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第十章色譜分析法導(dǎo)論第一頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五“色譜法”名稱的由來石油醚(流動(dòng)相)碳酸鈣(固定相)}色譜帶俄國(guó)茨維特一概述第二頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五是利用混合物不同組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性等)的差異,使不同組分在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中進(jìn)行反復(fù)分配,實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。色譜法色譜分離實(shí)質(zhì)差速遷移第三頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五色譜法的分類根據(jù)流動(dòng)相的物態(tài)可分為氣相色譜(GC)液相色譜(LC){第四頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五根據(jù)固定相的外形分柱色譜平板色譜平板色譜填充柱色譜毛細(xì)管柱色譜紙色譜薄層色譜第五頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五根據(jù)分離機(jī)理可分為吸附色譜分配色譜離子交換色譜排阻色譜第六頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五色譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用1.分離效能高2.靈敏度高可檢測(cè)10-11~10-13g,適于痕量分析.色譜分析需試樣量極少(g或ng).3.分析速度快4.應(yīng)用范圍廣 缺點(diǎn):對(duì)未知物的定性分析比較困難。方向:高選擇性檢測(cè)器;聯(lián)用技術(shù)(GC-MS、GC-FTIR、LC-MS、LC-NMR等)。第七頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五二色譜分離原理慢中等快淋洗液第八頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五1、分配系數(shù)(平衡常數(shù))K
指在一定和溫度和壓力下,組分在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí),組分在固定相中的濃度cs與組分在流動(dòng)相中的濃度cm之比。K:與溫度、壓力有關(guān)外,還與組分性質(zhì)、固定相和流動(dòng)相性質(zhì)有關(guān)。
不同組分K值的差異,是實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件。第九頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五2、容量因子(分配比)k
指在一定溫度和壓力下分配系數(shù)與容量因子關(guān)系:第十頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五稱為相比k:與溫度、壓力有關(guān)外,還與組分性質(zhì)、固 定相和流動(dòng)相性質(zhì)及有關(guān)。
K與k是兩個(gè)不同的參數(shù),但在表征組分的分離行為時(shí),二者完全等效。k可以方便地從色譜圖直接求得,所以它是一個(gè)重要的色譜參數(shù)。第十一頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五三色譜圖及常用術(shù)語(yǔ)第十二頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五1、基線
當(dāng)沒有待測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),在實(shí)驗(yàn)操作條件下,反映檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化的曲線稱為基線,穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條水平直線。2、峰高
色譜峰頂點(diǎn)與基線之間的垂直距離,以(h)表示。第十三頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五3、區(qū)域?qū)挾?/p>
用于衡量柱效率及反映色譜操作條件的動(dòng)力學(xué)因素。表示色譜峰區(qū)域?qū)挾韧ǔS腥N方法:1.標(biāo)準(zhǔn)偏差---即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半。2.半峰寬W1/2---即峰高一半處的峰寬度。它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為:W1/2=2.3543.峰底寬度Wb--即色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線在基線上截距間的距離。它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系是
Wb=4第十四頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五4、保留值(1)死時(shí)間tM
不被固定相吸附或溶解的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí),從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間.L為柱長(zhǎng)(cm)ū為流動(dòng)相平均線速度(cm/s)(2)保留時(shí)間tR
試樣從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)峰極大點(diǎn)時(shí)所經(jīng)過的時(shí)間,稱為保留時(shí)間.第十五頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(3)調(diào)整保留時(shí)間tR′
tR′=tR
tM
由于組分在色譜柱中的保留時(shí)間tR包含了組分隨流動(dòng)相通過柱子所需的時(shí)間和組分在固定相中滯留所須的時(shí)間,所以tR實(shí)際上是組分在固定相中保留的總時(shí)間。
保留時(shí)間是色譜法定性的基本依據(jù).
但同一組分的保留時(shí)間常受到流動(dòng)相流速的影響,因此色譜工作者有時(shí)用保留體積來表示保留值。第十六頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(4)死體積VM
不被保留的組分通過色譜柱所消耗的流動(dòng)相的體積.
