變壓吸附制氮說明書樣本

資料內(nèi)容僅供您學習參考，如有不當之處，請聯(lián)系改正或者刪除。變壓吸附制氮氣實驗一、實驗目的1.理解變壓吸附理論,掌握所學理論知識,并與實踐相結(jié)合。2.了解變壓吸附分離技術(shù)的應用領(lǐng)域,了解變壓吸附設備,能夠熟練操作設備。3.掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣流量等對產(chǎn)品氮氣濃度的影響。4.掌握單塔穿透試驗的測試方法,并繪制出穿透曲線。二、實驗原理1.變壓吸附現(xiàn)象吸附是一個復雜過程,存在著化學和物理吸附現(xiàn)象,而變壓吸附則是純物理吸附,整個過程均無化學吸附現(xiàn)象存在。眾所周知,當氣體與多孔和固體吸附劑(如活性炭類)接觸,因固體表面分子與內(nèi)部分子不同,具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場,因此使氣相中的可被吸附的組分分子碰撞到固體表面后即被吸附。當吸附于固體表面分子數(shù)量逐漸增加,并將要被覆蓋時,吸附劑表面的再吸附能力下降,即失去吸附能力,此時己達到吸附平衡。變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應用。如氣體中水分的脫除,氣體混合物的分離,溶劑的回收,水溶液或有機溶液的脫色、除臭,有機烷烴的分離,芳烴的精制等等。2.變壓吸附原理變壓吸附是在較高壓力進行吸附,在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。從圖1吸附等溫線可看出,吸附量與分壓的關(guān)系,升壓吸附量增加,而降壓可使吸附分子解吸,但解吸不完全,故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。圖1、變壓吸附的吸附等溫線吸附－解吸的壓力變換為重復循環(huán)過程,但解吸條件不同,能夠有不同結(jié)果,可經(jīng)過圖2(a)、(b)得到解釋。當被處理的吸附混合物中有強吸附物和弱吸附物存在時,強吸附物被吸附,而弱吸附物被強吸附物取代而排出,在吸附床未達到吸附平衡時,弱吸附物可不斷排出,而且被提純。1.1常壓解吸(見圖2(a))(1)升壓過程(A－B)經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P1,床層內(nèi)雜質(zhì)的吸留量為Q1(A點),在此條件下讓其它塔的吸附出口氣體進入該塔,使塔壓升至吸附壓力P3,此時床內(nèi)雜質(zhì)的吸留量Q1不變(B點)。(2)吸附過程(B－C)在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床,同時輸出產(chǎn)品組分,吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加,當達到規(guī)定的吸留量Q3時(C點),停止進入原料氣,吸附終止,此時吸附床上部仍預留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。(3)順放過程(C－D)沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,流出的氣體依然是產(chǎn)品組分,這部分氣體用于其它吸附床升壓或沖洗。在此過程中,隨床內(nèi)壓力不斷下降,吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸,解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附,因此雜質(zhì)并未離開吸附床,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當吸附床降壓到D點時,床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用,壓力為P2。(4)逆放過程(D－E)逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,直到變壓吸附過程的最低壓力P1(一般接近大氣壓力),床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。(5)沖洗過程(E－A)根據(jù)實驗測定的吸附等溫線,在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量,為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸,要求床內(nèi)壓力進一步降低。為此利用其它吸附床順向降壓過程排出的產(chǎn)品組分,在過程最低壓力P1下對床層進行逆向沖洗不斷降低雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。經(jīng)一定程度沖洗后,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量Q1時,再生結(jié)束。至此,吸附床完成了一個吸附解吸再生過程,準備再次升壓進行下一個循環(huán)。圖2變壓吸附的基本過程1.2真空解吸(見圖2(b))。經(jīng)真空解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力P0、床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q1(A點),在此條件下用讓其它塔的吸附出口氣體進入該塔,使塔壓升至吸附壓力P3,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q1不變(B點)。