獸藥殘留檢測能力驗(yàn)證及注意事項(xiàng)

獸藥殘留檢測能力驗(yàn)證及注意事項(xiàng)摘要：隨著人們對動(dòng)物源食品由需求型向質(zhì)量型的轉(zhuǎn)變，食品中的獸藥殘留已逐漸成為全世界關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。檢測機(jī)構(gòu)的檢測能力越來越受到公眾的關(guān)注，能力驗(yàn)證既是檢測能力證明的一種有效手段，也是管理部門對檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行評價(jià)、判斷和監(jiān)督管理的有效手段，正日益受到重視和認(rèn)可。本文對獸藥殘留檢測能力驗(yàn)證進(jìn)行了探討，并對一些注意事項(xiàng)進(jìn)行了說明。關(guān)鍵詞：獸藥殘留檢測；能力驗(yàn)證；注意事項(xiàng)隨著人們對動(dòng)物源食品由需求型向質(zhì)量型的轉(zhuǎn)變，食品中的獸藥殘留已逐漸成為全世界關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。獸藥殘留是指動(dòng)物產(chǎn)品的任何可食部分所含獸藥的母體化合物及（或）其代謝物，以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)。它的危害主要有：毒性反應(yīng)、耐藥菌株產(chǎn)生、“三致”作用、過敏反應(yīng)、腸道菌群失調(diào)、環(huán)境影響、長期亂用藥物嚴(yán)重制約著畜牧業(yè)的健康發(fā)展［1］。根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)考核評審細(xì)則》28條規(guī)定：為確保檢測結(jié)果質(zhì)量，可采用參加能力驗(yàn)證、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對等方法。檢測機(jī)構(gòu)能力比對作為證明檢測能力的一種有效手段，是對其技術(shù)能力和管理狀況的客觀的考核辦法。檢測機(jī)構(gòu)參加能力比對活動(dòng)的結(jié)果，直接體現(xiàn)了質(zhì)量體系運(yùn)行是否良好，是對資質(zhì)認(rèn)定和考核有效性的后續(xù)監(jiān)督的重要措施［2］。近年來，檢測機(jī)構(gòu)為了促進(jìn)自身的發(fā)展，越來越多的主動(dòng)尋求能力驗(yàn)證。一、基本概念能力驗(yàn)證：利用實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價(jià)參加者的能力，它是為了確定某個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行某項(xiàng)特定檢測的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進(jìn)行的一種實(shí)驗(yàn)室間比對［3］。二、能力驗(yàn)證及注意事項(xiàng)能力驗(yàn)證是檢測機(jī)構(gòu)外部質(zhì)量控制的一種方式，是發(fā)現(xiàn)和消除實(shí)驗(yàn)室間存在的系統(tǒng)誤差的重要措施。檢測機(jī)構(gòu)若想順利通過能力驗(yàn)證工作，則需做好以下工作：（一） 制定實(shí)施方案按照要求，制定具體實(shí)施方案。（二） 實(shí)施及注意事項(xiàng)根據(jù)實(shí)施方案，從“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測”六個(gè)方面做好保障，明確質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)，檢測后做好分析研判。人：指驗(yàn)證人員。人員是能力驗(yàn)證的主體，是決定滿意與否的關(guān)鍵，一般是操作穩(wěn)定性高的檢測人員。根據(jù)能力驗(yàn)證內(nèi)容，開展技術(shù)練兵，從高含量到低含量添加分析物測定，計(jì)算回收率，結(jié)合變異系數(shù)，分析評價(jià)測定結(jié)果。質(zhì)量監(jiān)督員要進(jìn)行全程監(jiān)督，對不符合規(guī)范的行為及時(shí)制止，并提出糾正措施。機(jī)：指驗(yàn)證所需儀器設(shè)備。儀器設(shè)備是開展能力驗(yàn)證的基礎(chǔ)，對其必須做好校準(zhǔn)、核查。可多配兩組標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)上機(jī)測定，比較響應(yīng)值，以確認(rèn)儀器的技術(shù)性能、測量靈敏度及穩(wěn)定性。料：指驗(yàn)證所需材料。按照要求，準(zhǔn)備基質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、來源和計(jì)量單位是否有誤；試劑和耗材均要按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行多次空白試驗(yàn)，核查材料是否存在影響檢測的因素。法：指驗(yàn)證采用的檢測方法。正確選擇檢測方法是獲得能力比對結(jié)果滿意的重要因素。