藥物分析第十四章中藥制劑分析詳解演示文稿

藥物分析第十四章中藥制劑分析詳解演示文稿本文檔共135頁；當前第1頁；編輯于星期一\2點16分（優(yōu)選）藥物分析第十四章中藥制劑分析本文檔共135頁；當前第2頁；編輯于星期一\2點16分一、定義中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品。第一節(jié)概述本文檔共135頁；當前第3頁；編輯于星期一\2點16分注意：中藥制劑必須是以中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論和用藥原則為指導制成的單方或復方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥。本文檔共135頁；當前第4頁；編輯于星期一\2點16分1.中藥市場混亂同物異名同名異物（30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、紫萁科、烏毛蕨科）貫眾二、中藥制劑分析的特點本文檔共135頁；當前第5頁；編輯于星期一\2點16分同物異名現(xiàn)象嚴重：重樓為百合科ParispolyphyllaSmith.的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車。拳參為蓼科PolygonumbistraL.的根莖又名草河車。本文檔共135頁；當前第6頁；編輯于星期一\2點16分2.中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異麻黃東北→西北（-）麻黃堿含量↑（+）麻黃堿含量↓GAP中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范本文檔共135頁；當前第7頁；編輯于星期一\2點16分益母草水蘇堿營養(yǎng)期含量最高益母草堿營養(yǎng)期含量最低薄荷腦秋季葉變黃時含量最高丹參酮11、12月份含量最高本文檔共135頁；當前第8頁；編輯于星期一\2點16分不同部位人參皂苷的含量重量比(%)總皂苷含量(%)周皮6.92.60韌皮46.63.04木質(zhì)部46.50.31本文檔共135頁；當前第9頁；編輯于星期一\2點16分3.五倍子鞣質(zhì)（＞70%）槐米蘆?。ǎ?0%）長春花長春新堿（百萬分之一）美登木美登木堿（千萬分之一）各種有效成分在中藥中含量相差懸殊本文檔共135頁；當前第10頁；編輯于星期一\2點16分4.中藥藥效的發(fā)揮是多種成分協(xié)同作用的結(jié)果，因此應從整體上來控制中藥的質(zhì)量。成分復雜，而且大多數(shù)中藥的有效成分尚不十分清楚。本文檔共135頁；當前第11頁；編輯于星期一\2點16分鞣質(zhì)地榆（止血）其他（無藥效）有效←→無效5.同一成分在不同藥材中的藥理作用不同本文檔共135頁；當前第12頁；編輯于星期一\2點16分6.制劑工藝不同，有效成分的量也不同本文檔共135頁；當前第13頁；編輯于星期一\2點16分例三黃瀉心湯干浸膏有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系(%)常壓減壓逆浸透