(2)吸附過程(B－C)在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床,同時輸出產(chǎn)品組分,吸附床內(nèi)雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加,當達到規(guī)定的吸留量Q3時(C點)停止進入原料氣,吸附終止,此時吸附床上部仍預留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。(3)順放過程(C－D)沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,流出的氣體仍為產(chǎn)品組分,這部分氣體用于其它吸附床升壓或沖洗。在此過程中,隨床內(nèi)壓力不斷下降,吸附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸,解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑吸附,因此雜質(zhì)并未離開吸附床,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量Q3不變。當吸附床降壓到D點時,床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用,壓力為P2。(4)逆放過程(D－E)逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力,直到變壓吸附過程的最低壓力P1(一般接近大氣壓力),床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為Q2。(5)抽空過程(E－A)根據(jù)實驗測定的吸附等溫線,在壓力P1下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量,為使這部分雜質(zhì)盡可能解吸,要求床內(nèi)壓力進一步降低。在此利用真空泵抽吸的方法降低床層壓力,從而降低了雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨抽空氣帶出吸附床。抽吸一定時間后,床內(nèi)壓力為P0,雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量Q1時,再生結(jié)束。至此,吸附床完成了一個吸附－解吸再生過程,準備再次升壓進行下一個循環(huán)。當被處理的吸附混合物中有強吸附和弱吸附質(zhì),而強吸附質(zhì)被吸附是弱吸附質(zhì)在加壓條件下不被吸附而排出,利用這規(guī)律就可提純?nèi)跷?。而強吸附質(zhì)達到吸附平衡后,可經(jīng)過真空操作解吸出來,也提高了純度。當多吸附床聯(lián)合操作,并采用多自動閥門轉(zhuǎn)換,即可一端出高濃度的弱吸附質(zhì),另一端出高純度強吸附質(zhì)。3.變壓吸附制氮氣原理變壓吸附空分制氮技術(shù)是以壓縮空氣為原料,利用吸附劑對氮和氧的選擇性吸附特性,把空氣中的氮和氧分離出來,從而獲得高濃度的氮氣的方法。吸附劑采用碳分子篩,碳分子篩對氧氮的吸附速率相差很大,(如圖3所示),在短時間內(nèi),氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度,利用這一特性來完成氧氮分離。在一定壓力下,壓縮空氣經(jīng)過裝填碳分子篩的吸附塔,氧氣被快速吸附,而高濃度的氮氣作為產(chǎn)品氣從吸附塔頂端排出,這一過程叫做加壓吸附。一段時間后,分子篩對氧的吸附達到平衡,根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性,降低壓力以解除分子篩對氧氣的吸附,將氧氣排出室外,這個過程稱為減壓再生(為了是碳分子篩更加徹底的解吸再生,可對碳分子篩進行抽真空解吸或者產(chǎn)品氣吹掃)。本實驗裝置采用兩臺吸附塔并聯(lián),交替進行加壓吸附和減壓再生過程,以獲得連續(xù)的氮氣。圖3碳分子篩對氧氮的吸附動力學曲線三、實驗流程V1:排水閥,V2、V8、V9:放空閥,V3:進氣總閥,V4、V5:逆止閥,V6、V7:調(diào)節(jié)閥,D1:五位三通電磁閥,F1、F2:轉(zhuǎn)子流量計圖4變壓吸附制氮工藝流程圖該裝置基本流程和配制為:空氣壓縮機空氣緩沖罐干燥器吸附塔A/B(兩塔流程)氮分析儀氮氣產(chǎn)品緩沖罐真空緩沖罐真空泵空氣經(jīng)壓縮機壓縮至0.6Mpa至空氣緩沖罐,再經(jīng)過干燥器干燥后進入碳分子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng),壓縮空氣從吸附塔頂端進入,空氣中氧氣、二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附,其余組分(主要是氮氣)則從吸附塔底部流出,經(jīng)氮氣產(chǎn)品氣緩沖罐后輸出。之后,吸附塔減壓解吸,脫除所吸附的雜質(zhì)組分,完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作,連續(xù)送入空氣,連續(xù)產(chǎn)出氮氣。