復(fù)習(xí)之微流程分析型綜合實(shí)驗(yàn)

專題十化學(xué)實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)化學(xué)微專題13流程分析型綜合實(shí)驗(yàn)考向分析解題關(guān)鍵該題一般以裝置分析或化學(xué)工藝流程為考查載體,綜合考查實(shí)驗(yàn)儀器的操作及選擇、實(shí)驗(yàn)流程及細(xì)節(jié)分析、實(shí)驗(yàn)操作的基本方法及注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)條件的選擇與分析、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、元素及其化合物的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)信息的采集與應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)中的相關(guān)計(jì)算(純度、產(chǎn)率)等,思維容量大,綜合性非常強(qiáng)

(1)回歸教材:利用教材中的基本方法、基本知識(shí)來解決題目中的設(shè)問

(2)清晰流程:要明確每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)中的變化及操作

(3)演繹推理:學(xué)會(huì)用已有知識(shí)解決實(shí)際問題,推知物質(zhì)性質(zhì)

(4)仔細(xì)計(jì)算:利用題給數(shù)據(jù),計(jì)算出所需數(shù)值重難點(diǎn)流程分析型綜合實(shí)驗(yàn)例[2019·浙江4月選考]

某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基礎(chǔ)上,按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。:相關(guān)信息如下:①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來,且須控制合適的蒸出量。請(qǐng)回答:(1)下列說法正確的是

。

A.步驟Ⅰ,煅燒樣品的容器可以用坩堝,不能用燒杯和錐形瓶B.步驟Ⅲ,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng),提高M(jìn)gO的溶解量C.步驟Ⅲ,可以將固液混合物C先過濾,再蒸氨D.步驟Ⅳ,固液分離操作可采用常壓過濾,也可采用減壓過濾ABD(2)步驟Ⅲ,需要搭建合適的裝置,實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨)。①選擇必需的儀器,并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連接):熱源→

。

②為了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出指示劑并說明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象：

。

a→d→f→c甲基橙,顏色由紅色變橙色(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是

。

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是

。堿式氯化鎂(氫氧化鎂)過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍:金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3-Mg2+8.410.9請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復(fù)使用):固B→a→(

)→(

)→(

)→(

)→(

)→(

)→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a.用鹽酸溶解 b.調(diào)pH=3.0

c.調(diào)pH=5.0 d.調(diào)pH=8.5

e.調(diào)pH=11.0 f.過濾g.洗滌cfefga

【解題策略】

以物質(zhì)性質(zhì)為基礎(chǔ)的物質(zhì)制備基本模型在分析流程型綜合實(shí)驗(yàn)時(shí),需注意以下幾點(diǎn):1.掌握解題步驟解題步驟

解題過程首尾呼應(yīng)找出主線

1.對(duì)照原料和產(chǎn)品,確定核心反應(yīng)和核心輔料

2.依核心反應(yīng),明確流程主線、支線和除雜任務(wù)分段剖析明析細(xì)節(jié)

