環(huán)境樣品前處理課件

環(huán)境分析化學(xué)樣品分析樣品的采集和預(yù)處理數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)方法的誤差誤差試劑不純或被沾污測定的誤差數(shù)據(jù)處理的誤差空白實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來校正和控制樣品前處理為什么要進(jìn)行樣品前處理？濃縮被測痕量組分（ppm，ppb，ppt級）的作用，提高方法的靈敏度，降低最小檢測限。消除基體對測定的干擾，提高方法的選擇性通過衍生化的前處理方法，可以使一些在正常檢測器上沒有響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很高效應(yīng)值的化合物。樣品經(jīng)前處理后就變得容易保存和運(yùn)輸可以除去對儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)，如生物大分子等，延長儀器使用壽命，使分析測定能長期保持在穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。數(shù)據(jù)處理采樣及前處理分析過程

采樣及前處理、分析過程和數(shù)據(jù)處理三個過程所占的時間份額新技術(shù)前處理分析過程樣品前處理的地位和方法第一章緒論第一節(jié)樣品采集前的準(zhǔn)備第二節(jié)水樣的采集方法第三節(jié)底泥和沉積物樣品的采集方法第四節(jié)大氣樣品的采集方法第五節(jié)生物樣品的采集方法第六節(jié)現(xiàn)有樣品前處理技術(shù)的評價與展望1.1樣品采集前的準(zhǔn)備確定樣品采集前要考慮以下6方面的問題和影響因素：采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定樣品種類樣品的大致濃度范圍基體的種類及其均勻程度所用分析方法的特殊要求采樣時應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿

環(huán)境樣品必須能夠反映污染物對環(huán)境污染和生態(tài)影響的真實(shí)情況，即采集的樣品要具有代表性。采樣之前要根據(jù)樣品測試的總體要求選定采樣區(qū)域，綜合考慮采樣區(qū)域的歷史演變、地理情況、氣候特點(diǎn)、環(huán)境生態(tài)特征、工農(nóng)業(yè)發(fā)展?fàn)顩r、污染歷史、特定污染物排放情況等因素。采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定樣品種類氣體：

大氣中的微量氣體成分、氣溶膠、大氣顆粒物、揮發(fā)性金屬化合物等液體：

各種水體、飲料、酒類、奶類、醬油、醋、汽油、洗滌劑和食用油等固體：土壤、沉積物、礦物質(zhì)、與人類活動有關(guān)的食物和廢棄物等生物樣品：

廣泛的陸生及水生動植物樣品的大致濃度范圍

有毒化學(xué)污染物在各種樣品中的分布差別是很大的。采樣前，應(yīng)大致了解所測樣品的濃度范圍，以便做到有的放矢，采集合適的樣品體積與數(shù)量。如：二噁英等環(huán)境內(nèi)分泌干擾物在一般無污染河水和海水中的含量和自然界各種水源中的含量是很低的，需要通過大量水樣的富集來完成一次測定?；w的種類及其均勻程度非均勻質(zhì)的環(huán)境樣品：選擇合適的具有代表性的地點(diǎn)，有條件的要使用衛(wèi)星定位系統(tǒng)，準(zhǔn)確確定采樣地點(diǎn)的經(jīng)緯度，以便下次或多次重復(fù)采樣或長期觀察。組成較為穩(wěn)定的監(jiān)測體系：定期采樣不定期排放的污染源：則應(yīng)區(qū)分排放期和非排放期河水樣品：豐水期，枯水期和平水期生物樣品：根據(jù)不同的樣品分析要求確定采樣所用的容器、時間、頻度和體積所用分析方法的特殊要求根據(jù)測定任務(wù)的要求和實(shí)際需要選擇分析儀器和方法。如：利用氫化物發(fā)生等技術(shù)直接測定的，樣品基體往往會有較大影響，樣品中各種干擾離子往往對被測化合物產(chǎn)生抑制作用。所以這種技術(shù)一般選擇海水、天然水等液體樣品，取樣量可以少些，因?yàn)檫@種技術(shù)非常靈敏。一些外部因素，如風(fēng)向、河水流向、溫度、光照、酸度、微生物作用等也應(yīng)予考慮。采樣時應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿采集金屬化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器皿雙酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在絕大多數(shù)塑料器皿中都有溶出，嚴(yán)重干擾測定結(jié)果，一次，此類化合物樣品的采集必須使用玻璃器皿或不銹鋼器皿1.2水樣的采集方法水樣的采集水樣的預(yù)處理水樣的貯存天然水與生活飲水

