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文檔簡介
原子吸收分光光度計的使用一、概述原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜法,它是20世紀50年代產生,60年代得到飛速發(fā)展的儀器分析新技術。目前廣泛用于工礦企業(yè)、環(huán)保、科研和教學部門,并發(fā)揮了重要作用。原子吸收分析是基于從光源發(fā)射出的待測元素的特征譜線,通過樣品的原子蒸汽時,被蒸汽中的待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)特征譜線減弱程度可以測出被測金屬元素的含量。這種方法,簡稱原子吸收法。二、基本原理原子吸收分析是建立在基態(tài)原子蒸汽對光的吸收的基礎之上的。它需要研究吸光度與溶液的關系,溶液濃度與蒸汽中基態(tài)原子的關系等。由于待測元素在試樣中都是以化合物的形式存在的,因此在進行原子吸收分析時,首先應當使待測元素由化合物變成基態(tài)原子,即被原子化。由于物質的原子對光的吸收具有選擇性,不同的元素對光的吸收不同,這樣我們就能進行定性分析,根據(jù)溶液濃度與吸光度的關系,我們可以進行定量分析。三、原子吸收法的特點靈敏度高,絕對檢出限為10-10g(火焰法)。準確度高,速度快,相對誤差一般在0.1%~0.5%。選擇性好,操作簡單,不用進行分離可在同個溶液中分離不同的元素。用途廣泛,目前能測出70多種金屬元素,還可間接測定部分非金屬元素。樣品用量少,液體進樣10~50ul,固體0.1~10mg。局限性,更換空心陰極燈,復雜組分仍有干擾,對于鈾,鎢,硼等金屬元素靈敏度低。四、原子吸收工作過程光源是空心陰極燈,由穩(wěn)壓電源供電,它所發(fā)出的光經(jīng)過火焰,其中的共振線有一部分被火焰中待測元素的基態(tài)原子所吸收,透過光經(jīng)單色器分光后,未被吸收的共振線照射到檢測器上,由此而產生的光電流經(jīng)放大器放大后,就可以從顯示器上讀出吸光值,得出結果。由上述可見,原子吸收分光光度計一般有光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)四個主要部分組成。1.光源光源的作用是輻射待測元素的共振線,作為原子吸收分析的入射光,為了能夠測出峰值,有較高的準確度和靈敏度,必須滿足下列三個要求:1,能夠發(fā)射待測元素的共振線,強度要夠。2,發(fā)射的譜線半寬要窄,應該要小于吸收線的半寬度。3,輻射光的強度要穩(wěn)定,背景發(fā)射要小。2、原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)的作用,是將試樣中的待測元素由化合物的狀態(tài)轉變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸汽,使試樣原子化的方法。它分為有火焰原子化法和無火焰原子化法?;鹧嬖踊靼ǎ红F化器、預混合室、燃燒器?;鹧嫒紵腥N情況:貧然性空氣-乙炔火焰(氧化性火焰)、富燃性空氣-乙炔火焰(還原性火焰)、化學計量空氣-乙炔火焰(中性火焰)。無火焰原子化器主要是指石墨爐,它的原子化步驟是:干燥,灰化,原子化,高溫除殘。3,分光系統(tǒng)分光系統(tǒng),又稱單色器。主要由色散元件、狹縫、凹面反射鏡組成。它的作用是將待測元素的共振線與鄰近的譜線分開,現(xiàn)代原子吸收分光光度計中多用衍射光柵來作為色散元件,它分辨率高,色散率不隨波長而改變。它的工作過程是從光源發(fā)射的光通過火焰后,經(jīng)狹縫射入,被凹面鏡反射準直成平行光束射到光柵上,經(jīng)光柵衍射分光后,再被凹面鏡聚焦于出射狹縫處,經(jīng)出射狹縫得到平行光束的光譜。光柵是可以轉動的,通過轉動光柵,可以使光譜中各種波長的光按順序從出射狹縫射出。光柵的轉動與波長刻度鼓輪相連接,所以從刻度鼓輪上即可讀出出射光的波長。4、檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)主要由檢測器和訊號指示器組成。它的作用是將單色器分出的光訊號進行光電轉換。它的工作過程是由檢測器輸出的訊號用放大器放大后得到透光度的讀數(shù),然后由指示器將訊號進行對數(shù)轉換,指示出與濃度呈線性關系的吸光值,采用計算機自動記錄測量,數(shù)字顯示測量數(shù)據(jù),直接讀取分析結果。5,定啟量分進析方好法原子癥吸收糾定量胞分析道方法鄙有很解多,純包括卡工作獵曲線夏法,略標準稈加入擱法,熔內標蒜法,蚊以及否間接懷分析遙法等慶。在鋼這里混主要帳介紹巧工作遣曲線帖法。區(qū)它的丟工作半原理周與紫俘外-可見懲光分鍵光光論度法昆相似畝。先裹做出姿工作費標準胞曲線洗,再慕測樣鼻品吸略光度伏,對顧應的鍋就能再測出誰樣品努濃度祝。在宵這里題,我?guī)煵蛔銎兆屑毤榻B樸,實蘆際操岡作時劫我再揮詳細糾講解既。五,側使用躬注意何事項環(huán)境匆要求浪:通雕風,辟干燥控,電殃源穩(wěn)嚴定,掛嚴禁歸明火翠。高壓劑氣體腰鋼瓶及:室戲外,睬通風架,干辨燥,痰陽光戀不能繞直射索,溫吊度不江能高充于40節(jié)℃,放坦置牢回固,托垂直是放置丙,專想用減何壓閥養(yǎng)。操作欺過程抬中,幼儀器俗開關霉,先戴開的月后關衰,后嘆開的繼先關蜘。在使即用操般作過跡程中評一定洋按操師作要
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