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文檔簡介

適用于含鹵素、硫、氮、硒等有機藥物的分析本法特點是簡便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析（2）儀器與材料

①儀器裝置燃燒瓶為500、1000或2000ml無色、磨口、厚壁、硬質玻璃錐型瓶；瓶塞空心，底部熔封鉑絲一根，下端呈螺旋狀或網狀④吸收液A.作用：吸收液的作用是將樣品經燃燒分解所產生的各種價態(tài)的鹵素、硫、氮、硒等，定量地吸收并轉變?yōu)橐欢ǖ谋阌跍y定的價態(tài)③氧氣B.吸收液的選擇氟水

氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼飽和溶液碘NaOH－硫酸肼飽和溶液硫NaOH或H2O2

硒硝酸溶液（3）操作方法①燃燒瓶燃燒前的準備用洗液洗凈后，按各藥品項下的規(guī)定加入吸收液，將瓶口用水濕潤，小心急速地通入氧氣1min，立即用表面皿覆蓋瓶口②樣品的準備取樣品適量，精密稱定后按規(guī)定方法包裹，固定于鉑絲下端的網內或螺旋處。③樣品的燃燒點燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，加水少量封閉瓶口，俟燃燒完畢（應無黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液，同法另做空白試驗。然后按各藥品項下規(guī)定的方法進行鑒別、檢查或含量測定。①根據(jù)被燃燒分解的樣品量選用適宜大小的燃燒瓶。（4）注意事項ChP（2010）規(guī)定的燃燒瓶體積為500、1000或2000ml三種，采用常量或半微量分析待分解樣品量燃燒瓶的體積3~5mg（微量分析）150~250ml20~30mg（半微量分析）300~500ml50~60mg1000ml0.6~0.7g或更多2000ml或特殊結構的燃燒瓶正確選用燃燒瓶的目的在于：樣品能在足夠的氧氣中燃燒分解完全；有利于將燃燒分解產物較快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。②測定含氟有機藥物時，用石英制燃燒瓶③鉑絲燃燒時起催化作用④應同時做空白試驗⑤燃燒時要注意防爆⑥燃燒要完全⑦燃燒產生的煙霧完全被吸收（5）應用例磺溴酞鈉的含量測定ChP(2000)燃燒分解O2HBr+S2-+SO4+…

HBr+S2-NaBr+Na2SO4

+H2O

NaOH,H2O2溴取本品約0.2g，照氧瓶燃燒法（附錄ⅦC）進行有機破壞，選用1000ml燃燒瓶，以0.4%氫氧化鈉溶液10ml，濃過氧化氫溶液0.5ml與水10ml作為吸收液，俟生成的煙霧完全吸入吸收液后，用水稀釋至100ml，煮沸5分鐘，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/l）20ml，搖勻，再加硫酸鐵胺指示液2mL，用硫

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