采集井水或自來水應(yīng)放水?dāng)?shù)分鐘，使保留于水管中的雜質(zhì)流出后再收集。

江河湖水庫等表面水距岸邊1~2m，將采樣瓶浸入水中，瓶口位于水面下20~50cm,打開瓶塞，水進(jìn)入瓶中。深層取水必須用特制的深水采樣器。

水樣采樣瓶生活污水和工業(yè)廢水瞬間水樣可隔一定時間采集后立即分析（成分不斷變化）間隔式等量取樣（流量恒定）可隔一定時間每次取等量水樣混勻平均比例取樣（流量不同）v大則取樣體積大,v小則取樣體積小單獨(dú)取樣(分布不均如懸浮物油)采樣點(diǎn)設(shè)在排污總口或廢水出口水樣水樣的采集

采樣的原則:1.采集的水樣，必須具有代表性，能真實(shí)反映水質(zhì)狀況。

2.在實(shí)驗(yàn)室分析之前水樣中待測成分保持不變。

水樣的采集盛裝水樣容器的選擇原則

可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶，必須能用塞或蓋緊緊密封。具體要求：1．容器不能是新的污染源。從塑料可溶出增塑劑、未聚合的單體等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、鈣、鎂等。所以測金屬的水樣多選用聚乙烯塑料瓶。測有機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶。2.容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分。3．容器不應(yīng)與待測組分發(fā)生反應(yīng)。例如氟化物與玻璃。水樣的采集采樣體積取決于所分析項(xiàng)目的多少以及選用的測定方法。分析常規(guī)水質(zhì)項(xiàng)目，只需要3—5升水樣。取樣量應(yīng)能滿足欲測項(xiàng)目的需要，還要留有余地。監(jiān)測斷面的布設(shè)原則

①在斷面布設(shè)前，應(yīng)首先查清監(jiān)測河段內(nèi)生產(chǎn)和生活取水口的位置、取水量;廢水排放口的位置及污染物排放情況，河段水文及河床情況;支流匯入、水工建筑情況；其它影響水質(zhì)及其均勻程度的因素。②監(jiān)測斷面的布設(shè)是水體監(jiān)測工作的重要環(huán)節(jié)，應(yīng)有代表性，即能較真實(shí)、全面地反映水體水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律。③斷面的設(shè)置數(shù)量應(yīng)根據(jù)掌握水環(huán)境質(zhì)量狀況的實(shí)際需要，考慮對污染物時空分布和變化規(guī)律的控制，選擇優(yōu)化方案，力求以較少的斷面、垂線和測點(diǎn)取得代表性最好的樣品。④斷面位置應(yīng)避開死水區(qū)，盡量選擇順直河段、河床穩(wěn)定、水流平緩、無急流湍灘處。斷面設(shè)置

