色譜峰形異常的診斷和排除

色譜峰形異常的診斷和排除第一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三色譜柱是否與進樣口和檢測器正確地連接進樣口是否漏更換進樣墊檢查進樣襯管是否損壞柱是否與進樣口連接？?進樣針是否正常？針頭堵塞了嗎？漏液了嗎？峰很小2第二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三火點著了嗎?用一個玻璃片放在FID出口----有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值--數(shù)值是否大于0.0？應大約為16.2picoamps柱中是否有載氣?拆開柱到檢測器一端用流量計（或皂沫流量計）測量有流量檢測器開了嗎?綜合已點火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞檢查FID組件（注意—請記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身--被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）用舊的進樣針清除堵塞物重新安裝FID組件再次進樣無峰(多數(shù)的情況是有漏或堵塞)3第三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三基線不好的問題(檢查氣源的質(zhì)量)使用氣體過濾器4第四頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三柱過載減少進樣量或?qū)悠废♂?0倍稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果試一下較厚液膜的其他色譜柱前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題色譜峰形異常的診斷與排除

峰型不好（拖尾）5第五頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三分析過程中基線位置突然變化偏離基線偏離或漂移基線偏離不規(guī)律地升高或降低在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的溫度流速確保在兩次進樣之間有足夠的平衡時間檢查體系是否有漏主要檢查進樣口部分柱前前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物6第六頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三基線漂移漂移正確地使用高純度的載氣色譜柱老化色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限進樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度7第七頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三基線噪音色譜圖的基線噪音太高進樣墊流失密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物vespel密封墊不能超過使用溫度(350℃)襯管被污染較臟的樣品每進樣15—20次后，更換新的襯管氣源可能被污染選擇正確的在線氣體凈化器(traps)每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器檢測器可能已被污染——清洗檢測器實驗室是否有異常的氣體噪音8第八頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三流失(MSD)由柱外產(chǎn)生的雜峰色譜柱：HP5MS30mx0.25mmx0.25um柱溫：80℃25℃/min

160℃，160℃3℃/min(4)320℃，320℃20℃/min(4)325℃進樣：分流比100:1;1ulof100ng/ul檢測器：MSD(HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大約相當于5ppbofPAH(真正的雜質(zhì))9第九頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三進樣墊隔墊類型性能高溫進樣墊適合與進樣口溫度在400℃以上使用（批檢）350℃以上普通用途的高溫進樣墊長壽命的進樣墊，無需特殊保護（可用于自動進樣器）經(jīng)濟型—比BTO、高級綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高，但更經(jīng)濟流失及溫度優(yōu)化的進樣墊(BTO)橙/紅色HP綠色高級進樣墊HP黃色長壽命進樣墊灰色低流失進樣墊紅色低流失進樣墊與灰色低流失進樣墊接近—流失高于BTO、綠色墊、黃色墊10第十頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三峰形異常的診斷與排除

附加峰鬼峰柱頭污染烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品）進樣墊流失使用高質(zhì)量的產(chǎn)品進樣口污染殘留在進樣口或襯管中的物質(zhì)載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應若使用分離/無分流進樣口進樣口底部的密封墊可能會與樣品反應使用金制進口密封墊有兩種類型的附加峰 1.即使不進樣也會出現(xiàn)的峰(鬼峰)，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn)在真實的峰之中 2.由樣品產(chǎn)生的附加峰11第十一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三峰形異常的診斷與排除

附加峰即使進純樣，也會出現(xiàn)附加峰做一次空運行--如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查進樣口溫度過熱，可以導致樣品組分的降解每次將進樣口降低20℃，觀察這些峰是否還出現(xiàn)襯管與樣品起反應使用脫活的襯管襯管內(nèi)填充物有活性更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管樣品在進樣口停留的時間太長增加柱流速樣品組分穩(wěn)定性差盡可能降低進樣口溫度使用脈沖式無分流或脈沖式分流進樣12第十二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三峰形異常的診斷與排除

丟失色譜峰進樣口溫度太低高沸點的化合物不能很快地氣化增加進樣口溫度進樣口溫度太高許多揮發(fā)性的組分在進樣口降解降低進樣口溫度進樣口被污染進樣口的污染物與樣品發(fā)生反應清洗進樣口，更換襯管和進樣墊襯管有活性使用脫活的襯管色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰13第十三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三峰形異常的診斷與排除

峰型不好

柱過載將樣品稀釋10倍重新進樣使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱減少進樣量小體積進樣增加分流比可能是幾個未分離的色譜峰將柱溫降低20℃再進樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分使用較長的色譜柱試一試不同選擇性或不同極性的柱子如將HP-1換成HP-5如將HP-5換成HP-35或HP-50+例如半揮發(fā)性的苯甲酸（色譜性能不好）14第十四頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三峰形異常的診斷與排除

峰型很差合并的峰（未分離的峰）將柱溫降低20-30℃在進樣口的底部安裝柱子的地方