獸藥殘留檢測能力驗證及注意事項

獸藥殘留檢測能力驗證及注意事項摘要：隨著人們對動物源食品由需求型向質(zhì)量型的轉(zhuǎn)變，食品中的獸藥殘留已逐漸成為全世界關注的一個焦點。檢測機構(gòu)的檢測能力越來越受到公眾的關注，能力驗證既是檢測能力證明的一種有效手段，也是管理部門對檢測機構(gòu)進行評價、判斷和監(jiān)督管理的有效手段，正日益受到重視和認可。本文對獸藥殘留檢測能力驗證進行了探討，并對一些注意事項進行了說明。關鍵詞：獸藥殘留檢測；能力驗證；注意事項隨著人們對動物源食品由需求型向質(zhì)量型的轉(zhuǎn)變，食品中的獸藥殘留已逐漸成為全世界關注的一個焦點。獸藥殘留是指動物產(chǎn)品的任何可食部分所含獸藥的母體化合物及（或）其代謝物，以及與獸藥有關的雜質(zhì)。它的危害主要有：毒性反應、耐藥菌株產(chǎn)生、“三致”作用、過敏反應、腸道菌群失調(diào)、環(huán)境影響、長期亂用藥物嚴重制約著畜牧業(yè)的健康發(fā)展［1］。根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)考核評審細則》28條規(guī)定：為確保檢測結(jié)果質(zhì)量，可采用參加能力驗證、進行實驗室間比對等方法。檢測機構(gòu)能力比對作為證明檢測能力的一種有效手段，是對其技術能力和管理狀況的客觀的考核辦法。檢測機構(gòu)參加能力比對活動的結(jié)果，直接體現(xiàn)了質(zhì)量體系運行是否良好，是對資質(zhì)認定和考核有效性的后續(xù)監(jiān)督的重要措施［2］。近年來，檢測機構(gòu)為了促進自身的發(fā)展，越來越多的主動尋求能力驗證。一、基本概念能力驗證：利用實驗室間比對，按照預先制定的準則評價參加者的能力，它是為了確定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進行的一種實驗室間比對［3］。二、能力驗證及注意事項能力驗證是檢測機構(gòu)外部質(zhì)量控制的一種方式，是發(fā)現(xiàn)和消除實驗室間存在的系統(tǒng)誤差的重要措施。檢測機構(gòu)若想順利通過能力驗證工作，則需做好以下工作：（一） 制定實施方案按照要求，制定具體實施方案。（二） 實施及注意事項根據(jù)實施方案，從“人、機、料、法、環(huán)、測”六個方面做好保障，明確質(zhì)量控制的關鍵點，檢測后做好分析研判。人：指驗證人員。人員是能力驗證的主體，是決定滿意與否的關鍵，一般是操作穩(wěn)定性高的檢測人員。根據(jù)能力驗證內(nèi)容，開展技術練兵，從高含量到低含量添加分析物測定，計算回收率，結(jié)合變異系數(shù)，分析評價測定結(jié)果。質(zhì)量監(jiān)督員要進行全程監(jiān)督，對不符合規(guī)范的行為及時制止，并提出糾正措施。機：指驗證所需儀器設備。儀器設備是開展能力驗證的基礎，對其必須做好校準、核查?？啥嗯鋬山M標準溶液，同時上機測定，比較響應值，以確認儀器的技術性能、測量靈敏度及穩(wěn)定性。料：指驗證所需材料。按照要求，準備基質(zhì)；標準溶液的濃度、來源和計量單位是否有誤；試劑和耗材均要按照標準方法進行多次空白試驗，核查材料是否存在影響檢測的因素。法：指驗證采用的檢測方法。正確選擇檢測方法是獲得能力比對結(jié)果滿意的重要因素。