3.以核心輔助原料為準(zhǔn),把流程劃分為原料預(yù)處理、核心反應(yīng)和產(chǎn)品分離提純?nèi)齻€(gè)階段

4.依箭頭指向,分析每一環(huán)節(jié)中物質(zhì)流入和流出的意義、控制反應(yīng)條件的作用,融通對(duì)流程的整體分析

5.某些暫時(shí)琢磨不透的環(huán)節(jié),可先“淡化處理”,如有必要,可“順藤摸瓜”或帶著問題回頭來進(jìn)行有針對(duì)性的分析

先易后難規(guī)范答題

6.先易后難:先回答與工藝流程非密切相關(guān)的問題,確保易拿的分?jǐn)?shù)先拿,規(guī)范答題

7.變換角度:從基本原理、綠色化學(xué)、經(jīng)濟(jì)角度、安全生產(chǎn)等多角度思考答題

8.充分利用題給信息合理答題解題步驟

解題過程（續(xù)表）2.熟悉常用的操作方法及其作用

(1)對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理的常用方法及其作用

①研磨——減小固體的顆粒度,增大固體與液體或氣體間的接觸面積,加快反應(yīng)速率。

②水浸——與水接觸反應(yīng)或溶解。

③酸浸——與酸接觸反應(yīng)或溶解,使可溶性金屬進(jìn)入溶液,不溶物通過過濾除去。

④灼燒——除去可燃性雜質(zhì)或使原料初步轉(zhuǎn)化,如從海帶中提取碘時(shí)的灼燒就是為了除去可燃性雜質(zhì)。

⑤煅燒——改變結(jié)構(gòu),使一些物質(zhì)能溶解,并使一些雜質(zhì)在高溫下氧化、分解,如煅燒高嶺土。

(2)常用的控制反應(yīng)條件的方法

①調(diào)節(jié)溶液的pH。常用于使某些金屬離子形成氫氧化物沉淀。調(diào)節(jié)pH所需的物質(zhì)一般應(yīng)滿足兩點(diǎn):a.能與H+反應(yīng),使溶液pH增大;b.不引入新雜質(zhì)。

例如:若要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物質(zhì)來調(diào)節(jié)溶液的pH,不可加入NaOH溶液、氨水等。

②控制溫度。根據(jù)需要升溫或降溫,改變反應(yīng)速率或使平衡向需要的方向移動(dòng)。

③趁熱過濾。防止某物質(zhì)降溫時(shí)會(huì)析出。

④冰水洗滌。洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗。3.明確常用的分離方法

(1)過濾:分離難溶物和易溶物,根據(jù)特殊需要采用趁熱過濾或者抽濾等方法。

(2)萃取和分液:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提取分離物質(zhì),如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。

(3)蒸發(fā)結(jié)晶:提取溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì),如NaCl。

(4)冷卻結(jié)晶:提取溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)、易水解的溶質(zhì)或結(jié)晶水合物,如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。

(5)蒸餾或分餾:分離沸點(diǎn)不同且互溶的液體混合物,如分離乙醇和甘油。(6)冷卻法:利用氣體液化的特點(diǎn)分離氣體,如合成氨工業(yè)采用冷卻法分離平衡混合氣體中的氨。4.答題模板(1)除雜:除去……中的……(2)干燥:除去……氣體中的水蒸氣,防止……(3)增大原料浸出率(離子在溶液中的含量多少)的措施:攪拌、升高溫度、延長(zhǎng)浸出時(shí)間、增大氣體的流速(濃度、壓強(qiáng))、增大氣液或固液接觸面積。(4)加熱的目的:加快反應(yīng)速率或促進(jìn)平衡向某個(gè)方向(一般是有利于生成物生成的方向)移動(dòng)。(5)溫度不高于××℃的原因:適當(dāng)加快反應(yīng)速率,但溫度過高會(huì)造成揮發(fā)(如濃硝酸)、分解(如H2O2、NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促進(jìn)水解(如AlCl3)等,影響產(chǎn)品的生成。(6)從濾液中提取一般晶體(溶解度隨溫度升高而增大)的方法:蒸發(fā)濃縮(至少有晶膜出現(xiàn))、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌(冰水洗、熱水洗、乙醇洗)、干燥。(7)從濾液中提取溶解度受溫度影響較小或隨溫度升高而減小的晶體的方法:蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾(如果溫度下降,雜質(zhì)也會(huì)以晶體的形式析出來)、洗滌、干燥。(8)控制某反應(yīng)的pH使某些金屬離子以氫氧化物的形式沉淀,調(diào)節(jié)pH所用試劑為主要元素對(duì)應(yīng)的氧化物、碳酸鹽、堿,以避免引入新的雜質(zhì);分離時(shí)pH的范圍確定:范圍過小導(dǎo)致某離子沉淀不完全,范圍過大導(dǎo)致主要離子開始沉淀。(9)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因:減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)受熱分解、揮發(fā)。(10)檢驗(yàn)溶液中離子是否沉淀完全的方法:將溶液靜置一段時(shí)間后,向上層清液中滴入沉淀劑,若無沉淀生成,則離子沉淀完全。(11)洗滌沉淀:沿玻璃棒往漏斗中加蒸餾水至液面浸沒沉淀,待水自然流下后,重復(fù)操作2~3次。(12)檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法:取少量最后一次的洗滌液于試管中,向其中滴入某試劑,若未出現(xiàn)特征反應(yīng)現(xiàn)象,則沉淀洗滌干凈。(13)洗滌沉淀的目的:除掉附著在沉淀表面的可溶性雜質(zhì)。(14)冰水洗滌的目的:洗去晶體表面的雜質(zhì)離子并降低被洗滌物質(zhì)的溶解度,減少其在洗滌過程中的溶解損耗。(15)乙醇洗滌的目的:降低被洗滌物質(zhì)的溶解度,減少其在洗滌過程中的溶解損耗,得到較干燥的產(chǎn)物。(16)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍:抑制某離子的水解,如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)為獲得AlCl3需在HCl氣流中進(jìn)行。(17)事先煮沸溶液的原因:除去溶解在溶液中的氣體(如氧氣),防止某物質(zhì)被氧化。已知:FeC2O4·2H2O難溶于水,150℃開始失結(jié)晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度隨溫度升高而增大。請(qǐng)回答:變式1[2018·浙江4月選考]