如果驗(yàn)證中規(guī)定了檢測方法，則必須嚴(yán)格按照該方法開展樣品檢測；若未指定，一般采用本機(jī)構(gòu)常用的檢測方法，若涉及未開展的項(xiàng)目，則應(yīng)根據(jù)考核目的和自身情況靈活決定，一般首選國標(biāo)和行標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室需對首次采用的檢測方法進(jìn)行確認(rèn)或驗(yàn)證。一是確認(rèn)或驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，一般是測定空白樣品中加入已知量分析物的回收率，其應(yīng)滿足準(zhǔn)確度的要求。二是確認(rèn)或驗(yàn)證方法的精密度，精密度評價(jià)一般是按“三水平六重復(fù)”原則進(jìn)行，三水平可按正確度的三個(gè)添加濃度水平執(zhí)行，六重復(fù)指每個(gè)添加水平平行重復(fù)六份樣品（或更多）。重復(fù)性和再現(xiàn)性均要滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)規(guī)范規(guī)定。三是確認(rèn)或驗(yàn)證方法的靈敏度（包括方法的檢出限和定量限）。方法檢出限是方法中規(guī)定的目標(biāo)分析物在儀器中被檢測出來的最低濃度。方法定量限是指方法規(guī)定的全過程能可靠地定量測出目標(biāo)分析物的最低濃度。四是確認(rèn)或驗(yàn)證方法的線性范圍，通過目標(biāo)分析物的校正曲線來檢查。校正曲線用于定量，至少包括5個(gè)濃度水平（不包括零點(diǎn)），濃度范圍應(yīng)充分涵蓋檢測所需的濃度區(qū)域。在采用單點(diǎn)校正時(shí)，樣品的響應(yīng)應(yīng)盡可能靠近單點(diǎn)校正的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值［4］。環(huán)：指檢測機(jī)構(gòu)設(shè)施的環(huán)境。要確保環(huán)境條件（包括溫濕度、供電、供水等）滿足儀器設(shè)備使用、材料保存等要求。測：指檢測的全過程。獸藥殘留檢測是痕量分析，必須要按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測，盡量降低任何原因引起的誤差，如樣品稱量是否準(zhǔn)確；樣品的提取、轉(zhuǎn)移是否完全；平行及質(zhì)控樣品的測定是否符合要求等。通過對檢測過程的規(guī)范性，分析已知樣品回收率、精密度等質(zhì)控措施的有效性，對結(jié)果的合理性進(jìn)行綜合分析、研判，最終得出滿意的結(jié)果上報(bào)。能力驗(yàn)證時(shí)注意事項(xiàng)：檢測機(jī)構(gòu)在收到樣品時(shí)，應(yīng)首先對樣品狀態(tài)、編號進(jìn)行確認(rèn)。如發(fā)現(xiàn)包裝破損或有泄露、污染等無法測試的情況，應(yīng)立即與承辦單位聯(lián)系。若無特別說明，嚴(yán)禁用微波等加熱方式對樣品進(jìn)行解凍，應(yīng)在室溫下自然解凍后再進(jìn)行前處理。查詢考核參數(shù)方法檢出限、定量限和限量值規(guī)定，預(yù)判添加濃度范圍，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線跨度范圍，使得樣品濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間位置，以準(zhǔn)確定量；樣品濃度未知，盡量多帶不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，選取最接近的濃度進(jìn)行定量，同時(shí)多做幾組分析物添加實(shí)驗(yàn)，增加平行測定次數(shù)消除系統(tǒng)誤差；原始記錄中數(shù)值填寫、修約和單位要準(zhǔn)確，結(jié)果要按規(guī)定的有效數(shù)字及單位上報(bào)。制定應(yīng)急預(yù)案為保證能力驗(yàn)證實(shí)施，檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)針對人員、設(shè)備、材料、檢測方法和環(huán)境等，在綜合評價(jià)的基礎(chǔ)上，及時(shí)控制和妥善處理各類突發(fā)事件，提高快速反應(yīng)和應(yīng)急處理能力，建立健全應(yīng)急機(jī)制，制定相應(yīng)的應(yīng)急預(yù)案，以備不時(shí)之需。三、結(jié)語能力驗(yàn)證是通過外部質(zhì)量控制，驗(yàn)證檢測機(jī)構(gòu)人員、儀器儀備、材料、檢測方法、環(huán)境等的準(zhǔn)確性，可識別檢測機(jī)構(gòu)的差異，也可幫助檢測機(jī)構(gòu)識別存在的問題并啟動(dòng)改進(jìn)措施，有利于整體檢測水平的提高。能力驗(yàn)證也是管理部門對檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行評價(jià)、判斷和監(jiān)督管理的有效手段，正日益受到重視和認(rèn)可。參考文獻(xiàn)：張文學(xué).淺談獸藥殘留問題[J].山東畜牧獸醫(yī)，2018年第39卷:54.屈媛媛，李文，張蔓.實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證基礎(chǔ)知識辨析及應(yīng)用[J].醫(yī)療裝備，2