成分濃縮濃縮噴霧大黃酸葡萄糖苷41.151.696.8小檗堿34.537.594.5黃連堿6.312.093.7黃岑苷77.477.698.5本文檔共135頁；當前第14頁；編輯于星期一\2點16分丸、散、片、錠、合、酒、酊、膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等7.劑型繁多，輔料干擾大本文檔共135頁；當前第15頁；編輯于星期一\2點16分針對不同的劑型，采用相應的方法進行分離純化后測定蠟丸蜂蠟蜜丸蜂蜜糊劑糯米粉、黃米粉曲劑發(fā)酵膠劑豆油、黃酒、冰糖本文檔共135頁；當前第16頁；編輯于星期一\2點16分中藥制劑的分類二、中國藥典（2000年版）一部（二十六種）丸劑膠劑膏藥顆粒劑滴眼劑散劑合劑露劑糖漿劑軟膏劑片劑酒劑茶劑滴丸劑注射劑錠劑酊劑搽劑膠囊劑滴鼻劑栓劑巴布膏劑橡膠膏劑氣霧劑噴霧劑煎膏劑（膏滋）流浸膏劑與浸膏劑本文檔共135頁；當前第17頁；編輯于星期一\2點16分（一）液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等（無植物組織與細胞，故無顯微鑒別）本文檔共135頁；當前第18頁；編輯于星期一\2點16分1、合劑與口服液（單劑量合劑也可稱為“口服液”）pH裝量相對密度微生物限度一般檢查項目合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑本文檔共135頁；當前第19頁；編輯于星期一\2點16分2、酒劑與酊劑酒劑酊劑含乙醇量（GC）甲醇量檢查（GC）總固體裝量微生物限度一般檢查項目藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑本文檔共135頁；當前第20頁；編輯于星期一\2點16分（二）半固體制劑軟膏裝量微生物限度檢查項目常用基質(zhì)油脂性、水溶性乳劑型（乳膏劑）藥物、藥材細粉、藥材提取物與適量基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑本文檔共135頁；當前第21頁；編輯于星期一\2點16分藥材提取液的濃縮液（三）半流體制劑煎膏劑(膏滋)流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）（無植物組織與細胞，故無顯微鑒別）本文檔共135頁；當前第22頁；編輯于星期一\2點16分藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑1、煎膏劑(膏滋)相對密度不溶物裝量微生物限度檢查項目應無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出本文檔共135頁；當前第23頁；編輯于星期一\2點16分2、流浸膏劑與浸膏劑（半/固）藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標準而制成的制劑裝量微生物限度檢查項目1ml流浸膏——1g原藥材1g浸膏——2~5g原藥材本文檔共135頁；當前第24頁；編輯于星期一\2點16分生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇檢測時一般需經(jīng)有機提取后分析（1）有效成分明確且有適當方法，測定有效成分的含量

（2）有效成分不明或無定量方法的，可測一定溶劑的浸出物含量

（3）對于流浸膏，有的測總固體量以控制其質(zhì)量本文檔共135頁；當前第25頁；編輯于星期一\2點16分（四）固體制劑藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑（有植物組織與細胞，可做顯微鑒別）本文檔共135頁；當前第26頁；編輯于星期一\2點16分1、丸劑指藥材細粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等檢查項目水分、重量差異(按丸或重量)裝量差異(按一次劑量分裝的)溶散時限、微生物限度本文檔共135頁；當前第27頁；編輯于星期一\2點16分水分規(guī)定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸≤15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸≤12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸≤9.0%裝量差異高低溶散時限6丸，照崩解時限檢查法本文檔共135頁；當前第28頁；編輯于星期一\2點16分重量差異第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每丸（＞1.5g），10份高低高低第二法（按重量服）每份10丸，10份高低本文檔共135頁；當前第29頁；編輯于星期一\2點16分2、散劑一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑檢查項目均勻度水分裝量差異微生物限度本文檔共135頁；當前第30頁；編輯于星期一\2點16分均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑水分≤9.0%本文檔共135頁；當前第31頁；編輯于星期一\2點16分3、顆粒劑藥材提取物與適宜輔料或藥材細粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑檢查項目粒度水分溶化性裝量差異微生物限度本文檔共135頁；當前第32頁；編輯于星期一\2點16分粒度＞1號篩＜4號篩≤8%(左右輕輕往返3分鐘)溶化性裝量差異單劑量包裝同丸劑多劑量包裝最低裝量檢查法(附錄ⅫC)平均裝量≥標示裝量每個裝量≥限量%本文檔共135頁；當前第33頁；編輯于星期一\2點16分4、片劑藥材提取物加藥材細粉或藥材細粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉片檢查項目重量差異崩解時限微生物限度原粉片≤30′浸膏片≤1h薄膜衣片≤1h本文檔共135頁；當前第34頁；編輯于星期一\2點16分5、膠囊劑硬膠囊劑軟膠囊劑腸溶膠囊劑檢查項目水分裝量差異崩解時限微生物限度本文檔共135頁；當前第35頁；編輯于星期一\2點16分第二節(jié)中藥制劑分析的一般程序取樣鑒別含量測定檢查提取純化本文檔共135頁；當前第36頁；編輯于星期一\2點16分供試品溶液的制備一、（一）提取方法1、萃取法利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法本文檔共135頁；當前第37頁；編輯于星期一\2點16分正丁醇——用于皂苷類醋酸乙酯——用于黃酮類氯仿——用于生物堿類乙醚、石油醚——用于揮發(fā)油（1）萃取溶劑的選擇本文檔共135頁；當前第38頁；編輯于星期一\2點16分（2）水相pH的選擇酸性成分——比其pKa低1~2個pH單位堿性成分——比其pKa高1~2個pH單位本文檔共135頁；當前第39頁；編輯于星期一\2點16分（3）儀器和提取次數(shù)（4）酒劑和酊劑——先揮去乙醇（5）防止和消除乳化分液漏斗鑒別——1次含量測定——3~4次本文檔共135頁；當前第40頁；編輯于星期一\2點16分2、冷浸法樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時間的提取方法適宜易溶出的組分適宜遇熱不穩(wěn)定的藥物費時（8~24小時）特點適用范圍適宜植物性粉末不宜動物性粉末本文檔共135頁；當前第41頁；編輯于星期一\2點16分親脂性←→親水性石油醚