VM=Fc·tM
Fc:流動(dòng)相平均體積流速,(單位:cm3·min-1).(5)保留體積VR
指從進(jìn)樣開始到被測(cè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所通過的流動(dòng)相的體積。保留時(shí)間與保留體積關(guān)系:
VR=Fc·tR(6)調(diào)整保留體積VR
某組分的保留體積扣除死體積后,稱為該組分的調(diào)整保留體積。
VR=VR
VM=tRFc第十七頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(7)相對(duì)保留值
某組分2的調(diào)整保留值與組分1的調(diào)整保留值之比,稱為相對(duì)保留值。 由于相對(duì)保留值只與柱溫及固定相性質(zhì)有關(guān),而與柱徑、柱長(zhǎng)、填充情況及流動(dòng)相流速無(wú)關(guān),因此,它在色譜法中,特別是在氣相色譜法中,廣泛用作定性的依據(jù)。在定性分析中,通常固定一個(gè)色譜峰作為標(biāo)準(zhǔn)(s),然后再求其它峰(i)對(duì)這個(gè)峰的相對(duì)保留值。
第十八頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
在多元混合物分析中,通常選擇一對(duì)最難分離的物質(zhì)對(duì),將它們的相對(duì)保留值作為重要參數(shù),稱選擇因子,用符號(hào)表示,即 式中tR(2)為后出峰的調(diào)整保留時(shí)間,所以總是大于1的??勺鳛楹饬抗潭ㄏ噙x擇性的指標(biāo)。
越大,越容易分離。=1,分離不能實(shí)現(xiàn)。
第十九頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五第二十頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五從色譜流出曲線中,可得許多重要信息:
(1)根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù),可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù);
(2)根據(jù)色譜峰的保留值,可以進(jìn)行定性分析;
(3)根據(jù)色譜峰的面積或峰高,可以進(jìn)行定量分析;
(4)色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?,是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù);
(5)色譜峰兩峰間的距離,是評(píng)價(jià)固定相(或流動(dòng)相)選擇是否合適的依據(jù)。第二十一頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
下圖是A、B兩組分沿色譜柱移動(dòng)時(shí),不同位置處的濃度輪廓。
濃度沿柱移動(dòng)距離LABABKA>KB若要使A、B組分完全分離,必須滿足以下三點(diǎn):第一,兩組分的分配系數(shù)必須有差異;第二,區(qū)域擴(kuò)寬的速率應(yīng)小于區(qū)域分離的速度;第三,在保證快速分離的前提下,提供足夠長(zhǎng)的色譜柱。四、色譜基本理論第二十二頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
第一、二點(diǎn)是完全分離的必要條件。作為一個(gè)色譜理論,它不僅應(yīng)說明組分在色譜柱中移動(dòng)的速率,而且應(yīng)說明組分在移動(dòng)過程中引起區(qū)域擴(kuò)寬的各種因素。塔板理論和速率理論均以色譜過程中分配系數(shù)恒定為前提,故稱為線性色譜理論。第二十三頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五一塔板理論-柱分離效能指標(biāo)
塔板理論的假設(shè):
(1)在每一個(gè)平衡過程間隔內(nèi),平衡可以迅速達(dá)到;(2)將載氣看作成脈動(dòng)(間歇)過程;(3)試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略;(4)每次分配的分配系數(shù)相同。
1.塔板理論(platetheory)半經(jīng)驗(yàn)理論;將色譜分離過程比擬作蒸餾過程,將連續(xù)的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(fù)(類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程);第二十四頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
色譜柱長(zhǎng):L,
虛擬的塔板間距離:H,色譜柱的理論塔板數(shù):n,則三者的關(guān)系為:
n=L/H第二十五頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
塔板理論指出:第一,當(dāng)溶質(zhì)在柱中的平衡次數(shù),即理論塔板數(shù)n大于50時(shí),可得到基本對(duì)稱的峰形曲線。在色譜柱中,n值一般很大,如氣相色譜柱的n
約為103-106,因而這時(shí)的流出曲線可趨近于正態(tài)分布曲線。第二,當(dāng)樣品進(jìn)入色譜柱后,只要各組分在兩相間的分配系數(shù)有微小差異,經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡后,仍可獲得良好的分離。第三,n與半峰寬及峰底寬的關(guān)系式為:
式中tR
與Y1/2(Y)應(yīng)采用同一單位(時(shí)間或距離)。
tR
一定時(shí),色譜峰越窄,n越大,H越小,柱效能越高。第二十六頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
在實(shí)際工作中,計(jì)算出來的
n
和H值有時(shí)并不能充分地反映色譜柱的分離效能,因?yàn)椴捎胻R計(jì)算時(shí),沒有扣除死時(shí)間tM,所以常用有效塔板數(shù)n有效表示柱效:有效板高:組分在tM時(shí)間內(nèi)不參與柱內(nèi)分配第二十七頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
在相同的色譜條件下,對(duì)不同的物質(zhì)計(jì)算的塔板數(shù)不一樣,因此,在說明柱效時(shí),除注明色譜條件外,還應(yīng)指出用什么物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量。比較柱效時(shí),必須把操作條件固定下來,用同一種物質(zhì)通過不同的色譜柱,分別計(jì)算出n有效進(jìn)行比較.第二十八頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五用熱力學(xué)的觀點(diǎn)闡明了溶質(zhì)在色譜柱中的分配平衡和分離過程解釋了流出曲線的形狀及濃度極大值的位置提出了計(jì)算和評(píng)價(jià)柱效的參數(shù)一種半經(jīng)驗(yàn)性的平衡理論塔板理論貢獻(xiàn)缺點(diǎn)不能解釋造成譜帶擴(kuò)張的原因和影響板高的各種因素不能說明同一溶質(zhì)為什么在不同的流速下,可以測(cè)得不同的理論塔板數(shù)第二十九頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五二速率理論
1956年荷蘭學(xué)者vanDeemter(范第姆特)等在研究氣液色譜時(shí),提出了色譜過程動(dòng)力學(xué)理論——速率理論。他們吸收了塔板理論中板高的概念,并充分考慮了組分在兩相間的擴(kuò)散和傳質(zhì)過程,從而在動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)上較好地解釋了影響板高的各種因素。該理論模型對(duì)氣相、液相色譜都適用。第三十頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
vanDeemter方程的數(shù)學(xué)簡(jiǎn)化式為
ū為流動(dòng)相的平均線速度,單位:cm/s;A、B、C、為常數(shù),分別代表渦流擴(kuò)散系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)。第三十一頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五1渦流擴(kuò)散項(xiàng)
A
A=2λdp
dp:固定相的平均顆粒直徑λ:固定相的填充不均勻因子
固定相顆粒越小dp↓,填充的越均勻,A↓,H↓,柱效n↑。表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕,色譜峰較窄。(動(dòng)畫)第三十二頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五2.