某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后,按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O),進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。(1)下列操作或描述正確的是

。

A.步驟②,H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解B.步驟③,采用熱水洗滌可提高除雜效果C.步驟③,母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步驟③,如果在常壓下快速干燥,溫度可選擇略高于100℃BD(2)如圖W13-5裝置,經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào),按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次):開抽氣泵→a→b→d→

→c→關(guān)抽氣泵。

a.轉(zhuǎn)移固液混合物 b.關(guān)活塞A

c.開活塞A

d.確認(rèn)抽干 e.加洗滌劑洗滌c→e→b→d(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法測(cè)定,折算結(jié)果如下:n(Fe2+)/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.80×10-49.80×10-40.980由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是

。

(4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是

(供選儀器:a.燒杯;b.坩堝;c.蒸餾燒瓶;d.高溫爐;e.表面皿;f.錐形瓶)。

該步驟的化學(xué)方程式是

。

(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤,不宜用炭粉還原Fe2O3,理由是

。

(NH4)2SO4bd4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O用炭粉還原會(huì)引進(jìn)雜質(zhì)

變式2葡萄糖酸鋅作為補(bǔ)鋅藥,具有見效快、吸收率高、副作用小、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以葡萄糖和氧化鋅為主要原料合成該物質(zhì)。反應(yīng)原理:CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2CH2OH(CHOH)4COOH+H2O2CH2OH(CHOH)4COOH+ZnOZn[CH2OH(CHOH)4COO]2+H2O設(shè)計(jì)的合成路線為:相關(guān)信息如下:葡萄糖酸鋅易溶于水,在乙醇與水的混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如圖甲;實(shí)驗(yàn)中所涉及的部分裝置如圖乙、丙所示,圖乙裝置先制備葡萄糖酸,再與ZnO反應(yīng)制備葡萄糖酸鋅,圖丙為抽濾裝置。甲乙丙請(qǐng)根據(jù)以上信息,回答下列問題:(1)圖乙中恒壓滴液漏斗的支管的作用是

,圖丙中a裝置的名稱為

。

(2)30%H2O2所用的物質(zhì)的量大概是葡萄糖的3倍,而且并未一次性與葡萄糖混合,而是利用恒壓滴液漏斗緩慢滴加,理由是

。

(3)操作A是

,物質(zhì)B是

。

(4)抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí),應(yīng)先

,然后

。

(5)三頸燒瓶中的葡萄糖酸鋅晶體轉(zhuǎn)入到抽濾裝置中時(shí),瓶壁上往往還沾有少量晶體,需選用液體將瓶壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入到抽濾裝置中,下列液體最合適的是

。

A.無水乙醇 B.飽和NaCl溶液

C.70%乙醇水溶液 D.濾液平衡壓強(qiáng)使液體能順利流下布氏漏斗H2O2易分解趁熱過濾乙醇打開活塞K關(guān)閉水龍頭D(6)下列說法正確的是

。

A.用銀氨溶液來替代30%H2O2將葡萄糖轉(zhuǎn)變成葡萄糖酸,既經(jīng)濟(jì)又方便B.ZnO粉末與葡萄糖酸反應(yīng)時(shí),利用磁力攪拌可以增大ZnO粉末與葡萄糖酸的接觸面積,加快反應(yīng)速率C.在抽濾過程中,如果吸濾瓶中的液體快接近支管口時(shí),則拔掉吸濾瓶上的橡皮管,并從吸濾瓶的支管口倒出溶液D.將葡萄糖酸鋅晶體放在干燥器中可以防潮,在干燥器中放有干燥