苯氯仿乙醚乙酸乙酯

丙酮乙醇

甲醇水本文檔共135頁；當前第42頁；編輯于星期一\2點16分3、回流提取法樣品置有機溶劑中加熱回流的提取方法加快溶出速度，省時適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分特點儀器普通回流裝置通過更換溶劑，使提取更完全本文檔共135頁；當前第43頁；編輯于星期一\2點16分本文檔共135頁；當前第44頁；編輯于星期一\2點16分4、連續(xù)回流提取法樣品置有機溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方法節(jié)省溶劑，提高提取效率適宜受熱穩(wěn)定的藥物費時特點儀器索氏提取器本文檔共135頁；當前第45頁；編輯于星期一\2點16分本文檔共135頁；當前第46頁；編輯于星期一\2點16分5、水蒸氣蒸餾法適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測定麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油本文檔共135頁；當前第47頁；編輯于星期一\2點16分6、超聲提取法超聲波振蕩器（超聲波清洗器）

簡便省時提取率高

利用超聲波的助溶作用進行提取原理

超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)“空化”現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過1000個大氣壓的沖擊力本文檔共135頁；當前第48頁；編輯于星期一\2點16分7、超臨界流體萃?。⊿FE法）當壓力和溫度超過氣體的臨界點時所形成的單一相態(tài)超臨界流體

是一種處于超臨界點之上的流體，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有氣體與液體的一些特性本文檔共135頁；當前第49頁；編輯于星期一\2點16分氣體超臨界流體氣體T↓壓力↑T↑壓力↓本文檔共135頁；當前第50頁；編輯于星期一\2點16分SFE工藝流程本文檔共135頁；當前第51頁；編輯于星期一\2點16分超臨界流體萃取與化學法萃取相比有以下突出的優(yōu)點：（1）它具有與液體相似的密度，因而具有與液體相似的較強的溶解能力；（2）溶質(zhì)在流體中的擴散系數(shù)與氣體相似，具有傳質(zhì)快，提取時間短的優(yōu)點；本文檔共135頁；當前第52頁；編輯于星期一\2點16分（3）超臨界流體的表面張力為零，易滲透到樣品中，帶走測定組分；（4）超臨界流體在通常狀態(tài)下為氣體，萃取后溶劑可立即變成氣體而逸出，易達到濃集的目的；本文檔共135頁；當前第53頁；編輯于星期一\2點16分（5）CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發(fā)生化學反應,且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；（6）CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本；（7）該技術(shù)易與其他儀器聯(lián)用實現(xiàn)自動化本文檔共135頁；當前第54頁；編輯于星期一\2點16分（二）純化方法1、萃取法利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進行分離例生物堿鹽氨水H2O本文檔共135頁；當前第55頁；編輯于星期一\2點16分2、柱色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜質(zhì)，再用適當溶劑洗下組分（2）保留雜質(zhì)于柱上常用固定相硅膠氧化鋁大孔吸附樹脂本文檔共135頁；當前第56頁；編輯于星期一\2點16分鑒別試驗二、鑒定有臨床療效的已知成分黃連小檗堿（抗菌消炎）麻黃麻黃堿（支氣管哮喘）烏頭烏頭堿（毒性）洋地黃強心苷（強心）延胡索延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）本文檔共135頁；當前第57頁；編輯于星期一\2點16分（一）顯微鑒別（含生藥粉制劑）丸劑、片劑、膠囊劑、散劑快速，簡便，覆蓋面大選擇原則1、應選有專屬性的特征進行鑒別2、多來源的藥材應選擇共有的特征進行鑒別本文檔共135頁；當前第58頁；編輯于星期一\2點16分1、水牛角濃縮粉2、麝香3、珍珠4、朱砂5、雄黃6、黃連7、梔子8、郁金9、黃芩安宮牛黃丸本文檔共135頁；當前第59頁；編輯于星期一\2點16分（二）化學鑒別抗干擾能力差顯色、↓、↑、熒光例二妙丸中蒼術(shù)的鑒別蒼術(shù)酮蒼術(shù)炔本文檔共135頁；當前第60頁；編輯于星期一\2點16分（三）色譜鑒別TLC法——應用最多（Rf、顏色、熒光）GC法——適用于含揮發(fā)性成分的藥物HPLC法——常與含量測定同時進行本文檔共135頁；當前第61頁；編輯于星期一\2點16分陰、陽對照法陽性對照將要鑒別的藥材按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液陰性對照把制劑中要鑒別的藥材除去，用剩下的各味藥按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液本文檔共135頁；當前第62頁；編輯于星期一\2點16分

