凝點和冷濾點的測定

凝點和冷濾點的測定第一頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日一、石油產(chǎn)品疑點的測定1.實驗目的①掌握凝點的測定方法和操作技能。②了解凝點對油品生產(chǎn)及使用的重要性。2.方法概要將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預期溫度時，傾斜試管45°經(jīng)過1min，觀察液面是否移動。冷卻到液面停止移動時的最高溫度，以℃表示。第二頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日3．儀器與試劑(1)儀器石油產(chǎn)品凝點試驗器圓底試管：高度160mm±10mm，內徑20mm±1mm，在距管底30mm的外壁處有一環(huán)形標線；圓底玻璃套管：高度130mm±l0mm，內徑40mm±2mm；溫度計：供測定凝點低于-35℃石油產(chǎn)品使用，最小分度l℃；水浴。(2)試劑無水乙醇(化學純)；第三頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日4．實驗步驟(1)儀器預熱，設置冷槽溫度打開儀器電源開關，設置試驗冷槽的溫度比試樣預期凝點低7～8℃。(2)試樣脫水若試樣含水量大于標準允許范圍，必須先行脫水。脫水時加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉，定期振搖10～15min，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。(3)在干燥清潔的試管中注入試樣使液面至環(huán)形刻線處，用軟木塞將溫度計固定在試管中央，水銀球距管底8～10mm。(4)預熱試樣將裝有試樣和溫度計的試管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至試樣溫度達到50℃±1℃為止。第四頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日(5)冷卻試樣取出試管，擦干外壁，將試管安裝在套管中央，垂直固定在支架上，在室溫條件下，使試樣冷卻到35℃±5℃為止。然后將試管放入已恒溫的實驗冷槽的銅制套管中。(6)測定試樣凝點范圍當試樣冷卻到預期凝點時，將凝點試管傾斜45°保持1min，然后小心取出儀器，迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁，垂直放置儀器，透過套管觀察試樣液面是否有過移動。當液面有移動時，從套管中取出試管，重新預熱到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的溫度重新測定，直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動為止。當液面沒有移動時，從套管中取出試管，重新預熱到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的溫度重新測定，直至某試驗溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動為止。

第五頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日(7)確定試樣凝點找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后，采用比移動的溫度低2℃或比不移動的溫度高2℃的溫度，重新進行試驗。如此反復試驗，直至能使液面位置靜止不動而提高2℃又能使液面移動時，取液面不動的溫度作為試樣的凝點。(8)重復測定試樣的凝點必須進行重復測定，第二次測定時的開始試驗溫度要比第一次測出的凝點高2℃。第六頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日5．報告取重復測定兩次結果的算術平均值，作為試樣的凝點。6．精密度用以下數(shù)值來判斷測定結果的可靠性(置信水平為95％)。(1)重復性同一操作者重復測定兩次，結果之差不應超過2℃。(2)再現(xiàn)性由不同實驗室提出的兩個結果之差不應超過4℃。第七頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日二、柴油冷濾點的測定1．實驗目的①掌握石油產(chǎn)品冷濾點的測定方法和計算方法。②掌握冷濾點裝置的安裝和操作方法。2．方法概要在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用1.961kPa的壓力抽吸，讓試樣通過一個363目過濾器，并以1℃間隔降溫，測定出60s內通過過濾器的試樣不足20mL時的最高溫度，即為冷濾點。第八頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日

3．儀器與試劑(1)儀器及材料石油產(chǎn)品冷濾點試驗器。試杯：玻璃制，平底筒形，，規(guī)格見圖9－1套管：黃銅制，平底筒形。溫度計：選擇與被測試樣對應的溫度計。過濾器：各部件均為黃銅制，內有黃銅鑲嵌363目的004號不銹鋼絲網(wǎng)。吸量管：玻璃制，20mL處有一刻線，規(guī)格見圖9－2三通閥：玻璃制，分別與吸量管上部、抽空系統(tǒng)和大氣相通；第九頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日橡膠塞：用以堵塞試杯的上口，塞子上有三個孔，各用來裝溫度計、吸量管和通大氣支管。穩(wěn)壓水槽上的塞子也有三個孔，分別用來連接水流泵、試驗系統(tǒng)和大氣。抽真空系統(tǒng)：由U形管壓差計、穩(wěn)壓水槽和水流泵組成冷浴：機械制冷或半導體制冷裝置。其他：聚四氟乙烯隔環(huán)和墊圈，秒表，電吹風機等。(2)試劑溶劑油：符合GB1922中90號或SH0005的規(guī)定；無水乙醇(化學純)；苯(化學純)；柴油。第十頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日圖9－1試杯圖9－2冷濾點吸量管

第十一頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日

4．準備工作(1)試樣除雜試樣中如有雜質，必須將試樣加熱到15℃以上，用不起毛的濾紙過濾。(2)試樣脫水試樣中如含有水，應加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理，脫水后才能進行測定。(3)準備冷浴按照試樣預期冷濾點設定試驗冷槽的溫度。也可按預期冷濾點，準備不同溫度和數(shù)目的冷浴。在整個操作過程中，冷浴要攪拌均勻。第十二頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日

5．試驗步驟(1)安裝裝置儀器按照如圖9－3所示，安裝溫度計、吸量管，過濾器要垂直放于試杯底部，然后置其于熱水浴中，使油溫達到30℃±5℃。打開套管口的塞子，將準備好的試杯垂直放置于預先冷卻到預定溫度冷槽的套管內。(2)連接抽真空系統(tǒng)將抽真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥連接好。在進行測定前，不要使吸量管與抽真空系統(tǒng)接通。啟動水流泵進行抽空，U形管壓差計應穩(wěn)定在指示壓差為:1.961kPa(200mmH20)。第十三頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日(3)測定冷濾點當試樣冷卻到比預期溫度稍高時(一般比冷濾點高5～6℃)，開始第一次測定。轉動三通閥，使抽空系統(tǒng)與吸量管接通，同時用秒表計時。當試樣上升到吸量管20mL刻線處，關閉三通閥，同時秒表停止計時，轉動三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。(4)確定冷濾點每降低1℃，重復測定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20ml為止。記下此時的溫度，即為試樣冷濾點。(5)試驗儀器洗滌與整理試驗結束時，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗設備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風機吹干。

第十四頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日圖9－3減壓系統(tǒng)組裝圖1－U形管壓力差計；2－橡皮管；3－穩(wěn)壓水槽；4－導氣管第十五頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日6．數(shù)據(jù)處理和報告取兩次重復試驗結果的算術平均值，報告為本試驗結果。7.精密度用下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性（1）重復性同一操作者重復測定的兩個結果之差，不應超過由式（9－1）計算的數(shù)值。

（9－1）式中r-－重復性最高允許值，℃X－兩個測定結果的平均值，℃第十六頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日（2）再現(xiàn)性有兩個實驗室各自提出的結果之差，不應超過由式（9－2）計算的數(shù)值

（9－2）式中R―再現(xiàn)性最高允許數(shù)值，℃第十七頁，共十八頁，編輯于2023年，星期日8．注意事項（1）過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標準規(guī)定組裝，測定時要保持U形管壓差，使之穩(wěn)定在1961Pa（200mm