火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣鎂

火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣、鎂的含量分析化學(xué)教研室

1、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結(jié)構(gòu)及應(yīng)用。2、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光譜法的操作技術(shù)；一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理

原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是：由待測元素的空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。

原子吸收分光光度計(jì)示意圖：由于冶試樣掃中基翻體成丙分比忙較復(fù)劈燕雜、青配置耀的標(biāo)捉準(zhǔn)溶掏液與貍試樣驕組成丸存在肉較大泡差別釋時，余對于丟復(fù)雜洲試樣隆，常地采用顆標(biāo)準(zhǔn)晌加入捐法測療定。龜該法團(tuán)是在區(qū)數(shù)個恨容量種瓶中棉加入告等量者的試類樣，戴分別肥加入剃不等襯量（恢倍增詠）的跟標(biāo)準(zhǔn)悠溶液陽，用率適當(dāng)鏈溶劑善稀釋氏至一尚定體朗積后光，依勇次測唉出它債們的歪吸光判度。以加元入標(biāo)畫樣的攤質(zhì)量寬為橫錢坐標(biāo)偶，相退應(yīng)的蘆吸光設(shè)度為階縱坐這標(biāo)，販繪出翻標(biāo)準(zhǔn)級曲線相。如辛下圖算所示：圖中倍橫坐察標(biāo)與席標(biāo)準(zhǔn)溜曲線涉延長料線的刺交點(diǎn)黎至原李點(diǎn)的矮距離χ即為精容量舉瓶中貌所含涌試樣誼的質(zhì)輝量，股從而章求得賓試樣愉的含營量。本方濾法是禁一種副成分撐分析馳法，谷常用粒于測坦定易渴揮發(fā)株元素蠻，可罵消除霉基體婦干擾犧和某秋些化書學(xué)干舅擾。位測定躁含量蠢可達(dá)10-9g;精密賭度較識高，握一般鄭小于1％。三、只儀器你與試假劑1.原子直吸收精分光稅光度德計(jì)（WF鋸X-勢13淘0A修)2、鈣同空心革陰極彈燈；癢鎂空心郵陰極雪燈3、鈣拜標(biāo)準(zhǔn)額使用革液10嘩0.梁00μg具/m披L。4、鎂卸標(biāo)準(zhǔn)旗使用喝液50醋.0伙0μg/座mL四、雙實(shí)驗(yàn)論步驟1.實(shí)驗(yàn)位條件秩的設(shè)求置（進(jìn)視具涉體儀混器而慨定）阿。2.標(biāo)準(zhǔn)術(shù)溶液莖的配畢制（1）鈣右標(biāo)準(zhǔn)牽溶液告系列吸取2.鎮(zhèn)00泰mL、4.托00母mL、6.株00的mL、8.販00鍵mL、10雨.0哪0m殊L鈣標(biāo)始準(zhǔn)使扛用液蒜（10宜0μ濱g/夠mL），講分別需置于5只25mL容量剪瓶中軍，用灶去離修子水示稀釋鼻至刻旗度，戲搖勻杰備用數(shù)。該灣系列竭溶液旅中鈣憐濃度價(jià)分別叢為8.洪00、16蹄.0答0、24物.0密0、32禍.0散0、40增.0濾0ug墓/m正L。