OO

O

O

O

OO

O

O

OO

×××

陰樣陽對品對例本文檔共135頁；當前第63頁；編輯于星期一\2點16分大補陰丸黃柏的TLC法鑒別

樣品對照藥材小檗堿O

O

OO

O×××

例本文檔共135頁；當前第64頁；編輯于星期一\2點16分薄層板的選擇硅膠G板（可加0.3%~0.5%CMC-Na）——多用氧化鋁板——常用于生物堿類藥物聚酰胺板——常用于黃酮類及酚類藥物纖維素板——常用于氨基酸類藥物本文檔共135頁；當前第65頁；編輯于星期一\2點16分定義：中藥材或中藥制劑經(jīng)適當處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標定該中藥材或中藥制劑特性的共有峰的圖譜（四）中藥鑒別新技術(shù)－中藥指

紋圖譜本文檔共135頁；當前第66頁；編輯于星期一\2點16分2.色譜指紋圖譜的基本屬性整體性將指紋圖譜作為一個整體來分析和比較它的綜合特征以達到鑒別的目的。模糊性強調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同。是一種綜合的、量化的色譜鑒別手段。本文檔共135頁；當前第67頁；編輯于星期一\2點16分色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評價中能夠盡可能多地反應中藥的全貌。不需要清楚每一個組分的化學結(jié)構(gòu)；不需要對每一個組分都進行定量；只要求不同批號的同一種藥品的指紋圖譜保持一致。本文檔共135頁；當前第68頁；編輯于星期一\2點16分3.指紋圖譜的應用本文檔共135頁；當前第69頁；編輯于星期一\2點16分雅蓮云蓮味蓮雅蓮云蓮本文檔共135頁；當前第70頁；編輯于星期一\2點16分IIIIII訶子小訶子大訶子絨毛訶子本文檔共135頁；當前第71頁；編輯于星期一\2點16分人參須根人參主根本文檔共135頁；當前第72頁；編輯于星期一\2點16分不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜本文檔共135頁；當前第73頁；編輯于星期一\2點16分指紋圖譜研究過程中的注意事項：1、在藥效學指導下進行研究，保證指紋圖譜反映的化學成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。2、樣品的預處理過程及測定方法應簡便、經(jīng)濟、易行，且專屬性、準確度與重現(xiàn)性好。本文檔共135頁；當前第74頁；編輯于星期一\2點16分雜質(zhì)檢查三、水分總灰分和酸不溶性灰分重金屬砷鹽殘留農(nóng)藥主要項目本文檔共135頁；當前第75頁；編輯于星期一\2點16分雜質(zhì)來源及檢查意義水分——結(jié)塊、霉變或有效成分水解灰分——控制藥物本身及泥土、沙石等無機雜質(zhì)砷鹽——劇毒，常由除草劑、殺蟲劑或化肥引入重金屬——環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入殘留農(nóng)藥——有毒本文檔共135頁；當前第76頁；編輯于星期一\2點16分烘干法（不含或少含揮發(fā)性成分）甲苯法（含揮發(fā)性成分）減壓干燥法（含揮發(fā)性成分貴重藥）GC法（一）水分測定法本文檔共135頁；當前第77頁；編輯于星期一\2點16分酸不溶性灰分的測定△△總灰分的測定（二）總灰分和酸不溶性灰分的測定本文檔共135頁；當前第78頁；編輯于星期一\2點16分WHO規(guī)定植物藥鉛≤10ppm鎘≤0.3ppm干法破壞濕法破壞硫代乙酰胺法（三）重金屬的測定本文檔共135頁；當前第79頁；編輯于星期一\2點16分干法破壞（ChP）濕法破壞（USP）△△(調(diào)到中性)△本文檔共135頁；當前第80頁；編輯于星期一\2點16分堿融法破壞濕法破壞堿融法H+（四）砷鹽的測定本文檔共135頁；當前第81頁；編輯于星期一\2點16分（五）殘留農(nóng)藥的測定1、總氯量的測定2、總磷量的測定3、GC法本文檔共135頁；當前第82頁；編輯于星期一\2點16分中國藥典中藥制劑含量測定所占比例版本%19771.48