①流經(jīng)大、中城市或工業(yè)區(qū)等污染較重的河段，一般應(yīng)設(shè)置下列三種斷面：對照斷面：反映進(jìn)入本地區(qū)河流水質(zhì)的初始情況。設(shè)置在進(jìn)入城市、工業(yè)區(qū)廢水排放口的上游，基本不受本地區(qū)污染的影響處?？刂茢嗝妫褐饕从潮镜貐^(qū)排放的廢水對河段水質(zhì)的影響，其位置應(yīng)設(shè)置在排污區(qū)（口）的下游，污染物與河水能較充分混合處。根據(jù)河段的污染源分布和廢水排放情況，可設(shè)置數(shù)個控制斷面，控制斷而與排污口的距離應(yīng)根據(jù)主要污染物的遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律河水流量及河道水力特征確定消減斷面：反映河流對污染物的稀釋凈化情況。設(shè)置在控制斷面的下游，主要污染物濃度有顯著下降處。①監(jiān)測河流的較大交流匯入前的河口處，湖泊、水庫的出、入河口及重要河流入?？谔帒?yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面。②國際河流出、入國境的交界處應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面。

③對水質(zhì)變化很小或沿污染源排放的廢水對水質(zhì)影響很小的長距離河段(如兩城市間的長距離河段),根據(jù)需要適當(dāng)設(shè)置控制斷面。

④有特殊要求地區(qū),如城市飲用水源地水產(chǎn)資源豐富的地區(qū)、主要風(fēng)景游覽區(qū)、自然保護(hù)區(qū)、與水源有關(guān)的地方病發(fā)病區(qū)、嚴(yán)重水土流失區(qū)及地球化學(xué)異常區(qū)等的河段均應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面

⑤為取得水系或河流水質(zhì)的背景值，應(yīng)設(shè)置背景斷面。背景斷位置應(yīng)符合下列要求

基本不受人類活動的影響，遠(yuǎn)離城市、居民稠密區(qū)、工業(yè)區(qū)。農(nóng)藥及化肥施放區(qū)、主要交通線等。一般設(shè)置在河流上游不受污染的河段或接近源頭處。

在水文地球化學(xué)異常的河段。應(yīng)上、下游分別設(shè)置斷面.

⑥斷面位置確定后，應(yīng)在岸邊設(shè)立明顯的固定標(biāo)志物。水面寬

垂線數(shù)

說明≤50米50-100米>100

一條（中泓）二條（左、右近岸有明顯水流處）三條（左、中、右）a)面上垂線的布設(shè)，應(yīng)避開岸邊的污染帶，對于有必要進(jìn)行監(jiān)測的污染帶，可在污染帶內(nèi)酌情增加垂線。b)對無排污河段或有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明斷面上水質(zhì)均勻時，可只設(shè)一條中泓垂線。c)凡布設(shè)于河口，要計(jì)算污染物排放通量的斷面，必須按本規(guī)定設(shè)置垂線。

河流斷面垂線和采樣點(diǎn)的設(shè)置①湖（庫）區(qū)的不同水域，如進(jìn)水區(qū)，出水區(qū)，深水區(qū)，淺水區(qū)，湖心區(qū)，岸邊區(qū)，按水體功能分別設(shè)置監(jiān)測垂線。②湖（庫）區(qū)若無明顯功能分區(qū)，可用網(wǎng)格法均勻設(shè)置監(jiān)測垂線。③監(jiān)測垂線采樣點(diǎn)的設(shè)置一般與河流的規(guī)定相同。但對有可能出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象者，應(yīng)充作水溫、溶解氧的探索性試驗(yàn)再定。湖泊、水庫監(jiān)測垂線的布設(shè)