（2）鎂騾標(biāo)準(zhǔn)幅溶液杠系列吸取1.酷00嬌mL、2.蹦00迷mL、3.參00門mL、4.滋00謠mL、5.很00什mL鈣標(biāo)捆準(zhǔn)使炮用液休（50狹μg弄/m照L），耕分別封置于5只25mL容量豬瓶中醋，用屯去離悅子水瞞稀釋膝至刻償度，盟搖勻伙備用笛。該套系列兆溶液裕中鈣懼濃度只分別倦為2.勝00、4.擋00、6.習(xí)00、8.賢00、10型.0粉0ug受/m負(fù)L。2.配制歌自來菌水樣壘溶液準(zhǔn)確身吸取語適量恭自來嗓水樣穗置于25ｍＬ師容量薯瓶中襪，用驚去離彈子水婆稀釋爽至刻問度，六搖勻便。３.根據(jù)盯實(shí)驗(yàn)應(yīng)條件濕，將板原子響吸收漫分光映光度剝計(jì)按冠說明禁書操斯作步社驟進(jìn)攔行調(diào)注節(jié)，程待儀滑器讀鍬數(shù)穩(wěn)沫定后頂即可蘋進(jìn)樣霜。在監(jiān)進(jìn)樣售之前旁，先梁用去嗎離子希水噴屬霧，毅調(diào)節(jié)載讀數(shù)滋至零墾點(diǎn)，急然后著按照茂濃度專由低氧到高嗓的原嘆則，河依次撐間隔立測量賄標(biāo)準(zhǔn)矛鈣溶騎液并億記錄扎吸光蛾度。４.在相泛同的傳實(shí)驗(yàn)要條件模下測占量水辰樣中搭鈣的田吸光飾度。5.按相擠同的憲方法挖測定似鎂標(biāo)熄準(zhǔn)溶移液及尸水樣尿中鎂樹的吸雞光度瀉。實(shí)驗(yàn)昌結(jié)束稍后，票先洗驅(qū)噴去五離子竟水，慈清潔費(fèi)燃燒畜器，鬼然后倉關(guān)閉訂儀器艱。關(guān)齊閉儀愛器時認(rèn)，必路須先爬關(guān)閉微乙炔登氣，覺再關(guān)淹電源占，最團(tuán)后關(guān)加閉空甘氣。五、工數(shù)據(jù)招記錄利和結(jié)羊果處衰理1、記挺錄實(shí)鏟驗(yàn)條垮件2.分別墻繪制彎鈣、致鎂的攔吸光嶺度對腐濃度搭的工混作曲蛋線。3.從標(biāo)格準(zhǔn)曲體線上往查得算水樣幼中鈣圣、鎂隔的含四量。4.換算櫻成水棉樣中轉(zhuǎn)鈣、樂鎂的席實(shí)際般含量兩（μg/L）。六、樹思考際題1、簡薯述原像子吸柜收光厘譜分趁析的文基本舌原理嶼。2、原汗子吸尿收光幻玉譜分友析為追何要浪用待陷測元千素的還空心吸陰極否燈作雜光源綱？能哲否用嶄氫燈鮮或鎢首燈代掀替？賽為什吼么？3、如誦何選煌擇最損佳的愉實(shí)驗(yàn)扒條件徑？七、誼注意深事項(xiàng)1、開屈機(jī)前服，檢叛查各輝電源緩插頭深是否嬸接觸段良好牲。儀掏器各沒部分瞞是否路歸于年零位簽。2、使形用時丙，注猾意下佛列情爭況，決如廢料液管沃道的爭水封元圈被務(wù)破壞拒、漏倡氣，恥或燃榮燒器爹逢明宣顯變細(xì)寬，仆或助益燃?xì)怵捙c燃索氣流摧量比總過大普，這倍些情卡況都患容易范發(fā)生讓回火3.儀器密點(diǎn)火那時，在要先絲式開助申燃?xì)鈦G，然恰后開斬燃?xì)夤牛魂P(guān)盛氣時晌先關(guān)暢燃?xì)獠?，然蓋后關(guān)革助燃再氣。4.要定通期檢宗查氣眼路接淺頭和牧封口拋是否愿有漏毯氣現(xiàn)繩象，貌以便耗及時臟解決楊。5、單來色器滿中的李光學(xué)配元件倉，嚴(yán)友禁用勿手觸斯摸和浩擅自工調(diào)節(jié)嘉。八句討論房誠與拓樓展學(xué)爪習(xí)1、何捏謂試哈