氮氣經(jīng)計量及氮氣分析儀分析純度后放空。上述過程由五位三通電磁閥(D1)控制,五位三通電磁閥的工作原理如圖5:當電磁閥A通電時,1、3接通,4、5接通;當電磁閥B通電時,1、5接通,2、3接通。圖5五位三通閥(D1)工作原理示意圖對五位三通電磁閥D1(包含電磁閥A、B)的開關(guān)控制是由控制面板上的時間控制器來實現(xiàn)的,其控制示意圖如圖6。時間控制器1控制電磁閥A,當時間控制器1左半邊工作時,電磁閥A處于關(guān)閉狀態(tài),右半邊工作時,電磁閥A處于通電(開啟)狀態(tài);時間控制器2控制電磁閥B,當時間控制器2左半邊工作時,電磁閥B處于關(guān)閉狀態(tài),右半邊工作時,電磁閥B處于通電(開啟)狀態(tài)。因此,為了配合變壓吸附的循環(huán)周期過程,兩個控制器的電源的打開不是同步的,當時間控制器1打開半周期后,再開啟時間控制器2,這樣才能完成變壓吸附的循環(huán)。時間控制器控制示意圖見圖6,變壓吸附時序控制見表1.圖6時間控制器控制示意圖表1變壓吸附時序控制表周期過程12電磁閥A通電不通電電磁閥B不通電通電吸附塔A狀態(tài)吸附抽真空解吸吸附塔B狀態(tài)抽真空解吸吸附四、設備配置1、空氣壓縮機1臺WM-6型,排氣量:0.9m3/h2、吸附塔φ外32×750mm23、吸附劑碳分子篩,在吸附塔中裝填至滿。4、干燥器:φ32×300mm5、壓縮空氣緩沖罐φ外150×300mm1個;真空緩沖罐φ外150×250mm1個;產(chǎn)品罐:φ76×100mm1個6、五位三通電磁閥1個;逆止閥2個;穩(wěn)壓閥1個;7、壓力變送器規(guī)格0.6MPa2個;真空壓力表規(guī)格-0.1-0.9MPa2個;8、KY-2F型控氮儀1臺9、真空泵1臺;10、其它閥門若干。11、在線測量軟件,1套五、實驗步驟1.穿透曲線的測定(1)設備初始狀態(tài)除V1、V2、V8、V9外,其余所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)壓縮空氣準備調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍,即開機壓力與停機壓力,使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關(guān)閉V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(3)打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件,準備在線測試與記錄。(4)真空解吸以吸附塔A為例做單塔的穿透曲線。抽真空準備關(guān)閉閥門V8、V9,打開真空泵。調(diào)節(jié)時間控制器2右半邊時間至99M(時間調(diào)節(jié)范圍在0.1s-990h之間),左半邊時間1s。開啟時間控制器2電源,打開閥門V6,緩慢打開閥門V7并從小到大調(diào)節(jié)V7開度對吸附塔A抽真空,當抽至壓力表示數(shù)不變時認為抽真空基本徹底,此時關(guān)閉閥門V7,關(guān)閉真空泵,關(guān)閉時間控制器2,打開閥門V9。(5)穿透曲線的測定準備打開閥門V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi,設置時間控制器1的右半邊時間均為99M(時間調(diào)節(jié)范圍在0.1s-990h之間,設定時間足夠長,保證在此時間內(nèi)完全穿透),左半邊時間為1s。打開時間控制器1電源,迅速進入2)步驟。打開入口流量計閥門穩(wěn)定在一定流量F1并緩緩向吸附塔A內(nèi)充入Pi壓力下的壓縮空氣,點擊軟件上”開始試驗”按鈕,計時開始。待充至常壓時,打開出口流量計并調(diào)到一定流量F2,每2s經(jīng)過測氮儀記錄氮氣的出口濃度,直至氮氣出口濃度達到原料空氣中的氮氣濃度(空氣中氮氣濃度按79%計算)時停止試驗,關(guān)閉進口閥門V3。記錄入口流量F1和出口流量F2以及吸附壓力Pi。(6)穿透曲線的繪制以單塔塔頂出口氧氣濃度與原料氣中氧濃度(空氣中氧氣濃度按79%計算)的比值為縱坐標,以時間為橫坐標做穿透曲線,即曲線。注意:由于產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)含有一定空氣,因此在用此種方法做穿透曲線的時候,出口處氮氣濃度是先增加后減少。開始時氮濃度增加是因為空氣中的氧氣被吸附,后來氮濃度減少是因為吸附塔內(nèi)吸附劑吸附氧氣漸漸飽和,因此在繪制穿透曲線時應注意,氮氣濃度減少前認為吸附塔沒有穿透,而在這之前的氮氣濃度按照實驗實測的最大濃度計算。(7)改變吸附壓力、流量,考察吸附壓力、出口流量對穿透曲線的影響。2.變壓吸附制氮氣(1)設備初始狀態(tài)除V1、V2、V8、V9外,其余所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)壓縮空氣準備調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍,即開機壓力與停機壓力,使壓縮的空氣壓力在0.4-0.6MPa之間。關(guān)閉V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。(若做完穿透曲線,(1)(2)步驟已做,則可直接進入步驟(3))(3)在線測試打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件,進行在線測試與記錄。