實(shí)驗(yàn)十、調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗(yàn)A、食鹽中硫酸鹽的檢測(cè)課件

實(shí)驗(yàn)十、調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗(yàn)

A、食鹽中硫酸鹽的檢測(cè)；

B、食醋中游離礦酸的檢驗(yàn)；

C、釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗(yàn)

精1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

食品摻假、摻雜和偽造不僅影響食品衛(wèi)生，危害消費(fèi)者健康，而且影響食品的營(yíng)養(yǎng)成分，控制食品摻偽早已納入食品檢測(cè)工作的議事日程。通過實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)檢測(cè)調(diào)味品摻假的實(shí)驗(yàn)原理和快速檢測(cè)法。精2A、食鹽中硫酸鹽的檢測(cè)一、實(shí)驗(yàn)原理：食鹽的種類有井鹽、礦鹽、海鹽和湖鹽。這些鹽中常常含有硫酸鹽，這些硫酸鹽多以硫酸鈉和硫酸鎂的形式存在，過多則味苦，甚至引起輕微腹瀉；這種鹽不可用于鹽漬魚、肉制品，因?yàn)樗鼤?huì)阻礙鹽漬食品肉質(zhì)的成熟，并會(huì)使肉品粗老、堅(jiān)硬、滋味不鮮美。GB2721-81規(guī)定了食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：其中井鹽、海鹽、湖鹽（%，以SO42-計(jì)）≤2，礦鹽（%，以SO42-計(jì)）≤4。鉻酸鋇溶解于稀鹽酸中，可與樣品中硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇呈沉淀狀態(tài)，過濾除去，而濾液則含有為硫酸根所代出的鉻酸離子。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。精3二、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器（一）試劑

1、鉻酸鋇混合液稱取19.44g鉻酸鉀與22.44g氯化鋇，分別溶于1000mL水中，加熱至沸騰。將兩液共同傾入3000mL燒杯內(nèi)，生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀降后，傾出上層液體，然后每次用1000mL水沖洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL，成混懸液，每次使用前混勻。

2、2.5mol/L鹽酸；

3、1：2氨水；

4、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取1.4787g干燥過的無(wú)水硫酸鈉或1.8141g干燥過的無(wú)水硫酸鉀，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫克相當(dāng)于1mg硫酸根。(二)儀器分光光度計(jì)精4三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、稱取20g（0.01g）樣品，置于250mL燒杯中，加約100mL水，加熱溶解，然后過濾，濾液收集在250mL容量瓶中，用熱水反復(fù)沖洗沉淀及濾紙至無(wú)氯離子反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢查不發(fā)生白色混濁為止）。加水至刻度，混勻。

2、吸取上述濾液5.0mL，置于150mL三角瓶中，加水至50mL。

3、吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及1mL2.5mol/L鹽酸，加熱煮沸5min；再分別加入2.5mL鉻酸鋇混懸液，再煮沸5min左右，使鉻酸鋇和硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。

4、取出三角瓶放冷，于每瓶?jī)?nèi)逐滴加入1：2氨水，中和至呈檸檬黃色為止。

5、分別過濾于50mL具塞比色管中（濾液應(yīng)透明），用水洗滌3次，洗液收集于比色管中，最后用水稀釋至刻度用1cm比色皿以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程比較定量。精5四、結(jié)果計(jì)算：X=式中：Ｘ——樣品中硫酸鹽的含量，％；Ａ——測(cè)定用樣品相當(dāng)硫酸鹽的含量（mg）；Ｖ——測(cè)定時(shí)樣品稀釋液體積（mL）；ｍ——樣品質(zhì)量（g）。精6五、思考題1、樣品處理時(shí)用硝酸銀溶液檢測(cè)濾液的目的是什么？

2、作好此實(shí)驗(yàn)的操作要點(diǎn)是什么？精7B食醋中游離礦酸的檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)原理：