分子擴(kuò)散項(xiàng)—B/ū(縱向擴(kuò)散項(xiàng)):彎曲因子,填充柱色譜,<1。Dg:試樣組分分子在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)(cm2·s-1)。與組分性質(zhì)、載氣性質(zhì)、柱溫、柱壓等因素有關(guān)。(動(dòng)畫)
(1)分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān),流速↓,滯留時(shí)間↑,擴(kuò)散↑;(2)擴(kuò)散系數(shù):Dg
∝(M載氣)-1/2;M載氣↑,B值↓。第三十三頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五3.傳質(zhì)阻力項(xiàng)Cū
物質(zhì)系統(tǒng)由于濃度不均勻而發(fā)生的物質(zhì)遷移過程,稱為傳質(zhì)。影響該過程的阻力,稱為傳質(zhì)阻力。
傳質(zhì)阻力系數(shù)C包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項(xiàng),即C=Cg+C1
(動(dòng)畫)第三十四頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從氣相移動(dòng)到固定相表面的過程。
采用粒度小的填充物和相對(duì)分子質(zhì)量小的氣體(如氫氣)做載氣,可使Cg減小,提高柱效。第三十五頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
液相傳質(zhì)過程是指試樣組分氣/液界面分配時(shí)形成的
降低固定液的含量,可以降低液膜厚度,但k值隨之變小,又會(huì)使C1增大。 當(dāng)固定液含量一定時(shí),液膜厚度隨載體的比表面積增加而降低,因此,一般采用比表面積較大的載體來降低液膜厚度。雖然提高柱溫可增大D1,但會(huì)使k值減小,為了保持適當(dāng)?shù)腃1值,應(yīng)控制適宜的柱溫。第三十六頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
當(dāng)固定液含量較高,液膜較厚,載氣以在中等的線速下時(shí),板高主要受液相傳質(zhì)系數(shù)Cl的控制。此時(shí),氣相傳質(zhì)系數(shù)值很小,可以忽略。然而,隨著快速色譜的發(fā)展,當(dāng)采用低固定液含量柱和高載氣線速進(jìn)行分析時(shí),氣相傳質(zhì)阻力就會(huì)成為影響塔板高度的重要因素。第三十七頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五將上面式總結(jié),即可得氣液色譜板高方程
這一方程對(duì)選擇色譜分離條件具有實(shí)際指導(dǎo)意義,它指出了色譜柱填充的均勻程度,填料顆粒的大小,流動(dòng)相的種類及流速,固定相的液膜厚度等對(duì)柱效的影響。第三十八頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五4.速率理論的要點(diǎn)(1)組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使氣液兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展柱效下降的主要原因。(2)通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔6?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效。(3)速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。闡明了流速和柱溫對(duì)柱效及分離的影響。(4)各種因素相互制約,如載氣流速增大,分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小,使柱效提高,但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大,又使柱效下降;柱溫升高,有利于傳質(zhì),但又加劇了分子擴(kuò)散的影響,選擇最佳條件,才能使柱效達(dá)到最高。第三十九頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五最低點(diǎn):第四十頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五三、分離度1、柱效和選擇性
理論塔板數(shù)n是衡量柱效的指標(biāo),反映了色譜分離過程動(dòng)力學(xué)性質(zhì)。
選擇性因子是衡量色譜柱選擇性的指標(biāo),取決于組分在固定相上的熱力學(xué)性質(zhì)。第四十一頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五2、分離度的定義 分離度又叫分辨率或分辨度,既能反映柱效率又能反映選擇性的指標(biāo),是衡量分離效能的總指標(biāo)。
定義:或第四十二頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五不同分離度時(shí)色譜峰分離的程度一般說,當(dāng)Rs<1時(shí),兩峰有部分重疊;當(dāng)Rs=1時(shí),分離程度可達(dá)98%;當(dāng)Rs=1.5時(shí),分離程度可達(dá)99.7%。
通常用Rs=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志。第四十三頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五3、分離度的公式
分離度受柱效(n)、選擇因子(α)和容量因子(k')三個(gè)參數(shù)的控制。設(shè)有兩相近色譜峰A、B,同時(shí)假設(shè)Wb(A)=Wb(B)。
基本色譜分離方程式第四十四頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(1)分離度與柱效的關(guān)系 增加柱長(zhǎng),可提高分離度,但延長(zhǎng)了分析時(shí)間,因此降低板高,提高柱效,才是提高分離度的好方法。第四十五頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(2)分離度與選擇因子的關(guān)系
