第四節(jié)氣相色譜儀應用

第四節(jié)氣相色譜儀應用第一頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五第9章氣相色譜法知識框架9.1概述9.2氣相色譜法基本原理和色譜圖9.3氣相色譜儀9.4氣相色譜法定性和定量分析第二頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法應用9.4.1定性分析9.4.2定量分析第三頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五復習鞏固1、氣路系統(tǒng)的構成跟作用？2、進樣系統(tǒng)的構成跟作用？3、分離系統(tǒng)的組成跟作用？4、檢測系統(tǒng)的分類及英文名縮寫？5、什么是定性分析？6、什么是定量分析？第四頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.1定性分析1、概念：利用色譜圖確定色譜峰代表的組分。通常利用組分已知的標準物質在相同色譜分析條件下的色譜峰的保留時間來確定。一定色譜條件下，每一種物質都有一個確定的保留值。第五頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.1定性分析第六頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.1定性分析2、定性分析的方法利用保留值定性利用保留指數定性

經驗規(guī)律定性：碳數規(guī)律和沸點規(guī)律其他定性方法第七頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五依據：檢測器對某一組分i的響應信號（hi或Ai）與該組分通過檢測器的質量mi成正比。即m=fh或m=fA方法：氣相色譜定量分析主要是確定樣品中各種組分的相對或絕對含量。方法有：歸一化法、內標法、外標法。9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析第八頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析1、峰面積測定1）峰高乘半峰寬法：用于對稱峰面積計算。2）峰高乘平均峰寬法：用于不對稱峰面積計算。第九頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析2、定量校正因子1）絕對校正因子fi：2）相對校正因子fi′：待測組分i的絕對校正因子與標準物s的絕對校正因子之比?；蛐Ｕ蜃佑址譃橘|量校正因子（fm）、摩爾校正因子（fM）和體積校正因子（fV）第十頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五3、定量分析方法1）面積歸一化法：要求試樣中所有n個組分全部流出色譜柱，并全部出峰！則其中組分i的含量為：fi為i物質的相對定量校正因子；Ai為其峰面積。9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析第十一頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析例：試樣混合物中僅含有甲醇、乙醇和正丁醇，測得峰高分別為8.50cm、6.30cm和7.50cm，已知fi分別為0.50、1.00、1.64，求各組分的質量分數。

第十二頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析此法簡單、準確，操作條件影響小。因為不知道試樣有多少組分？應該出多少峰才叫全部出峰？所以應用不多。優(yōu)點：1）簡便，準確2）進樣量不影響測定結果3）色譜條件略有變化對結果幾乎無影響缺點：1）所有組分都必須出峰2）必須已知所有組分的校正因子第十三頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五根據有

則：組分i的質量分數2）內標法：

可用于試樣中有些組分不能出峰，只需測定能出峰的某一個或幾個的含量。將一定的標準物（內標物s）加入到一定量的試樣中，混合均勻后進樣，從色譜圖上分別測出組分i和內標物s的峰面積（或峰高）

。根據待測組分和內標物的峰面積及內標物的重量就可求得待測組分的含量。9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析第十四頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析例:測定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用內標法。稱取試樣1500mg，加入內標物壬烷150mg，混合均勻后進樣，測得如下數據：組分壬烷乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積98709512080校正因子1.020.971.000.950.98計算樣品中乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。第十五頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析解：第十六頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五對內標物要求：1）內標物與試樣互溶且是試樣中不存在的純物質。2）內標物與待測物保留時間應接近，且能與被測組分完全分離。3）內標物的質量與待測組分質量相近。內標法優(yōu)點：定量準確、操作條件不必嚴格控制內標法缺點：必須準確稱量試樣和內標物的質量，費工費時。9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析第十七頁，共十九頁，編輯于2023年，星期五9.4氣相色譜法的應用>>

9.4.2定量分析3）外標法（標準曲線法）：以峰面積（或峰高）對Xi作圖得標準曲線。該法不需校正因子。但進樣量和操作條件必須嚴格控制！外標法適于日常分析和大批量同類樣品分析。外標法特點：1）不需要校正因子，