游離礦酸（硫酸、鹽酸、硝酸及硼酸等）存在時(shí)，氫離子濃度增大，可改變指示劑的顏色。GB2719-81規(guī)定了食醋的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，醋酸（%，以醋酸計(jì)）≥3.5，并規(guī)定游離礦酸規(guī)定為不得檢出。因游離礦酸對(duì)人體都有損害作用。精8二、實(shí)驗(yàn)試劑1、剛果紅試紙取0.5g剛果紅，溶于10mL乙醇與90mL水內(nèi)，將濾紙浸透此液后陰干，貯備用?；蛏唐坊膭偣t試紙。2、0.01％甲基紫溶液。精9三、實(shí)驗(yàn)步驟1、用剛果紅試劑沾少許樣品，觀察其顏色變化情況，若試紙變?yōu)樗{(lán)色表示有游離礦酸存在。2、取5mL樣品，加水稀釋至2％醋酸含量，加2~3滴0.01％甲基紫溶液，溶液呈綠色表示有游離礦酸存在。精10四、實(shí)驗(yàn)說明1、如果樣品顏色很深時(shí)，用活性炭脫色過濾后再測(cè)試。2、乙酸是弱酸，pH值不能達(dá)到使剛果紅試紙和甲基紫溶液變色的程度。但若有游離的酒石酸及草酸，則甲基紫溶液也呈陽(yáng)性反應(yīng)，必須進(jìn)一步按下列法做確證實(shí)驗(yàn)：（1）硫酸試驗(yàn)：取樣品5mL于試管中，加5％氯化鋇溶液2mL，有白色混濁或沉淀產(chǎn)生證明有硫酸或其鹽存在。（2）鹽酸試驗(yàn)：取樣品5mL于試管中，加1％硝酸銀溶液2滴，若有白色混濁或沉淀產(chǎn)生證明有鹽酸或氯化物存在。（3）硝酸試驗(yàn)：取二苯胺結(jié)晶一小粒于瓷皿中，加樣品5滴，再加濃硝酸1滴，若有硝酸存在時(shí)則呈藍(lán)色。精11C釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗(yàn)（一）碘液法一、實(shí)驗(yàn)試劑：

1、20%氫氧化鈉；

2、戊醇；

3、0.1mol/L碘液；

4、10%硫酸。精12二、實(shí)驗(yàn)步驟取樣品50mL置于分液漏斗中，滴加20％氫氧化鈉溶液至呈堿性，加入戊醇15mL，振搖，靜置。分出戊醇，用濾紙過濾，收集濾液于蒸發(fā)皿內(nèi)，置水浴上蒸干。殘?jiān)蒙倭克芙?，再滴加?shù)滴硫酸使呈顯著酸性。滴加碘液，如為釀造醋，則溶液出現(xiàn)渾濁，并產(chǎn)生明顯褐色沉淀。精13（二）高錳酸鉀法

一、實(shí)驗(yàn)試劑：1、3％高錳酸鉀——磷酸液：稱取3g高錳酸鉀加85％磷酸15mL與20mL蒸餾水混合，將其溶解并加水稀釋至100mL；2、草酸—硫酸液：5g無(wú)水草酸或含2分子結(jié)晶水的草酸7g溶解于1：1硫酸中至100mL；3、亞硫酸品紅溶液：取0.1g堿性品紅，研細(xì)后加入80℃蒸餾水60mL，待其溶解后放入100mL容量瓶中，冷卻后加10mL10％亞硫酸鈉和１mL鹽酸，加水至刻度混勻，放置過液，如有顏色可用活性炭脫色，若出現(xiàn)紅色應(yīng)重新配制。精14二、實(shí)驗(yàn)步驟1、取10mL樣品加入25mL納氏比色管中，然后加0.5mL的3％高錳酸鉀——磷酸液，觀察其顏色變化；5min后加草酸—硫酸液2mL，搖勻。最后再加亞硫酸品紅溶液5mL，20min后觀察它的變化情況。精152、觀察結(jié)果：

加高錳酸鉀加亞硫酸品紅釀造醋很快變色深紫色蒸餾酒醋變色較慢