19855.31

19908.73

199512.81

200062.09

（HPLC36%TLCS24%GC3%)含量測定項目的選定四、本文檔共135頁；當前第83頁；編輯于星期一\2點16分測定項目的選定原則1首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立含量測定方法2其次考慮臣藥及其他味藥3有效成分明確的，可選有效成分4成分類別清楚的，可測某一類總成分的含量本文檔共135頁；當前第84頁；編輯于星期一\2點16分5檢測成分應歸屬某單一藥味6檢測成分應與中醫(yī)用藥的功能主治相近7確無法含量測定的，可測定浸出物含量化學分析法色譜法常用定量方法分光光度法本文檔共135頁；當前第85頁；編輯于星期一\2點16分（一）化學分析法重量分析法容量分析法特點A、準確度、精密度高B、抗干擾能力差例本文檔共135頁；當前第86頁；編輯于星期一\2點16分（二）分光光度法UV法比色法特點A、靈敏度高B、簡便、快速C、精密度稍低D、干擾多本文檔共135頁；當前第87頁；編輯于星期一\2點16分蘆丁黃芩苷小檗堿丹皮酚本文檔共135頁；當前第88頁；編輯于星期一\2點16分（三）TLCS法

測定薄層板上斑點對單色光的吸收或反射的強度而進行定量的方法特點A、分離效果好B、適用于無法用UV、HPLC法測定的組分C、準確度、精密度低于HPLC本文檔共135頁；當前第89頁；編輯于星期一\2點16分2000年版中國藥典（2000年版）

薄層掃描法品種品種數(shù)量TLCS數(shù)量占總數(shù)%534（藥材）203.74458（成藥）326.99978（總數(shù)）5210.73本文檔共135頁；當前第90頁；編輯于星期一\2點16分1、選擇測定條件（1）薄層色譜條件分離好不拖尾（2）檢測方法吸收測定法熒光測定法反射法透射法（3）掃描方式單波長雙波長線性掃描法鋸齒掃描法外標法內(nèi)標法本文檔共135頁；當前第91頁；編輯于星期一\2點16分（4）散射參數(shù)SX薄層板的散射使Kubelka-Munk方程本文檔共135頁；當前第92頁；編輯于星期一\2點16分（1）薄層板均勻、平整2、注意事項（2）點樣量準確（4）顯色劑均勻、適當（5）保護斑點用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空氣作用（3）斑點應完全分離，不拖尾本文檔共135頁；當前第93頁；編輯于星期一\2點16分

