煙草增香專用基肥標(biāo)準(zhǔn)

PAGE7PAGE6煙草增香專用基肥通用技術(shù)要求范圍本文件規(guī)定了煙草增香專用基肥的質(zhì)量要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則等。本文件適用于XX煙區(qū)煙草增香專用基肥生產(chǎn)、檢驗。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法GB/T15063-2020復(fù)XX料GB/T17767.1有機-無機復(fù)混肥料的測定方法第1部分：總氮含量GB/T17767.3有機-無機復(fù)混肥料的測定方法第3部分：總鉀含量GB/T18877-2020有機無機復(fù)混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定GB/T22924復(fù)混肥料（復(fù)XX料）中縮二脲含量的測定GB/T23349肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞含量的測定GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T1116-2014肥料硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測定NY/T1972水溶肥料鈉、硒、硅含量的測定NY/T1975水溶肥料游離氨基酸含量的測定T/CHAIA2-2018腐植酸有機-無機復(fù)XX料YQ23煙用肥料重金屬限量術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。煙草增香專用基肥specialbasefertilizerforincreasingtobaccoflavor以菜籽餅粕、芝麻餅粕、豆粕等為主要有機原料，經(jīng)過特定菌種發(fā)酵腐熟，添加了腐植酸、氨基酸及其它無機化肥成分，能提高煙葉香氣成分的有機無機復(fù)混肥料。游離氨基酸free-aminoacid煙草增香專用基肥中非肽、能被煙草根系直接吸收的氨基酸?？偢菜醫(yī)otalhunicacid煙草增香專用基肥中能溶于焦磷酸鈉堿溶液，并經(jīng)酸沉淀后得到的腐植酸，包括游離腐植酸和鈣、鎂等金屬離子固定的結(jié)合態(tài)腐植酸。（T/CHAIA2-2018，定義3.2）GB/T18771.1、GB/T23219、GB/T25241.1、GB/T25241.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。質(zhì)量要求外觀指標(biāo)4.1.1均勻松散呈粉末狀，無明顯結(jié)塊。4.1.2呈褐色或棕褐色。4.1.3無機械雜質(zhì)。理化指標(biāo)煙草增香專用基肥理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求，并應(yīng)符合產(chǎn)品包裝容器上的標(biāo)明值。表1煙草增香專用基肥的理化指標(biāo)項目名稱指標(biāo)總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O）含量a/%≥28.0有機質(zhì)含量/%≥15.0水分（H2O）b/%≤10.0酸堿度（pH值）5.5~8.5游離氨基酸含量/%≥2.0總腐植酸含量/%≥7.0硝態(tài)氮/%≥1.2氯離子含量/%未標(biāo)“含氯”的產(chǎn)品≤3.0標(biāo)明“含氯”的產(chǎn)品3.0~8.0a標(biāo)明的單一養(yǎng)分含量不應(yīng)低于3.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不應(yīng)大于1.5%。b水分以出廠檢驗數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)煙草增香專用基肥有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)應(yīng)符合表2要求。表2有毒有害物質(zhì)限量要求項目名稱指標(biāo)砷及其化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以As計）/（mg/kg）≤50鎘及其化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Cd計）/（mg/kg）≤10鉛及其化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Pb計）/（mg/kg）≤150鉻及其化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Cr計）/（mg/kg）≤500汞及其化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以Hg計）/（mg/kg）≤5鈉離子含量/%≤3.0縮二脲含量/%未檢出蛔蟲卵死亡率/%≥95糞大腸菌群數(shù)/（個/g）≤100除蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群數(shù)、砷、鎘、鉛、鉻、汞、鈉離子、縮二脲以外的其他有毒有害物質(zhì)的限量要求，按GB38400和YQ23的規(guī)定執(zhí)行。檢驗方法一般規(guī)定本文件中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按HG/T2843的規(guī)定。除外觀外，均做2份試料的平行測定。外觀測定目測法。理化指標(biāo)5.3.1總養(yǎng)分含量1）總養(yǎng)分含量為總氮、有效五氧化二磷、總氧化鉀含量之和。2）總氮含量測定按GB/T17767.1規(guī)定執(zhí)行。3）有效五氧化二磷含量測定按GB/T15063-2020的附錄A的規(guī)定執(zhí)行；4）總氧化鉀含量測定按GB/T17767.3的規(guī)定執(zhí)行。5.3.2有機質(zhì)含量的測定按GB/T18877-2020中6.4規(guī)定執(zhí)行。5.3.3水分測定按GB/T8576規(guī)定執(zhí)行5.3.4酸堿度的測定按GB/T18877-2020中6.7規(guī)定執(zhí)行。5.3.5游離氨基酸測定按NY/T1975規(guī)定執(zhí)行。5.3.6總腐植酸測定按附錄A執(zhí)行。5.3.7硝態(tài)氮含量的測定按NY/T1116-2014第3章規(guī)定執(zhí)行。5.3.8氯離子含量的測定容量法按GB/T18877-2020中6.11規(guī)定執(zhí)行。有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)5.4.1砷、鎘、鉛、鉻、汞含量的測定按GB/T23349規(guī)定執(zhí)行。5.4.2鈉離子含量的測定按NY/T1972規(guī)定執(zhí)行。5.4.3縮二脲含量的測定按GB/T22924規(guī)定執(zhí)行。5.4.4蛔蟲卵死亡率測定按GB/T19524.2規(guī)定執(zhí)行。5.4.5糞大腸菌群數(shù)測定按GB/T19524.1規(guī)定執(zhí)行。定量包裝要求按GB/T18877-2020第9章規(guī)定執(zhí)行。