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色譜法測定飲料中的塑化劑環(huán)工1201班王苑穎學(xué)號:201229090107當(dāng)前第1頁\共有16頁\編于星期二\14點引言:近年來,我國食品安全事件頻出,例如:立頓高毒農(nóng)藥茶、三聚氰胺奶粉、塑化劑飲料、瘦肉精豬肉、毒韭菜、蘇丹紅、孔雀石綠事件等等無不掀起軒然大波,嚴(yán)重威脅國人健康。當(dāng)前第2頁\共有16頁\編于星期二\14點前言
塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑,主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油,添加到食品中,目的是增加飲料流動的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明,鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用,可干擾內(nèi)分泌,對生殖系統(tǒng)造成不良影響,是國際上重點監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素,其損害嚴(yán)重時可導(dǎo)致細(xì)胞突變,最終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告,將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。當(dāng)前第3頁\共有16頁\編于星期二\14點測定原理
應(yīng)用氣相色譜法測定飲料制品中多種塑化劑成分的含量。飲料樣品經(jīng)乙腈提取,SimonAldrichTM固相萃取柱凈化后,用GC進(jìn)行檢測,以保留時間定性,外標(biāo)定量。該方法操作簡便快速,重復(fù)性好,靈敏度高。當(dāng)前第4頁\共有16頁\編于星期二\14點測定的簡單步驟試劑和材料的選定2.儀器4.分析步驟3.氣相色譜條件5.測定當(dāng)前第5頁\共有16頁\編于星期二\14點試劑和材料
除另有說明,所有實驗試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級水
乙腈(色譜純)二氯甲烷(色譜純)
甲醇(色譜純)丙酮(色譜純)
乙酸乙酯(色譜純)SimonAldrichTMC8(3ml/200mg)固相萃取柱
鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于98%)
將標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇配制成濃度分別0.5,
1.0,
2.0,
4.0,
8.0mg.L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列當(dāng)前第6頁\共有16頁\編于星期二\14點儀器
氣相色譜儀
FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)
超聲波水浴
電動振蕩器
離心機(jī)
固相萃取裝置
氮吹儀
電子天平(0.0001g)當(dāng)前第7頁\共有16頁\編于星期二\14點氣相色譜儀:帶分流/不分流進(jìn)樣器,配備FID檢測器。色譜柱及色譜條件:
a.色譜柱:HP-5毛細(xì)管柱(30mmx0.25mmx0.25um);
b.進(jìn)樣器:分流/不分流進(jìn)樣,1μl;
c.初始溫度150℃,初始時間2分鐘,以15℃/min速率從150℃升溫到300℃并保持5分鐘;
d.進(jìn)樣口溫度:280℃;
e.載氣:氮氣,1.5ml/min;分流比10:1
f.檢測:FID320℃。氣相色譜條件當(dāng)前第8頁\共有16頁\編于星期二\14點分析步驟1)稱取10g飲料樣品于50ml具塞量筒中,加入10ml乙腈,超聲提取5min,再振蕩提取5min,于4000轉(zhuǎn)每分鐘以上的離心機(jī)上離心10分鐘,取上清液5ml作待凈化液。2)將SimonAldrichTMC8(3ml/200mg)固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水活化。將待凈化液過柱,流速小于1ml/min。上樣后,用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱,用3mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脫并接收洗脫液,將洗脫液用氮吹儀吹干后,用1ml甲醇定容后進(jìn)樣。當(dāng)前第9頁\共有16頁\編于星期二\14點測定
用進(jìn)樣針分別吸取各個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與處理后的試樣溶液1ul進(jìn)樣檢測,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。注:必要時應(yīng)采取其他方法進(jìn)一步定性確證。把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定當(dāng)前第10頁\共有16頁\編于星期二\14點結(jié)果計算
試樣中被測組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計,單位以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計算:p——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);A——樣品溶液中被測組分的峰面積;As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分的峰面積;V1——提取溶劑總體積,單位為毫升(ml);V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(ml);V3——樣品溶液定容體積,單位為毫升(ml);m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)當(dāng)前第11頁\共有16頁\編于星期二\14點結(jié)果與討論本方法測定五種痕量鄰苯二甲酸酯:鄰苯二甲酸甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DnOP)得到的樣品的氣象色譜圖和已知的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖比較即可得出結(jié)果。當(dāng)前第12頁\共有16頁\編于星期二\14點當(dāng)前第13頁\共有16頁\編于星期二\14點結(jié)論本實驗運用氣相色譜法對飲料制品中塑化劑成分進(jìn)行分析,此方法樣品前處理簡單,精密度與回收率高,大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)和實驗室能滿足設(shè)備要求。參考文獻(xiàn):
[1]、GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定
[2]、GB/T11406-2001工業(yè)鄰苯二甲酸二辛的測定當(dāng)前第14頁\共有16頁\編于星期二\14點杜絕食品污染的關(guān)鍵
食品安全直接關(guān)系到公眾的身體健康和生命安全,在一定程度上,甚至?xí)绊懙缴鐣姆€(wěn)定,加強(qiáng)食品的安全監(jiān)管,保障食品的安全,是任何一個負(fù)責(zé)任的政府最基本的功能和職責(zé)。因此,中國必須借鑒國際經(jīng)驗,進(jìn)一步地實施食品質(zhì)量安全和食品相關(guān)產(chǎn)品的市
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