如果驗證中規(guī)定了檢測方法，則必須嚴格按照該方法開展樣品檢測；若未指定，一般采用本機構(gòu)常用的檢測方法，若涉及未開展的項目，則應根據(jù)考核目的和自身情況靈活決定，一般首選國標和行標。實驗室需對首次采用的檢測方法進行確認或驗證。一是確認或驗證方法的準確度，一般是測定空白樣品中加入已知量分析物的回收率，其應滿足準確度的要求。二是確認或驗證方法的精密度，精密度評價一般是按“三水平六重復”原則進行，三水平可按正確度的三個添加濃度水平執(zhí)行，六重復指每個添加水平平行重復六份樣品（或更多）。重復性和再現(xiàn)性均要滿足相關標準及技術規(guī)范規(guī)定。三是確認或驗證方法的靈敏度（包括方法的檢出限和定量限）。方法檢出限是方法中規(guī)定的目標分析物在儀器中被檢測出來的最低濃度。方法定量限是指方法規(guī)定的全過程能可靠地定量測出目標分析物的最低濃度。四是確認或驗證方法的線性范圍，通過目標分析物的校正曲線來檢查。校正曲線用于定量，至少包括5個濃度水平（不包括零點），濃度范圍應充分涵蓋檢測所需的濃度區(qū)域。在采用單點校正時，樣品的響應應盡可能靠近單點校正的標準響應值［4］。環(huán)：指檢測機構(gòu)設施的環(huán)境。要確保環(huán)境條件（包括溫濕度、供電、供水等）滿足儀器設備使用、材料保存等要求。測：指檢測的全過程。獸藥殘留檢測是痕量分析，必須要按照標準方法進行檢測，盡量降低任何原因引起的誤差，如樣品稱量是否準確；樣品的提取、轉(zhuǎn)移是否完全；平行及質(zhì)控樣品的測定是否符合要求等。通過對檢測過程的規(guī)范性，分析已知樣品回收率、精密度等質(zhì)控措施的有效性，對結(jié)果的合理性進行綜合分析、研判，最終得出滿意的結(jié)果上報。能力驗證時注意事項：檢測機構(gòu)在收到樣品時，應首先對樣品狀態(tài)、編號進行確認。如發(fā)現(xiàn)包裝破損或有泄露、污染等無法測試的情況，應立即與承辦單位聯(lián)系。若無特別說明，嚴禁用微波等加熱方式對樣品進行解凍，應在室溫下自然解凍后再進行前處理。查詢考核參數(shù)方法檢出限、定量限和限量值規(guī)定，預判添加濃度范圍，調(diào)整標準曲線跨度范圍，使得樣品濃度在標準曲線的中間位置，以準確定量；樣品濃度未知，盡量多帶不同濃度的標準溶液，選取最接近的濃度進行定量，同時多做幾組分析物添加實驗，增加平行測定次數(shù)消除系統(tǒng)誤差；原始記錄中數(shù)值填寫、修約和單位要準確，結(jié)果要按規(guī)定的有效數(shù)字及單位上報。制定應急預案為保證能力驗證實施，檢測機構(gòu)應針對人員、設備、材料、檢測方法和環(huán)境等，在綜合評價的基礎上，及時控制和妥善處理各類突發(fā)事件，提高快速反應和應急處理能力，建立健全應急機制，制定相應的應急預案，以備不時之需。三、結(jié)語能力驗證是通過外部質(zhì)量控制，驗證檢測機構(gòu)人員、儀器儀備、材料、檢測方法、環(huán)境等的準確性，可識別檢測機構(gòu)的差異，也可幫助檢測機構(gòu)識別存在的問題并啟動改進措施，有利于整體檢測水平的提高。能力驗證也是管理部門對檢測機構(gòu)進行評價、判斷和監(jiān)督管理的有效手段，正日益受到重視和認可。參考文獻：張文學.淺談獸藥殘留問題[J].山東畜牧獸醫(yī)，2018年第39卷:54.屈媛媛，李文，張蔓.實驗室能力驗證基礎知識辨析及應用[J].醫(yī)療裝備，2