××××××××××××

樣樣對對樣樣對對樣樣對對

低高

低高

低高

外標法（兩點校正法）本文檔共135頁；當前第94頁；編輯于星期一\2點16分本文檔共135頁；當前第95頁；編輯于星期一\2點16分（四）HPLC法RP-HPLC色譜柱ODS流動相甲醇-水PIC反離子氫氧化四丁基銨色譜柱ODSRP-PIC反離子烷基磺酸鹽無機陰離子外標法和內(nèi)標法本文檔共135頁；當前第96頁；編輯于星期一\2點16分離子對色譜法（PIC）

極性流動相中加入離子對試劑，與被分析離子生成中性離子對，從而增加在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增大本文檔共135頁；當前第97頁；編輯于星期一\2點16分2000年版中國藥典（2000年版）

HPLC法品種品種數(shù)量HPLC數(shù)量占總數(shù)%534（藥材）5410.11458（成藥）4810.48978（總數(shù)）10220.59本文檔共135頁；當前第98頁；編輯于星期一\2點16分應用實例-小青龍合劑[處方]麻黃125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g細辛62g甘草(蜜炙)法半夏188gNOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進后的一種新劑型生物堿桂皮醛芍藥甙揮發(fā)油三萜皂甙本文檔共135頁；當前第99頁；編輯于星期一\2點16分應用實例-小青龍合劑[制法]以上八味，細辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏劑項下滲漉法，用70%乙醇作溶劑，浸漬24小時后進行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至1000ml，加入苯甲酸鈉3g與細辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。本文檔共135頁；當前第100頁；編輯于星期一\2點16分[性狀]本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。[功能與主治]解表化飲，止咳平喘。用于風寒水飲，惡寒發(fā)熱，無汗，喘咳痰稀。[用法與用量]口服，一次10-20ml，一日3次，用時搖勻。本文檔共135頁；當前第101頁；編輯于星期一\2點16分方藥分析：君麻黃—發(fā)汗為君臣桂枝—解表為臣佐甘草—恐發(fā)汗太過,佐以甘草緩之使白芍、干姜、細辛、法半夏、五味子—幾藥合力共為使。可外發(fā)汗，內(nèi)行水，散表里之邪。本文檔共135頁；當前第102頁；編輯于星期一\2點16分漢代張仲景《傷寒論》——小青龍湯近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。近代也用于慢性支氣管炎，支氣管哮喘、肺氣腫，均見咳、喘、痰白清稀者。本文檔共135頁；當前第103頁；編輯于星期一\2點16分供試品溶液與陰性對照液的制備：取合劑10ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油層]，濃縮至1ml，為供試品溶液A；[水層]用Na2CO3調(diào)PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘渣用1ml甲醇溶解，為供試品溶液B；NOTES：陰性對照液如上法同步進行。本文檔共135頁；當前第104頁；編輯于星期一\2點16分1.桂皮醛的鑒別取供試品液A、陰性對照液、桂皮醛對照液（1ug/ml）15ul，點于同一硅膠G板上，環(huán)己烷-乙酸乙酯（17：3）展開，晾干，噴2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供試品A與對照品在相應位置上顯相同的橙色斑點，而陰性對照液無此斑點。本文檔共135頁；當前第105頁；編輯于星期一\2點16分2.細辛揮發(fā)油的鑒別取供試品液A、陰性對照液、細辛揮發(fā)油對照液（1：10乙醚液）5ul，點于同一硅膠G板上，環(huán)己烷展開，晾干，噴10%香草醛濃硫酸T.S，加熱至顯色，供試品A與對照品在相應位置上顯相同的粉紅色斑點，而陰性對照液無此斑點。本文檔共135頁；當前第106頁；編輯于星期一\2點16分3.麻黃堿的鑒別取供試品液B，陰性對照液，麻黃堿對照品液（1mg/ml）各5ul，點于同一硅膠G，氯仿-甲醇-濃氨水（20：5：0.5）展開，晾干，噴茚三酮T.S，加熱至斑點顯色，供試品B與對照品在相應位置上顯相同的藍紫色斑點，而陰性對照液無此斑點。