=1時(shí),R=0
大,選擇性好。研究證明的微小變化,就能引起分離度的顯著變化。
一般通過改變固定相和流動(dòng)相的性質(zhì)和組成或降低柱溫,可有效增大值。第四十六頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(3)分離度與容量因子的關(guān)系
一般取k為1~5最宜。對(duì)于GC,通過提高溫度,可選擇合適的k'值,以改進(jìn)分離度。而對(duì)于LC,只要改變流動(dòng)相的組成,就能有效地控制k'值。它對(duì)LC的分離能起到立竿見影的效果。第四十七頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五1).利用純物質(zhì)定性的方法
利用保留值定性:通過對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。
利用加入法定性:將純物質(zhì)加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化。六、色譜定性和定量鑒定方法1、定性方法第四十八頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
2).利用文獻(xiàn)保留值定性
利用相對(duì)保留值r21定性相對(duì)保留值r21僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù),可以用來進(jìn)行定性鑒定。第四十九頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五3).保留指數(shù)
又稱Kovats指數(shù)(Ⅰ),是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測(cè)定方法:將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定其保留指數(shù)為分子中碳原子個(gè)數(shù)乘以100(如正己烷的保留指數(shù)為600)。其它物質(zhì)的保留指數(shù)(IX)是通過選定兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴,其分別具有Z和Z+1個(gè)碳原子。被測(cè)物質(zhì)X的調(diào)整保留時(shí)間應(yīng)在相鄰兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示:第五十頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五保留指數(shù)計(jì)算方法100Z100(Z+1)IXlgtR’(Z)lgtR’(i)lgtR’(z+1)第五十一頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法小型化的臺(tái)式色質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS;LC-MS)色譜-紅外光譜儀聯(lián)用儀;組分的結(jié)構(gòu)鑒定SampleSample
58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA
ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD第五十二頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五2、定量分析定量基礎(chǔ)或第五十三頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五1)、響應(yīng)信號(hào)的測(cè)量(1)對(duì)稱形峰面積的測(cè)量——
峰高乘以半峰寬法
A=1.065hW1/2(2)不對(duì)稱形峰面積的測(cè)量——峰高乘以平均峰寬法
A=1/2h(W0.15+W0.85)第五十四頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五(3)自動(dòng)電學(xué)積分儀(4)用峰高表示峰面積在痕量分析中,峰高法的準(zhǔn)確度較高。峰面積法適用于各種形狀的峰,精度較好。
峰面積的大小不易受操作條件如柱溫、流動(dòng)相的流速、進(jìn)樣速度等的影響,故適于作定量分析的參數(shù)。第五十五頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五2)、校正因子
(1)絕對(duì)校正因子
受儀器及操作條件影響很大,使用受到限制。(2)相對(duì)校正因子 定義:i:組分S:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
相對(duì)校正因子可以把各個(gè)組分的峰面積分別換算成與其質(zhì)量相等的標(biāo)準(zhǔn)物的峰面積,則比較標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一起來。m:g,mol,Vf:fm,fM,fV第五十六頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五
(3)相對(duì)校正因子的表示方法 組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是以質(zhì)量表示的,稱為相對(duì)質(zhì)量校正因子;若以摩爾為單位,稱相對(duì)摩爾校正因子;若以摩爾為單位,稱相對(duì)體積校正因子;
通常所指的校正因子都是相對(duì)校正因子。第五十七頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五2)常用的幾種定量分析方法(1)歸一化法試樣中所有組分的含量之和按100%計(jì)算第五十八頁(yè),共六十八頁(yè),編輯于2023年,星期五試樣中所有組分均須出峰要求操作條件如進(jìn)樣量、載氣流速等變化時(shí)對(duì)結(jié)果的影響較小。優(yōu)點(diǎn)當(dāng)各組分的fisA相近時(shí),可簡(jiǎn)化公式
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