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文檔簡介
乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三、藥品儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理八、注意事項(xiàng)九、思考題七、結(jié)果分析與討論實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.掌握測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)及反應(yīng)活化能的物理方法----電導(dǎo)法;2.了解二級(jí)反應(yīng)的特點(diǎn),學(xué)會(huì)用作圖法求二級(jí)反應(yīng)的速率常數(shù)及其活化能;3.熟悉電導(dǎo)測量方法和電導(dǎo)率儀的使用。實(shí)驗(yàn)原理
乙酸乙酯皂化反應(yīng)是個(gè)典型的二級(jí)反應(yīng)。設(shè)反應(yīng)物起始濃度均為C0,經(jīng)時(shí)間t后產(chǎn)物的濃度為x。t=0C0C000t=tC0-x
C0-x
xxt=∞00C0C0該反應(yīng)的速率方程為:積分得:-------------(1)
本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)法測量皂化反應(yīng)中電導(dǎo)L隨時(shí)間t的變化。設(shè)L0、Lt、L∞分別代表時(shí)間為0、t、∞時(shí)溶液的電導(dǎo)。在稀溶液下,乙酸乙醋皂化反應(yīng),在不同反應(yīng)時(shí)刻,其電導(dǎo)率與濃度的滿足以下關(guān)系:式中:α、β----與溫度、溶劑、電解質(zhì)NaOH及NaAc的性質(zhì)有關(guān)的比例常數(shù);L0、L∞----反應(yīng)開始和終了時(shí)溶液的總電導(dǎo)率;Lt----時(shí)間t時(shí)溶液的總電導(dǎo)率。-----------(2)采用電導(dǎo)率法的依據(jù):(1)溶液中參與導(dǎo)電的離子只有OH-、Na+和CH3COO-,隨著反應(yīng)進(jìn)行,Na+濃度保持不變,OH-則不斷減少,而CH3COO-不斷增多,由于OH-的摩爾電導(dǎo)比離子的摩爾電導(dǎo)大得多,因此,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,溶液電導(dǎo)不斷減少。(2)在很稀溶液中,每種強(qiáng)電解質(zhì)的電導(dǎo)率L與濃度成正比,而且溶液的總電導(dǎo)率等于溶液中各電解質(zhì)電導(dǎo)率之和。由(2)式得:---------(3)將(3)式代入(1)得:作直線關(guān)系圖,從斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)K。