潮汐河流監(jiān)測斷面的布設(shè)①潮汐河流監(jiān)測斷面的布設(shè)原則與其它河流相同。設(shè)有防潮橋閘的潮汐河流，根據(jù)需要在橋閘的上、下游分別設(shè)置斷面。②根據(jù)潮汐河流的水文特征，潮汐河流的對照斷面一般應(yīng)設(shè)在潮區(qū)界以上、若感潮河段潮波上溯的距離很長，以致遠(yuǎn)超出城市管轄河段的上游，其對照斷面應(yīng)設(shè)在潮流界以上、若潮流界在該城市管轄的區(qū)域之外）則在城市河段的上游設(shè)置一個對照斷面。③在管轄河段內(nèi)，按需要設(shè)置控制斷面。④潮汐河流的消減斷面，一股應(yīng)設(shè)在進(jìn)入?？谔?。若入?？谔幱诔鞘泄茌爡^(qū)域外，則設(shè)在城市河段的下游。⑤潮汐河流的斷面位置，盡可能與水文斷面一致或靠近，以便取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)⑥潮汐河流監(jiān)測垂線及采樣點(diǎn)的設(shè)置與其他河流相同。采樣額數(shù)的確定原則①力求以最低的采樣頻數(shù)，取得最有時間代表性的樣品。②充分考慮水體功能、影響范圍以及有關(guān)水文要素。③既要滿足反映水質(zhì)狀況的需要；又實(shí)際可行。水樣的分類根據(jù)研究目的的不同，所采取水樣可分為：綜合水樣，瞬時水樣，混合水樣，平均污水樣①綜合水樣：把從不同采樣點(diǎn)采集的各個瞬時水樣混合起來所得到的樣品稱綜合水樣。是獲得平均濃度的重要方式。②瞬時水樣：對于組成較為穩(wěn)定的水樣，或水體的組成在相當(dāng)長時間和相當(dāng)大的空間范圍變化不大，采瞬時水樣即具有很好的代表性。③混合水樣：指在同一采樣點(diǎn)上于不同時間所采集的瞬時樣的混合樣品，有時也叫時間混合樣。④平均污水樣：對于排放污水的企業(yè)，生產(chǎn)的周期性影響著排污的規(guī)律性，為了得到代表性的污水樣，應(yīng)根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣。

采樣前的準(zhǔn)備采樣計(jì)劃的制定采樣前應(yīng)提出采樣計(jì)劃，確定采樣斷面、垂線和采樣點(diǎn)，采樣時間和路線，人員分工，采樣器材和交通工具等。采樣器的準(zhǔn)備采樣器與水樣接觸部份材質(zhì)應(yīng)采用聚乙烯、有機(jī)玻璃塑料或硬質(zhì)玻璃。應(yīng)先用洗滌劑除去油污，自來水沖凈，再用10％硝酸或鹽酸洗刷，自來水沖凈后備用。容器的準(zhǔn)備：采用聚乙烯塑料或硬質(zhì)玻璃容器。裝測金屬類水樣的容器，先用洗滌劑清洗，自來水沖凈，再用10％硝酸或鹽酸浸泡8小時，用自來水沖凈，然后用蒸餾水清洗干凈。裝測有機(jī)物水樣的容器，先用洗優(yōu)滌劑清洗，再用自來水沖凈，然后用蒸餾水清洗干凈。貼好標(biāo)簽備用。②采樣

采集河流、湖泊等表層水可用適當(dāng)?shù)娜萜鲝纳戏街苯硬杉?，注意不能混入浮于水面上的物質(zhì)。一定深度的水可用直立式或有機(jī)玻璃采水器；泉水、井水可在涌口處采集，有停滯水的必須等新水更替后采集；自來水或抽水設(shè)備的水應(yīng)放水?dāng)?shù)分鐘后不規(guī)則采集。③采樣注意事項(xiàng)采樣時不攪動底部沉積物。采樣時應(yīng)保證采樣點(diǎn)位置準(zhǔn)確。必要時可用GPS定。潔凈的容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點(diǎn)的水沖洗3次，然后裝入水樣。并按要求加入相應(yīng)的固定劑，填寫標(biāo)簽。采樣注意事項(xiàng)待測溶解氧的水樣應(yīng)嚴(yán)格不接觸空氣，其它水樣也應(yīng)盡量少接觸空氣。認(rèn)真填寫《水樣采樣記錄表》，用硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。應(yīng)保證采樣按時，準(zhǔn)確、完全。采樣結(jié)束前，應(yīng)仔細(xì)檢查采樣記錄和水樣，若有漏采或不符合規(guī)定者，應(yīng)立即補(bǔ)采或重來。水樣現(xiàn)場測定與描述水溫、pH值、溶解氧、透明度、電導(dǎo)率、水樣感觀指標(biāo)的描述、水的顏色、水的氣味、水文參數(shù)、氣象參數(shù)。水樣的預(yù)處理與貯存

