磷酸的電位滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)B實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目磷酸的電位滴定姓名學(xué)號(hào)班級(jí)（課程序號(hào)）組別同組者實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師成績(jī)100磷酸的電位滴定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握電位滴定的方法及確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法。2.學(xué)會(huì)用電位滴定法測(cè)定弱酸的pKa。二、實(shí)驗(yàn)原理在以NaOH滴定H3PO4時(shí)，將飽和甘汞電極及玻璃電極插入待測(cè)溶液中，使之組成原電池。由于玻璃薄膜上的陽(yáng)離子能與溶液中的H+產(chǎn)生離子交換而產(chǎn)生電勢(shì)，因而稱玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，當(dāng)NaOH溶液不斷滴入試液中，溶液H+的活度隨著改變，電池的電勢(shì)也不斷變化。以滴定體積VNaOH為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的溶液的pH為縱坐標(biāo)，繪制NaOH滴定H3PO4的滴定曲線，曲線上呈現(xiàn)出兩個(gè)滴定突躍，以“三切線法”作圖，可以較準(zhǔn)確地確定兩個(gè)突躍范圍內(nèi)各自的滴定終點(diǎn)。三、儀器和試劑儀器：自動(dòng)電位滴定儀，電磁攪拌器，攪拌子，移液管，燒杯試劑：pH=6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH=4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L），磷酸樣品溶液（0.1mol/L）四、操作步驟1、校準(zhǔn)pH計(jì)。2、精密吸取磷酸樣品溶液10.00ml，置于100ml燒杯中，加蒸餾水10ml，插入復(fù)合電極。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)量pH。在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)（即加入NaOH溶液引起溶液的pH值變化逐漸變大），每次加入的NaOH溶液體積減小，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后每加入一滴（約0.05ml）NaOH溶液記錄一個(gè)pH值。以每次加入體積相等為好，便于數(shù)據(jù)處理。繼續(xù)滴定至過(guò)了第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)為止。電位滴定法是根據(jù)滴定過(guò)程中，指示電極的電位或pH產(chǎn)生“突變”，從而確定滴定終點(diǎn)的一種分析方法。五、注意事項(xiàng)

1．安裝儀器、滴定過(guò)程中攪拌溶液時(shí)，要防止碰破電極。

2．滴定劑加入后，要充分?jǐn)嚢枞芤海Ｖ箷r(shí)再測(cè)定pH值，以得到穩(wěn)定的讀數(shù)。3．在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，每次加入體積以相等為好，這樣在數(shù)據(jù)處理時(shí)較為方便。

4．滴定過(guò)程中盡量少用蒸餾水沖洗，防止溶液過(guò)度稀釋突躍不明顯。

5．用電極測(cè)定堿溶液時(shí)，速度要快，測(cè)完后要將電極置于水中復(fù)原。六、數(shù)據(jù)處理（1）按pH-V，?pH

/?V-V法作圖及按?2pH

/?V2-V法作圖，確定計(jì)量點(diǎn)，并計(jì)算H3PO4的準(zhǔn)確濃度。

（2）由pH-V曲線找出第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的半中和點(diǎn)的pH值，以及第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)間的半中和點(diǎn)的pH值，確定出H3PO4的pKal和pKa2。計(jì)算H3PO4的Kal和Ka2。第一個(gè)半中和點(diǎn)為6第二個(gè)半中和殿10Ka1=6.9*10^-3Ka2=6.2*10^-8準(zhǔn)確濃度0.0998mol/L思考題在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該注意哪些方面去提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性？?jī)x器自身的準(zhǔn)確性；在操作過(guò)程中出現(xiàn)的偶然誤差。為什么會(huì)出現(xiàn)多個(gè)滴定突躍點(diǎn)？磷酸是三元弱酸，分步電離。用氫氧化鈉滴定時(shí)，第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉的體積理應(yīng)相等