檢驗規(guī)則組別以同一工藝、同一配方生產(chǎn)的同一品種為一批，最大批量為500t。抽樣6.2.1袋裝產(chǎn)品按GB/T18877規(guī)定執(zhí)行。6.2.2散裝產(chǎn)品按GB/T6679規(guī)定執(zhí)行。6.2.3樣品縮分將抽取的樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分至不少于1kg，分裝于2個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品檢驗，另一瓶保存2個月，以備查用。6.2.4試樣制備由6.2.3中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g，迅速研磨至全部通過1.0mm孔徑試驗篩，混勻，收集到干燥瓶中，作含量測定用。檢驗類別6.3.1出廠檢驗產(chǎn)品出廠時，應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗部門按表1進行檢驗。6.3.2型式檢驗型式檢驗項目包括第4章的全部項目。在有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗。a）新產(chǎn)品鑒定；b）產(chǎn)品的原材料、工藝等有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；d）政府監(jiān)管部門提出型式檢驗的需求時。判定規(guī)則6.4.1本文件中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170中的“修約值比較法”。6.4.2如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則判該批產(chǎn)品不合格。6.4.3每批檢驗合格的出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分、配合式、有機質(zhì)含量、氯離子含量、鈉離子含量、酸堿度（pH值）、硝態(tài)氮含量、總腐植酸含量和本標(biāo)準(zhǔn)編號。附錄A（規(guī)范性）總腐植酸的測定方法A.1原理 用焦磷酸鈉堿液從試樣中抽提腐植酸，再在酸性條件下定量沉淀，用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化沉淀中的有機碳，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。以試劑空白為基準(zhǔn)，根據(jù)試樣氧化前后氧化劑消耗量，計算出有機碳量，經(jīng)過碳系數(shù)的換算得到試樣腐植酸含量。A.2儀器及設(shè)備通用的實驗室儀器；天平；恒溫干燥箱：溫度可控制在（105±2）℃；離心機：4000r/min，離心杯容積大于100mL；恒溫水浴鍋：溫度可達(dá)（100±2）℃。A.3試劑和材料 A.3.1焦磷酸鈉堿抽提液稱取15g焦磷酸鈉和7g氫氧化鈉，溶解到一定量蒸餾水中，定容到1000mL，密閉保存。A.3.2鄰菲啰啉指示劑稱取鄰菲啰啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亞鐵的100mL水溶液中，密閉保存于棕色瓶中。A.3.3硫酸溶液c[1/2（H2SO4）]=2mol/L。量取98%的濃硫酸60mL緩慢注入1000mL燒杯內(nèi)的400mL水中，混勻，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.3.4重鉻酸鉀溶液c[1/6（K2Cr2O7）]=1mol/L。稱取重鉻酸鉀49.031g，溶于500mL水中（必要時可加熱溶解），冷卻，定容至1L，搖勻。A.3.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c[1/6（K2Cr2O7）]=0.2000mol/L。稱取120℃烘至恒重的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑9.807g，用水溶解，定容至1L，搖勻。A.3.6硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取硫酸亞鐵56g溶于600mL~800mL的蒸餾水中，加入20mL硫酸，定容至1L，貯于棕色瓶中保存。硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化，用時應(yīng)標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。A.4分析步驟A.4.1溶解稱取試樣1g（準(zhǔn)確到0.0002g），放入250mL錐形瓶中，加入焦磷酸鈉堿抽提液100mL，搖動使試樣潤濕，于瓶口插一小玻璃漏斗，至于沸水浴中，加熱抽提2小時，每隔0.5小時搖動一次。A.4.2試樣溶液中腐植酸的沉淀取出錐形瓶，冷卻到室溫，然后將抽提液及不溶物全部轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶中，定容至刻度，并充分混勻。干過濾，棄去約10mL的初濾液，隨后濾出50~100mL濾液備用。準(zhǔn)確移取濾液10mL于離心管中，加入10mL硫酸溶液，混勻。放入離心機中以3000r/min~4000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min（若溶液中仍有固體漂浮物，需XX離心時間至固體全部沉淀），傾去上層清液。A.4.3腐植酸的氧化向離心管中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液，緩慢加入15mL硫酸，輕搖離心管使內(nèi)容物混合均勻，將離心管放在管架上，蓋上漏斗，置于沸騰的水浴中加熱30min，取出，冷卻，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中，體積應(yīng)控制在60mL~80mL。A.4.4滴定向三角瓶中加入3滴~5滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的重鉻酸鉀溶液。溶液的變色過程經(jīng)橙黃→藍(lán)綠→棕紅，即達(dá)終點。如果滴定所消耗的體積不到滴定空白所消耗體積的1/3時，則應(yīng)減少試樣稱樣量，重新測定。A.4.5空白試驗除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的測定。兩次空白試驗的滴定絕對差值≤0.06mL時，才可取平均值，代入計算公式。A.4.6計算試樣中腐植酸含量HA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計算：……………（A.1）式中：m——試樣的質(zhì)量，g；V1——空白實驗時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2——測定試樣時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c——測定試樣及空白實驗時，使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液