水樣的保存水樣從采集到分析這段時間里，由于物理的、化學(xué)的或生物的作用會發(fā)生不同程度的變化，必須采取相應(yīng)的保存方法，努力將這些改變降到最小限度。有些組分可迅速改變，如游離余氯、pH值、水溫和溶解性氣體等最好在現(xiàn)場采樣后立即定。影響水質(zhì)變化的因素：１．生物作用：微生物的代謝活動會改變水中溶解氧、硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨氮等的含量和部分有機(jī)物的濃度。

２．化學(xué)作用：測定組分可能被氧化或還原。價態(tài)的改變可導(dǎo)致一些沉淀與溶解、聚合物的產(chǎn)生或解聚作用的發(fā)生。３．物理作用：光照、溫度、靜置或振動、敞露或密封保存，這些條件及容器材料都會使一些成分發(fā)生改變。過濾水樣的預(yù)處理與貯存目前水樣保存的方法只限于冷藏（冷凍）和加入化學(xué)保存劑。1．冷藏：水樣采集后放在暗處約4℃保存，可抑制微生物活動，并減緩物理與化學(xué)變化的速率。2．加入化學(xué)保存劑：加入某種化學(xué)劑以穩(wěn)定水樣中的一些待測組分，應(yīng)注意空白值的校正。因酸化后的水樣可將容器中微量金屬和懸浮微粒中金屬的溶出。

水樣的預(yù)處理與貯存存放水樣的容器和水樣保存方法項(xiàng)目容器保存方法及可保存時間色度、臭、昧和渾濁度玻璃瓶冷藏,24h內(nèi)測定pH玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶最好現(xiàn)場測定,冷藏,6h內(nèi)測定總硬度玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶加硝酸至PH<2,可保存6個月砷玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶(A)加硫酸至

pH<2,可保存

7天余氯玻璃瓶現(xiàn)場測定氨氮、硝酸鹽氮和耗氧量玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶每升水樣加０.8mL濃硫酸冷藏,24h內(nèi)測定亞硝酸鹽氮玻璃瓶或玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶冷藏,盡快測定（不能超過48h）氟化物聚乙烯塑料瓶無要求,28天氯化物、硫酸鹽玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶冷藏,28天細(xì)菌總數(shù)、總大腸菌群玻璃瓶(消毒)冷藏,4h檢驗(yàn)。如有游離余氯應(yīng)在采樣瓶消毒前每125mL水樣加0.1mL硫代硫酸鈉溶液（100g/L）現(xiàn)場采樣1．現(xiàn)場測試(pH值和電導(dǎo)率等)后的水樣不能再帶回實(shí)驗(yàn)室用于其它項(xiàng)目的檢測。2．采樣瓶必須專瓶專用。切不可用實(shí)驗(yàn)室盛裝過濃溶液或化學(xué)試劑的瓶子作采樣瓶。3．采樣瓶需完全充滿，不留氣泡空間。4.必須選用推薦的保存方法?？蓪⑾嗤４娣椒ǖ乃畼觿潪橥凰畼咏M,以減少錯加保存劑和對保存劑產(chǎn)生交叉污染的可能。5.水樣應(yīng)盡快送達(dá)實(shí)驗(yàn)室，如是汽車運(yùn)輸要注意避免放置在發(fā)動機(jī)附近。6.采樣工作人員保持手的清潔。工作時嚴(yán)禁吸煙?，F(xiàn)場采樣