開始實驗的同時點擊記錄按鈕,在線記錄數(shù)據(jù)。(4)時間控制器設定根據(jù)穿透時間大小,設置吸附時間。吸附時間應小于穿透時間。時間控制器1、2左右兩邊時間設置均相同。根據(jù)本裝置設計以及碳分子篩分離氮氧能力,每個吸附塔的吸附時間在25-70s內(nèi),因此時間控制器的半周期可在25-70s內(nèi)設定。打開時間控制器1電源,待時間控制器1右半邊時間運行完畢并跳向左半邊的同時打開時間控制器2電源。(5)開始試驗打開閥門V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力Pi,調(diào)節(jié)入口流量計流量為F1與出口流量計流量F2。并記錄Pi、F1、F2。關(guān)閉閥門V8、V9,打開真空泵,打開V6,緩慢打開閥門V7并調(diào)節(jié)其開度,對吸附塔進行抽真空解吸,循環(huán)開始。在產(chǎn)品氣出口得到產(chǎn)品氮氣。(6)數(shù)據(jù)記錄與處理實驗開始10-30min后趨于穩(wěn)定,吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量對產(chǎn)品氣氮濃度均有一定影響。記錄相關(guān)數(shù)據(jù),考察以上因素對產(chǎn)品氣氮濃度的影響。五、數(shù)據(jù)處理1、做出不同壓力、不同原料氣流量對穿透曲線的影響。2、按照試驗要求編制數(shù)據(jù)記錄表格,并記錄相應壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口流量、氮含量等數(shù)據(jù),考察壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口對氮含量的影響。六、思考題1、變壓為什么能使空氣中的氮氧分離?2、能用于變壓吸附的吸附劑有哪些?3、氮氧分離為什么要控制吸附壓力、吸附周期、產(chǎn)品氣出口流量,它們對氮濃度有什么影響?七、調(diào)試數(shù)據(jù)1.不同壓力下的穿透曲線保持出口流量3L/min不變,改變吸附壓力,測試不同吸附壓力下的穿透曲線,測試結(jié)果如下:穿透曲線繪制方法以出口流量3L/min、吸附壓力0.3MPa下的數(shù)據(jù)為例計算:原始數(shù)據(jù):T/sN2O2C/Co079.20.385714279.20.385714479.20.385714679.20.385714879.20.3857141079.20.3857141279.20.3857141479.20.3857141679.20.3857141880.40.3857142083.60.3857142286.10.3857142488.40.3857142689.60.3857142890.40.3857143091.10.3857143291.40.3857143491.70.3857143691.80.3857143891.90.3857144091.98.10.3857144291.88.20.3904764491.88.20.3904764691.68.40.44891.58.50.4047625091.48.60.4095245291.28.80.4190485491.18.90.42381569190.4285715890.89.20.4380956090.69.40.4476196290.59.50.4523816490.39.70.4619056690.19.90.4714296889.910.10.4809527089.710.30.4904767289.510.50.57489.310.70.5095247689.110.90.5190487888.811.20.5333338088.611.40.5428578288.411.60.5523818488.211.80.5619058687.912.10.576198887.712.30.5857149087.412.60.69287.212.80.6095249487130.6190489686.713.30.6333339886.413.60.64761910086.113.90.66190510285.914.10.67142910485.714.30.68095210685.414.60.69523810885.214.80.70476211085150.71428611284.715.30.72857111484.515.50.73809511684.215.80.75238111883.816.20.77142912083.616.40.78095212283.416.60.79047612483.216.80.812683170.80952412882.817.20.81904813082.617.40.82857113282.517.50.83333313482.117.90.85238113681.918.10.86190513881.718.30.87142914081.518.50.88095214281.318.70.89047614481.218.80.89523814681190.90476214880.819.20.91428615080.719.30.91904815280.619.40.9238115480.419.60.93333315680.319.70.93809515880.119.90.94761916080200.95238116279.920.10.95714316479.720.30.96666716679.620.40.97142916879.520.50.97619170