本文檔共135頁；當前第107頁；編輯于星期一\2點16分取合劑5ml，上聚酰胺柱，DW洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，用1ml甲醇溶解，為供試品溶液C；聚酰胺柱再用95%乙醇洗脫，棄取洗脫液，用3M氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴蒸干，1ml甲醇溶解，為供試品溶液D。本文檔共135頁；當前第108頁；編輯于星期一\2點16分4.芍藥甙的鑒別取供試品液C、陰性對照液、芍藥甙對照液（1mg/ml）10ul，點于同一硅膠G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展開，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯色，供試品C與對照品在相應位置上顯相同的紫色斑點，而陰性對照液無此斑點。本文檔共135頁；當前第109頁；編輯于星期一\2點16分5.甘草酸的鑒別取供試品液D、陰性對照液、甘草酸銨對照液（2mg/ml）2ul，點于同一硅膠G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸餾水（30：2：2：4）展開，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯色，UV燈365nm觀察，供試品D與對照品在相應位置上顯相同的紫色斑點，而陰性對照液無此斑點。本文檔共135頁；當前第110頁；編輯于星期一\2點16分含量測定HPLC法測定芍藥甙的含量儀器與色譜條件BECKMAN332型高效液相色譜儀163型可變波長紫外檢測儀，220nm427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀色譜柱為YWGC18流動相乙腈-水（15：85）本文檔共135頁；當前第111頁；編輯于星期一\2點16分標準曲線制備精密稱取芍藥甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分別吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容?；厥章蕼y定精密吸取除去白芍制成的合劑（即陰性對照液）0.3ml與適量芍藥甙對照品液，通過0.5g聚酰胺柱，用水洗脫至50ml量瓶中至刻度，依前述條件測定，平均回收率為99.42%，RSD為0.23%（n=3）。本文檔共135頁；當前第112頁；編輯于星期一\2點16分樣品測定取自制小青龍合劑搖勻，用濾紙過濾，精密吸取0.3ml濾液通過聚酰胺柱，以不同回收率測定條件進行測定。本文檔共135頁；當前第113頁；編輯于星期一\2點16分本文檔共135頁；當前第114頁；編輯于星期一\2點16分分析實例—萬氏牛黃清心丸[處方]牛黃10g朱砂60g黃連200g黃芩120g梔子120g郁金80g本文檔共135頁；當前第115頁；編輯于星期一\2點16分分析實例—萬氏牛黃清心丸[制法]以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎成極細粉；其余黃連等四味粉碎成細粉；將牛黃研細，與上述粉末配研，過篩，混勻。每100g粉末加煉蜜100-200g制成大蜜丸，即得。古方為糊丸，亦有水丸本文檔共135頁；當前第116頁；編輯于星期一\2點16分[性狀]本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。[功能主治]清熱解毒，鎮(zhèn)驚安神。用于熱邪內(nèi)閉，煩躁不安，神昏譫語，小兒高熱驚厥。本文檔共135頁；當前第117頁；編輯于星期一\2點16分[方藥分析]本方來源于明.?痘疹世醫(yī)》心法，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。方中牛黃，清心解毒，豁痰開竅為君藥；黃連、黃芩、梔子清熱瀉火，為臣藥；朱砂清心，重鎮(zhèn)安神，郁金行氣開竅共為佐使藥，合用以奏透邪瀉熱，開竅安神之效。本文檔共135頁；當前第118頁；編輯于星期一\2點16分[方藥分析]牛黃—清熱解毒藥，主含膽酸類成分。黃連—清熱燥濕藥，主要為小檗堿。黃芩—清熱燥濕藥，主要為黃酮類。梔子—清熱瀉火藥，主含梔子甙。朱砂—安神藥，主含硫化汞（HgS）。郁金—活血去瘀藥，主含揮發(fā)油。本文檔共135頁；當前第119頁；編輯于星期一\2點16分鑒別顯微鑒別郁金—糊化淀粉團塊幾乎無色。梔子—種皮石細胞。黃芩—纖維淡黃色，梭形，厚壁，孔溝細。黃連—纖維鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯。朱砂—不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色。本文檔共135頁；當前第120頁；編輯于星期一\2點16分郁金—糊化淀粉團塊梔子—種皮石細胞黃芩—纖維黃連—纖維朱砂—不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色本文檔共135頁