現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證除規(guī)范采樣步驟外，還需分析空白樣和平行樣。占總采樣量的10%--20%。空白樣：測試保存劑的純度；檢查采樣過程中采樣容器、濾紙、過濾器或其它設(shè)備的污染情況，以便發(fā)現(xiàn)從采樣到分析這段時間內(nèi)產(chǎn)生的誤差。平行樣：采集重復(fù)水樣，檢查采樣的再現(xiàn)性。1.3底泥和沉積物樣品的采集方法底泥和沉積物樣品的采集底泥和沉積物的預(yù)處理和貯存底質(zhì)是礦物、巖石、土壤的自然侵蝕產(chǎn)物，廢（污）水排出物沉積及生物活動物質(zhì)之間物理、化學(xué)反應(yīng)等過程的產(chǎn)物。指江、河、湖、庫、海等水體底部表層沉積物質(zhì)。一般不包括工廠廢水沉積物及廢水處理廠污泥?？梢粤私馑h(huán)境污染現(xiàn)狀，追溯水環(huán)境的污染歷史，研究污染物的沉積、遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律和對水生生物特別是底棲生物的影響，并對評價水體質(zhì)量，預(yù)測水體變化趨勢和沉積污染物對水體的潛在危險提供依據(jù)。樣品采集1、斷面設(shè)置(crosssectionsetting)

：設(shè)置原則與水質(zhì)監(jiān)測斷面相同，其位置應(yīng)盡可能與水質(zhì)監(jiān)測斷面相重合。2、采樣次數(shù)(Samplingtimes)：由于底質(zhì)比較穩(wěn)定，受水文、氣象條件影響較小，一般每年枯水期(Lowwaterperiod)采樣1次，必要時可在豐水期(Highflowperiod)增采1次。

樣品采集樣品采集3、采樣量：視監(jiān)測項(xiàng)目、目的而定，一般為1—2kg。4、采樣方法(Samplingprocess)：采集表層底質(zhì)樣品一般采用挖式(抓式)采樣器或錐式采樣器。前者適用于采樣量較大的情況，后者適用于采樣量少的情況。管式泥芯采樣器用于采集柱狀樣品，以供監(jiān)測底質(zhì)中污染物質(zhì)的垂直分布情況。

樣品采集淺水底質(zhì)采集方法：用長柄塑料勺或金屬勺直接采集表層底質(zhì)。

樣品采集較深水體底質(zhì)采樣方法：將沉積物采樣器至于9m深的水下一年，收集沉積物等。或用掘式采泥器樣品的制備、分解和提取（一）制備

1、脫水陰涼、通風(fēng)處自然風(fēng)干適用待測組分穩(wěn)定的樣品。離心分離適用待測組分易揮發(fā)和易發(fā)生變化的樣品。真空冷凍干燥適用各種樣品。（特別是對光、熱、空氣不穩(wěn)定的）無水硫酸鈉脫水適用含油類等有機(jī)物的樣品。2、篩分脫水干燥后的樣品置于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒壓散，剔除礫石及動植物殘體，過0.84mm（20目）篩，四分法縮量至所需量，瑪瑙研缽或碎樣機(jī)研磨至全部樣品過0.177mm-0.074mm（80-200目）篩，裝入棕色廣口瓶中，貼上標(biāo)簽，冷凍保存?zhèn)溆谩Ｗ⒁猓簻y金屬元素試樣，用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩；測有機(jī)物試樣，用銅材質(zhì)網(wǎng)篩；測汞、砷等易揮發(fā)元素及低價鐵、硫化物等時，不能用碎樣機(jī)粉碎，且僅通過0.177mm篩孔。分解和浸取硝酸（或王水）－氫氟酸－高氯酸分解法：也稱全量分解法，適用于測定底質(zhì)中元素含量水平及隨時間變化和空間分布的樣品分解。硝酸分解法：可溶解出由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬，適用于了解受污染的狀況。水浸取法：適用于了解底質(zhì)中重金屬向水體釋放情況的樣品分解。有機(jī)污染物的提取1、索氏提取器提取法2、超聲波提取法3、超臨界流體提取法4、微波輔助提取法（MAE）動力采樣法：污染濃度低或者連續(xù)采樣，常用溶液吸收法或填充柱吸附法直接采樣法：污染嚴(yán)重，檢測靈敏度高1.4大氣樣品的采集方法室內(nèi)空氣污染物樣品采集

