī)律定性利用純物對照定性利用文獻值對照定性利用選擇性檢測器定性聯(lián)用方法定性化學方法輔助定性第二十七頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三色譜分析定量分析歸一化法：要求試樣中所有n個組分全部流出色譜柱，并全部出峰！

標準曲線法：準確稱取樣品m，加入一定量的某純物質作內標物ms，然后進行色譜分析。根據(jù)待測組分和內標物的峰面積及內標物的重量就可求得待測組分的含量。

標準加入法第二十八頁，共三十頁，編輯于2023年，星期三參考文獻[1]杜斌，鄭鵬武.實用現(xiàn)代色譜技術[M].鄭州大學出版社，2009[2]蘇立強，鄭永杰.色譜分析法[M].北京：清華大學出版社，2009[3]傅若農(nóng).色譜分析概論[M].北京：化學工業(yè)出版社，1999

[4]王立，汪正范.色譜分析樣品處理[M].北京：化學工業(yè)出版社，2006[5]張錦紅，劉勇，葛長榮.用色譜分析法建立獸藥殘留分析方法的基本步驟[J]