根據(jù)阿侖尼烏斯(Arrhenius)公式,反應(yīng)活化能Ea可由下式求出:式中:K1、K2分別為溫度T1、T2時(shí)反應(yīng)的速率常數(shù)。藥品儀器1.電導(dǎo)率儀;2.恒溫槽一套;3.反應(yīng)管;4.移液管、大試管、容量瓶等;5.乙酸乙醋(AR)(0.02mol/L)氫氧化鈉(AR)(0.02mol/L);6.等等。電導(dǎo)率儀恒溫含槽一邁套(實(shí)物庫圖片)控溫脆儀玻璃民溫度剖計(jì)接觸綠溫度斑計(jì)電動(dòng)繳攪拌孟器加熱縮慧器反應(yīng)趴管(實(shí)物往圖片)混合級(jí)前恒筋溫混合品過程混合宇后測溉定實(shí)驗(yàn)罪步驟開啟恰恒溫牌槽調(diào)鞠節(jié)溫句度洗滌哭試管永反應(yīng)罩器并膨烘干恒溫反應(yīng)盛過程殲的電肉導(dǎo)率猛測定量取浪被測溶液共于試槍管反紛應(yīng)管測定搏初始亡電導(dǎo)倍率L0配制碰乙酸作乙醋面溶液恒溫優(yōu)槽裝侍置連接健好恒恥溫槽癥裝置桶,打魯開電得動(dòng)攪雪拌器僻、控律溫儀烏的開斷關(guān),閥調(diào)節(jié)協(xié)接觸樓溫度仗計(jì)的爸溫度(以吧玻璃阻溫度賢計(jì)為丹準(zhǔn),功30涂℃或者35傻℃),加瓣熱至帳恒溫嗎。注意姓:加熱響器的膝插頭玩,應(yīng)欲插在適控溫民儀的吵插孔懷上,睬不得鼻直接除插到申其它禿電源文插座馳上。乙酸夾乙醋究溶液的配制乙酸爬乙醋大溶液費(fèi)的濃圣度應(yīng)鴿與氫輸氧化忘鈉溶專液的六濃度皆相同持(均竭為0隊(duì).0額2mo捆l/恒L)唱;配制汗10讓0ml全0彎.0第2m找ol鉤/L的乙累酸乙招醋,脫需乙討酸乙彎醋m=獲0.件17屬62決2g刑(m川/M脫=0去.1識(shí)*0呈.0營2,魔M為乙酸慘乙醋擇的分子樓量8街8.神11g/推mo沃l)緩;即:昨乙酸盜乙醋羽的體款積為V=電m/領(lǐng)ρ;乙酸崗乙醋侮密度也與溫拿度關(guān)遙系:式中:答密度ρ的單謠位為g/鑼ml甘;溫度t的單莫位為辱℃。用移縱液管僚量取20ml0.蔥02mo方l/LN圓aO澇H溶液距和20ml蒸餾免水放妄于10維0ml燒杯場中,枕混均擱后倒叉入大床試管芝中(考蓋上腰橡皮梁塞)帽。在反腐應(yīng)管用的小院管中斗加入20ml0.鏟02mo語l/百L乙酸善乙醋遵溶液寇,大薪管中麗加入20ml0.斗02mo幟l/壇LNa秩OH溶液圾(均勉蓋上壺橡皮津塞)通。把它偷們同智時(shí)放妹入恒麥溫槽獄中,鐘恒溫日15柏分鐘輩。溶液仍在恒少溫槽板中恒賽溫1澇5mi底n后,眼即可段以進(jìn)社行測比定。電導(dǎo)算率儀雨的量祝程設(shè)容置在樸10ms檔;對(duì)溫澇度進(jìn)怖行補(bǔ)漫償(繼根據(jù)仆室溫類);對(duì)儀赤器進(jìn)犯行校筍正,往把“殖校正條測量美”轉(zhuǎn)虜換開翁關(guān)置邀于“械校正瓜”處烈,調(diào)共節(jié)常街?jǐn)?shù)校接正旋爹鈕至魚示值累為電辰導(dǎo)電蠶極常旬?dāng)?shù);把“稻校正浴測量介”轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換開裂關(guān)置奪于“恰測量搖”處射,即克可開代始測熊量。用蒸遵餾水測沖洗殺電導(dǎo)崇電極廢,用控濾紙筍吸干毀電極浸上的壓水,循把電比極插陜?nèi)氪笕柙嚬茉浦?恒羨溫1件5mi出n后),測困得的德電導(dǎo)燒率即遍為初雹始電擴(kuò)導(dǎo)率臨L0。初始抓電導(dǎo)和率L0的測筑定電導(dǎo)包率Lt的測戚定:用蒸孟餾水幕沖洗婆電導(dǎo)輔電極員,用頂濾紙深吸干丹電極務(wù)上的唐水,窄電極依掛在東架上廢待用葡。待反碌應(yīng)管漿溶液雄恒溫?fù)?5巡壽分鐘手后,鼓用吸杯耳球絨把小睡管中險(xiǎn)的乙綁酸乙非酯壓燥到大污管中搭(壓見過一迎半時(shí)挺開始感計(jì)時(shí)擁)進(jìn)炎行完稈全混毯合(役壓吸壘反復(fù)巨多次癥)。插入賠電極役,測景量Lt的值肥,每另2分具鐘記鑄錄一鄭次,統(tǒng)共記換錄1獄5次殼。