室內(nèi)空氣污染物主要成分為甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯等容易揮發(fā)的有毒化合物采集方法1.可以長時間連續(xù)采樣；2.采集效率高；3.比較穩(wěn)定；4.適于各種場合包括現(xiàn)場采樣氣溶膠（煙霧）的采集

環(huán)境中氣溶膠為具有0.01-10.0μm,甚至更大。批量采樣通常用過濾方法、碰撞或靜電吸附的方法來收集氣溶膠。選擇方法的主要依據(jù)是避免氣體顆粒在濾膜上轉(zhuǎn)化，避免樣品經(jīng)過空氣動力學(xué)作用而損失，避免因過濾材料而引起的沾污。1.5生物樣品的采集方法采樣樣品處理及貯存一、植物樣品的采集準(zhǔn)備布點(diǎn)采集一、植物樣品的采集準(zhǔn)備：剪刀、布袋和聚乙烯袋，以及標(biāo)簽、記錄本、采集登記表等。采樣日期采樣地點(diǎn)樣品編號樣品名稱采樣部位物候期土壤類別灌溉情況分析部位分析項(xiàng)目采樣人備注成分濃度次數(shù)

一、植物樣品的采集布點(diǎn)二、動物樣品的采集①血液樣品采集②尿樣品采集③毛發(fā)樣品采集④動物組織及內(nèi)臟采集生物樣品的采集關(guān)鍵是防止樣品的沾污，對于金屬元素的分析，應(yīng)該避免使用金屬刮刀、解剖刀、剪刀、鑷子或針等，可以用硼硅玻璃器皿、聚乙烯、聚丙稀或聚四氟乙烯以及石英器具等代替金屬器具避免手直接接觸唾液

1、唾液的采集：漱口后15min進(jìn)行，采集時間為10min，采用一些物理或化學(xué)方法刺激唾液分泌；（1）縮短采樣時間，（2）減小唾液pH變化范圍，（3）刺激后得到的唾液其唾液－血漿分布比例的個體差異較小。2、唾液的保存與處理：取樣后，除去泡沫，分層后離心，取上清液凍存或直接分析。3、優(yōu)點(diǎn)：（1）非損傷性取樣（2）不受采血時間和地點(diǎn)限制，（3）樣品易收集，病人易接受生物樣品的貯存與處理1、血漿和血清：采血后及時分離（2h），短期4℃，長期-20℃2、尿樣：應(yīng)立即測定，否則需加防腐劑置冰箱保存3、唾液：在4℃下保存，往往需要在取樣時測定pH值4、生物樣品總的原則：臨時解凍，解凍的樣品一次測完，不能反復(fù)冷凍→解凍→冷凍(FTC)；樣品應(yīng)以小體積分裝存放。1.6現(xiàn)有樣品前處理技術(shù)的評價和展望固相萃取技術(shù)固相微萃取技術(shù)壓力液體萃取和亞臨界水萃取吹掃-捕集技術(shù)微波消解和微波輔助萃取技術(shù)超臨界流體萃取技術(shù)免疫萃取技術(shù)環(huán)境樣品的采集主動采樣——

膜萃取+各種檢測器被動采樣——固相微萃取技術(shù)

固相萃取是一種基于液固分離萃取的試樣預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來的。通過顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測物質(zhì)，被測物質(zhì)被定量吸附后，用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測物質(zhì)，在次過程中達(dá)到分離富集被側(cè)物質(zhì)的目的。1.固相萃取技術(shù)特點(diǎn)回收率、富集倍數(shù)高有毒溶劑用量少無相分離操作簡單、易自動化問題柱徑小，流速慢1-10mL/min柱效