




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
色譜法測定飲料中的塑化劑環(huán)工1201班王苑穎學號:201229090107當前第1頁\共有16頁\編于星期二\14點引言:近年來,我國食品安全事件頻出,例如:立頓高毒農(nóng)藥茶、三聚氰胺奶粉、塑化劑飲料、瘦肉精豬肉、毒韭菜、蘇丹紅、孔雀石綠事件等等無不掀起軒然大波,嚴重威脅國人健康。當前第2頁\共有16頁\編于星期二\14點前言
塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑,主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油,添加到食品中,目的是增加飲料流動的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明,鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用,可干擾內(nèi)分泌,對生殖系統(tǒng)造成不良影響,是國際上重點監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素,其損害嚴重時可導(dǎo)致細胞突變,最終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告,將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。當前第3頁\共有16頁\編于星期二\14點測定原理
應(yīng)用氣相色譜法測定飲料制品中多種塑化劑成分的含量。飲料樣品經(jīng)乙腈提取,SimonAldrichTM固相萃取柱凈化后,用GC進行檢測,以保留時間定性,外標定量。該方法操作簡便快速,重復(fù)性好,靈敏度高。當前第4頁\共有16頁\編于星期二\14點測定的簡單步驟試劑和材料的選定2.儀器4.分析步驟3.氣相色譜條件5.測定當前第5頁\共有16頁\編于星期二\14點試劑和材料
除另有說明,所有實驗試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級水
乙腈(色譜純)二氯甲烷(色譜純)
甲醇(色譜純)丙酮(色譜純)
乙酸乙酯(色譜純)SimonAldrichTMC8(3ml/200mg)固相萃取柱
鄰苯二甲酸酯標準品(純度大于98%)
將標準品用甲醇配制成濃度分別0.5,
1.0,
2.0,
4.0,
8.0mg.L-1的標準系列當前第6頁\共有16頁\編于星期二\14點儀器
氣相色譜儀
FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)
超聲波水浴
電動振蕩器
離心機
固相萃取裝置
氮吹儀
電子天平(0.0001g)當前第7頁\共有16頁\編于星期二\14點氣相色譜儀:帶分流/不分流進樣器,配備FID檢測器。色譜柱及色譜條件:
a.色譜柱:HP-5毛細管柱(30mmx0.25mmx0.25um);
b.進樣器:分流/不分流進樣,1μl;
c.初始溫度150℃,初始時間2分鐘,以15℃/min速率從150℃升溫到300℃并保持5分鐘;
d.進樣口溫度:280℃;
e.載氣:氮氣,1.5ml/min;分流比10:1
f.檢測:FID320℃。氣相色譜條件當前第8頁\共有16頁\編于星期二\14點分析步驟1)稱取10g飲料樣品于50ml具塞量筒中,加入10ml乙腈,超聲提取5min,再振蕩提取5min,于4000轉(zhuǎn)每分鐘以上的離心機上離心10分鐘,取上清液5ml作待凈化液。2)將SimonAldrichTMC8(3ml/200mg)固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水活化。將待凈化液過柱,流速小于1ml/min。上樣后,用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱,用3mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脫并接收洗脫液,將洗脫液用氮吹儀吹干后,用1ml甲醇定容后進樣。當前第9頁\共有16頁\編于星期二\14點測定
用進樣針分別吸取各個濃度標準溶液與處理后的試樣溶液1ul進樣檢測,以保留時間定性,外標法定量。注:必要時應(yīng)采取其他方法進一步定性確證。把標準物質(zhì)在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定當前第10頁\共有16頁\編于星期二\14點結(jié)果計算
試樣中被測組分以質(zhì)量分數(shù)ω計,單位以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計算:p——標準樣品中組分的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);A——樣品溶液中被測組分的峰面積;As——標準溶液中被測組分的峰面積;V1——提取溶劑總體積,單位為毫升(ml);V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(ml);V3——樣品溶液定容體積,單位為毫升(ml);m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)當前第11頁\共有16頁\編于星期二\14點結(jié)果與討論本方法測定五種痕量鄰苯二甲酸酯:鄰苯二甲酸甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DnOP)得到的樣品的氣象色譜圖和已知的標準色譜圖比較即可得出結(jié)果。當前第12頁\共有16頁\編于星期二\14點當前第13頁\共有16頁\編于星期二\14點結(jié)論本實驗運用氣相色譜法對飲料制品中塑化劑成分進行分析,此方法樣品前處理簡單,精密度與回收率高,大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)和實驗室能滿足設(shè)備要求。參考文獻:
[1]、GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定
[2]、GB/T11406-2001工業(yè)鄰苯二甲酸二辛的測定當前第14頁\共有16頁\編于星期二\14點杜絕食品污染的關(guān)鍵
食品安全直接關(guān)系到公眾的身體健康和生命安全,在一定程度上,甚至會影響到社會的穩(wěn)定,加強食品的安全監(jiān)管,保障食品的安全,是任何一個負責任的政府最基本的功能和職責。因此,中國必須借鑒國際經(jīng)驗,進一步地實施食品質(zhì)量安全和食品相關(guān)產(chǎn)品的市
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 第三單元 珍愛我們的生命 ( 大單元教學設(shè)計)2024-2025學年七年級道德與法治上冊同步備課系列(統(tǒng)編版2024)
- 4《上學路上》第二課時(教學設(shè)計)-部編版道德與法治一年級上冊【認準唯一售后微信:duo1413159】
- DB6523-T 353-2023 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣技術(shù)規(guī)范
- 第一單元 人工智能基礎(chǔ) 第1課 人工智能初體驗 教學設(shè)計 2023-2024學年青島版(2024)初中信息技術(shù)第六冊
- 2018春人教版八年級生物下冊第七單元第2章同步教學設(shè)計:7.2.4人的性別遺傳
- 《編碼》(教學設(shè)計)-2024-2025學年四年級上冊數(shù)學北師大版
- 第一單元《我是小學生啦》教學設(shè)計-2024-2025學年道德與法治一年級上冊統(tǒng)編版
- 餐飲部主任崗位職責(2025 年度)
- 早市采購運輸行業(yè)深度調(diào)研及發(fā)展戰(zhàn)略咨詢報告
- 美術(shù)教育與環(huán)保理念結(jié)合企業(yè)制定與實施新質(zhì)生產(chǎn)力戰(zhàn)略研究報告
- 人教版八年級下冊歷史第一二單元復(fù)習課件
- 英語PET真題集標準版T2口語訓(xùn)練
- 神木市小保當二號煤礦礦山地質(zhì)環(huán)境保護與土地復(fù)墾方案
- 中學數(shù)學解題研究課程教學大綱
- 中國腦卒中流行現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢
- 【校企合作視角下民航專業(yè)人才培養(yǎng)機制探究(論文)】
- 造價咨詢重點、難點及控制措施
- 小學英語湘少版三年級起點《Unit 10 He has two feet.》獲獎教學設(shè)計-四年級英語教案
- 零基礎(chǔ)的住宅和城市設(shè)計智慧樹知到答案章節(jié)測試2023年同濟大學
- 抗菌藥物臨床應(yīng)用指導(dǎo)原則(2023年版)
- 淺談初中數(shù)學教學的德育滲透
評論
0/150
提交評論