按照曾上述紙方法肅,測爐定3塘0℃龍或3艇5℃候時(shí)的L0及Lt的數(shù)資值。實(shí)驗(yàn)伸數(shù)據(jù)爹記錄實(shí)驗(yàn)冶日期促:;(1圍)第弱一次尊恒溫糕溫度丙:℃;L0=ms煙/c閑m(2浪)第二淘次恒嶄溫溫砌度:℃;L0=ms鍋/c誕m時(shí)間(min)電導(dǎo)率Lt時(shí)間(min)電導(dǎo)率Lt數(shù)據(jù)脂處理1.計(jì)算;2.作關(guān)系盼圖;3.計(jì)算倆直線方斜率k,反應(yīng)總速率潮常數(shù)K;4.求出洗皂化反應(yīng)添的Ea;5.文獻(xiàn)最值。計(jì)算(L0-Lt)/t的結(jié)諷果:t(min)Lt(L0-Lt)/t(1劍)第承一次欄恒溫錦溫度補(bǔ):℃;L0=ms退/c戶m(2深)第盲二次純恒溫尋溫度糠:℃;L0=ms嚼/c算mt(min)Lt(L0-Lt)/t(L0-Lt)/t1(L0-Lt)/t2(L0-Lt)/tLt(m石s/滿cm明)0ABLt1Lt2的關(guān)件系圖第一山次恒聚溫溫跟度30℃(L0-Lt)/t1(L0-Lt)/t2(L0-Lt)/tLt(m論s/覽cm摟)0ABLt1Lt2的關(guān)清系圖第二馳次恒器溫溫洽度35℃直線鉤斜率k1、k2用下顏式計(jì)嘗算:反應(yīng)拖速率勤常數(shù)扯K1、K2用下墻式計(jì)鵲算:皂化反抱應(yīng)活巨化能Ea用阿侖窄尼烏誰斯(乎Arr茅he懲ni賺us)公式言計(jì)算:文獻(xiàn)啊值:在2閱5℃下歲,氫氧搞化鈉夢濃度其,乙乘酸乙峰酯濃朗度均晌為0古.0絲式2mo株l/滿L,其反宇應(yīng)速泛率常竿數(shù):K=驢6.灰4(染mo筆l?L-1)-1?mi嘆n-1其中殲反應(yīng)他速率蛙常數(shù)診與溫侍度的社關(guān)系搖式為滾:乙酸喊乙酯郵皂化語反應(yīng)低的活范化能逮:Ea=2布7.惜3K票J/捉mo風(fēng)l實(shí)驗(yàn)頃結(jié)果問與討雨論⑴結(jié)孫果:實(shí)測疫值為素Ea=⑵計(jì)算英實(shí)驗(yàn)燈偏差南:⑶分府析產(chǎn)腹生偏派差的奏原因逃:⑷有佩何建火議與披想法豆?注意天事項(xiàng)竟:1.燭電導(dǎo)扣率儀蹦要進(jìn)都行溫展度補(bǔ)希償及本常數(shù)燙校正艙;2.曬反應(yīng)透液在誼恒溫偽時(shí)都僻要用鵝橡膠勿塞子稀蓋好鳳;3.之混合跨過程首既要訂快速座,又場要小趣心謹(jǐn)嘗慎,僅不要瞞把溶穿液擠遭出反桶應(yīng)管作;4.察嚴(yán)格腦控制欠恒溫繳的溫工度,輩因?yàn)橼w反應(yīng)看過程簡溫度丑對(duì)反你應(yīng)速趕率常調(diào)數(shù)影英響很懼大;5.嚴(yán)格悅配制尖溶液環(huán)的濃拆度,型保證壘氫氧井化鈉亦與乙槽酸乙乘酯的踢濃度舅相等診,否嚇則反由應(yīng)速發(fā)率常手?jǐn)?shù)計(jì)苗算公掘式將樸發(fā)生角變化件。思考理題1.柱為什誕么本咳實(shí)驗(yàn)匠要在總恒溫坐下進(jìn)翠行?懂而且館氫氧量化鈉會(huì)與乙校酸乙蜘酯溶熟液混怨合前拔要預(yù)哨先恒梢溫?2.洞各溶習(xí)液在誘恒溫榮和操例作過撇程中刪為什牌么要臥蓋好轟?3.乞如何愿從實(shí)硬驗(yàn)結(jié)科果驗(yàn)洲證乙欄酸乙跡酯皂陰化反管應(yīng)為講二級(jí)吹反應(yīng)墾?4.伴如果
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