第17章色譜分析法概論

實質(zhì)：液液-液-氣-氣-

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TLCGC出現(xiàn)使色譜具備分離 分析功60HPLC聯(lián)用儀器：GC-MS，HPLC-指被分離組分在兩相中的“分配”以吸附色譜為例基線

W=4 W1/2=2.355死時間 TCD FID調(diào)整保留時間 tR’=tR-保留體積 調(diào)整保留體積VR’=tR*F=VRVoto*FK=CSCm稱稱稱稱k=

k=Ms/a=K2/K1=k2/k1= a>1色譜過程方程t

=t0(1+

VSV

K?tR色譜條件一定時，tR主要取決K（K↑，tRKR=2(tR(2)-tR(1)Wb(2)2(tR(2)-tR(1)=

一定溫度,某組分在吸附劑表面吸附平衡,

——T在0.95~1.05之

——T——T大于f

2A=(A+B)2（一）（二）（H→理論塔板高度理論塔板高度H——理論塔板數(shù)n—— =

或 =L/H H理=

s =sW1

=16( W

1 理L一定，Hfln?，柱效?，分離能力H理一定，L?n，但柱壓和分析時間nnt

t =16(R = WH =L/t

W12kQk= = )tt0

1k?，neffin在柱長為2m的5的松柱、柱溫為1000C，記錄紙速度為2.0cm/min的色譜條件下，測定苯的保留時間為1.5min，半峰寬為0.20cm，解：n

)2=1.20.20H= （一）（二）VanDeemteer成功處解釋了色譜流出曲線的形狀和濃度極大值對應的闡明了保留值與K評價柱效存在問題（二）VanDeemteer吸收了塔板理論的有效成果——H=A+B/u+Cu<u最佳 忽略H=A+B/u>u最佳 忽略H=A+CdH=-

+C =B u=L(cm/s)Htm

在保證足夠大R和較短tR前提下u（測定注：u一定，三個常數(shù)fl，Hfl，n?，峰 ，柱效?

A2l 影響因素：固體顆粒越小，填充越實 討論 lfl，dpflAflHfln?柱效l?，dp?A?H?，nfl柱效fl

產(chǎn)生原因：峰在固定相中被流動相 前、展

B=2n

n<1

n=1

B

T或 u?tR

BuflHfl，n?柱效選擇載氣原則：u較小時，選M較大的N2氣（粘度大u較大時，選M較小的H2氣，He氣（粘度小 df

C=Cg+Cl?Cl

(1+k 2l影響因素 ll l (1+k)討論

dfT?Dl

Clfl，CuflHfl，n?柱效k2~ k3~ TnRn

a- k2 1+k2 =

H=A+B/u+CH理H理 = 2 =t t基本概念：固定相（s）；流動相（一）（二）（三）（四）要求固定相→吸附劑（硅膠或分離機制：吸附平 Xm+nYa→Xa+

Ka

[Xm][Ya

Xa XmXa Xm]為溶質(zhì)分子在流動相中的濃度

SaVm及溫度有關(guān)next要求分離機制

K= Xm Cs為溶質(zhì)分子在固定相中的濃度

連續(xù)萃取過程back要求固定相→流動相→被分離組分→分離機制→33RSO- RSO- +→33[RSO-X+][H+ [RSO-X+ [X+

KS = m= [RSO-H+][X+ [R