氣相色譜定量分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

氣相色譜定量分析試驗(yàn)報(bào)告一．試驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)使用峰面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法測(cè)定混合物中各組分的含量了解氣象色譜儀GC-14C的根本構(gòu)造，初步了解GC-14C的使用方法學(xué)習(xí)氣象色譜的根本原理二．試驗(yàn)原理氣相色譜分別組分的根本原理品中的各組分就會(huì)在兩相中反復(fù)屢次受到上述各種力的作用成與其濃度成正比的電信號(hào)，然后對(duì)電信號(hào)數(shù)據(jù)進(jìn)展分析處理定性定量分析處理樣品。氣象色譜儀的根本構(gòu)造和根本原理①載氣系統(tǒng)作用是作為載氣源，對(duì)氣體進(jìn)展減壓、穩(wěn)壓、穩(wěn)流和凈化。要求載氣純潔且無(wú)化學(xué)活性。常用的載氣有：氫、氮、氦、氬等。②進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣閥、汽化室、溫控裝置。作用是將樣品定量而快速地引入色譜系統(tǒng)。進(jìn)樣方法有兩量。③分別系統(tǒng)細(xì)管柱和填充柱。本次試驗(yàn)固定相為液體。④檢測(cè)系統(tǒng)氣相色譜的檢測(cè)器種類繁多，常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD，氫火焰離子化檢測(cè)器FID，電子捕獲檢測(cè)器ECD，火焰光度檢測(cè)器FPD，氮磷檢測(cè)器NPD。本次試驗(yàn)承受的檢測(cè)器為FID：氫氣和空氣燃燒生成火焰，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí)，由于離子化反響，在火焰那里會(huì)生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng)FID的時(shí)間不同可進(jìn)展有機(jī)物的定量分析和定性分析。⑤溫控系統(tǒng)⑥記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)GC的定性分析液，安極性挨次出柱，極性強(qiáng)的后出柱GC的定量分析〔或峰高量分析的方法：峰面積歸一化法、外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法。①峰面積歸一化法:將樣品中全部組分的含量之和定為100％。計(jì)算其中某一組分的方法X%=〔fiAi/∑fiAi〕*100%〔X為待測(cè)組分含量百分?jǐn)?shù)，fi為組分的校正因子，Ai為組分i的峰面積，使用前提是樣品中的全部成分都能被洗脫下來(lái)，并能被檢測(cè)器檢測(cè)。②內(nèi)標(biāo)法：以肯定量的純物質(zhì)〔內(nèi)標(biāo)物參加到準(zhǔn)確稱定的試樣中，依據(jù)試樣及內(nèi)標(biāo)物的濃度〔含量〕及峰面積比，求各組分的含量。分為內(nèi)標(biāo)校正曲線法和內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法。本次試驗(yàn)我們承受內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法對(duì)試樣進(jìn)展定量分析：三、試驗(yàn)方法1、預(yù)備工作〔作為了解〕翻開(kāi)載氣N2或H2、開(kāi)機(jī)及啟動(dòng)在線工作站GC-14Csystemonline對(duì)軟件進(jìn)展設(shè)置3、進(jìn)樣inj150col45Det鍵設(shè)置溫150℃GC頂部檢測(cè)器處的小帽，按iqnit鍵的同時(shí)用電子槍點(diǎn)燃，用金屬片靠近檢測(cè)器口觀看是否有水汽產(chǎn)生，則說(shuō)明成功，蓋上小帽③待溫度到達(dá)設(shè)定值，進(jìn)樣。用微量注射器取樣品或比照品0.4ul，尖針頭穿過(guò)進(jìn)樣口，進(jìn)入膠塞層后注射，抽出注射器，點(diǎn)工作站的開(kāi)頭采集，完畢后點(diǎn)完畢采集，保存數(shù)據(jù)4、清洗注射器5、關(guān)機(jī)①將進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的溫度調(diào)成30℃②關(guān)閉GC-14C③關(guān)閉載氣總閥④關(guān)閉計(jì)算機(jī)四、數(shù)據(jù)處理比照液中正己烷的濃度：0.260g/ml0.293g/ml0.289g/ml分析正己烷、苯為非極性，甲苯為弱極性，出峰挨次為低沸點(diǎn)先出峰，高沸點(diǎn)后出峰，各物68.780.1110℃含量計(jì)算：①承受內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展分析處理：②假設(shè)承受峰面積歸一化法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展處理：分別度的計(jì)算：五、試驗(yàn)分析〔存在不小的差異，峰的不對(duì)稱度、拖尾因子、理論塔板數(shù)、半峰寬、分別度都存在差異，的緣由：進(jìn)樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，進(jìn)樣口污染物積存等問(wèn)題二：峰拖尾造成緣由：進(jìn)樣量過(guò)載六、思考題2、HPLCGC的區(qū)分1．分析對(duì)象的區(qū)分GC：適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點(diǎn)較低的樣品；但對(duì)高沸點(diǎn)、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性差、離子型及高聚物的樣品，尤其對(duì)大多數(shù)生化樣品不行檢測(cè)占有機(jī)物的20%HPLC：適于溶解后能制成溶液的樣品〔包括有機(jī)介質(zhì)溶液的限制，對(duì)分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測(cè)用途廣泛，占有機(jī)物的80%2．流淌相差異的區(qū)分GC：流淌相為惰性，氣體組分與流淌相無(wú)親合作用力，只與固定相有相互作用。HPLC：流淌相為液體，流淌相與組分間有親合作用力，能提高柱的選擇性、改善分別度，對(duì)分別起正向作用。且流淌相種類較多，選擇余地廣，轉(zhuǎn)變流淌相極性和pH值也