色譜法測定飲料中的塑化劑

色譜法測定飲料中的塑化劑環(huán)工1201班王苑穎學(xué)號(hào)：201229090107當(dāng)前第1頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)引言：近年來，我國食品安全事件頻出，例如：立頓高毒農(nóng)藥茶、三聚氰胺奶粉、塑化劑飲料、瘦肉精豬肉、毒韭菜、蘇丹紅、孔雀石綠事件等等無不掀起軒然大波，嚴(yán)重威脅國人健康。當(dāng)前第2頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)前言

塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動(dòng)的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，對生殖系統(tǒng)造成不良影響，是國際上重點(diǎn)監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素，其損害嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致細(xì)胞突變，最終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。當(dāng)前第3頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)測定原理

應(yīng)用氣相色譜法測定飲料制品中多種塑化劑成分的含量。飲料樣品經(jīng)乙腈提取，SimonAldrichTM固相萃取柱凈化后，用GC進(jìn)行檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)定量。該方法操作簡便快速，重復(fù)性好，靈敏度高。當(dāng)前第4頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)測定的簡單步驟試劑和材料的選定2.儀器4.分析步驟3.氣相色譜條件5.測定當(dāng)前第5頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)試劑和材料

除另有說明，所有實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水

乙腈（色譜純）二氯甲烷(色譜純）

甲醇（色譜純）丙酮（色譜純）

乙酸乙酯（色譜純）SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱

鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于98%)

將標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇配制成濃度分別0.5,

1.0,

2.0,

4.0,

8.0mg.L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列當(dāng)前第6頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)儀器

氣相色譜儀

FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)

超聲波水浴

電動(dòng)振蕩器

離心機(jī)

固相萃取裝置

氮吹儀

電子天平（0.0001g)當(dāng)前第7頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)氣相色譜儀：帶分流/不分流進(jìn)樣器，配備FID檢測器。色譜柱及色譜條件:

a.色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱（30mmx0.25mmx0.25um）；

b.進(jìn)樣器：分流/不分流進(jìn)樣，1μl;

c.初始溫度150℃，初始時(shí)間2分鐘，以15℃/min速率從150℃升溫到300℃并保持5分鐘;

d.進(jìn)樣口溫度：280℃;

e.載氣：氮?dú)猓?.5ml/min;分流比10：1

f.檢測：FID320℃。氣相色譜條件當(dāng)前第8頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)分析步驟1)稱取10g飲料樣品于50ml具塞量筒中，加入10ml乙腈，超聲提取5min，再振蕩提取5min，于4000轉(zhuǎn)每分鐘以上的離心機(jī)上離心10分鐘，取上清液5ml作待凈化液。2)將SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水活化。將待凈化液過柱，流速小于1ml/min。上樣后，用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱，用3mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脫并接收洗脫液，將洗脫液用氮吹儀吹干后，用1ml甲醇定容后進(jìn)樣。當(dāng)前第9頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)測定

用進(jìn)樣針分別吸取各個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與處理后的試樣溶液1ul進(jìn)樣檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。注：必要時(shí)應(yīng)采取其他方法進(jìn)一步定性確證。把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在與被測樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測定當(dāng)前第10頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)結(jié)果計(jì)算

試樣中被測組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，單位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計(jì)算：p——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；A——樣品溶液中被測組分的峰面積；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分的峰面積；V1——提取溶劑總體積，單位為毫升（ml）；V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積，單位為毫升（ml）；V3——樣品溶液定容體積，單位為毫升（ml）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）當(dāng)前第11頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)結(jié)果與討論本方法測定五種痕量鄰苯二甲酸酯：鄰苯二甲酸甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯（DnOP）得到的樣品的氣象色譜圖和已知的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖比較即可得出結(jié)果。當(dāng)前第12頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)當(dāng)前第13頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)結(jié)論本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用氣相色譜法對飲料制品中塑化劑成分進(jìn)行分析，此方法樣品前處理簡單，精密度與回收率高，大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室能滿足設(shè)備要求。參考文獻(xiàn)：

[1]、GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定

[2]、GB/T11406-2001工業(yè)鄰苯二甲酸二辛的測定當(dāng)前第14頁\共有16頁\編于星期二\14點(diǎn)杜絕食品污染的關(guān)鍵

食品安全直接關(guān)系到公眾的身體健康和生命安全，在一定程度上，甚至?xí)绊懙缴鐣?huì)的穩(wěn)定，加強(qiáng)食品的安全監(jiān)管，保障食品的安全，是任何一個(gè)負(fù)責(zé)任的政府最基本的功能和職責(zé)。因此，中國必須借鑒國際經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)一步地實(shí)施食品質(zhì)量安全和食品相關(guān)產(chǎn)品的市