三氯化六氨合鈷實(shí)驗(yàn)報(bào)

三氯化六氨合鉆（III）的制備及組成測定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)小組：第九組實(shí)驗(yàn)班級：應(yīng)131-1三氯化六氨合鈷三氯化六氨合鈷(111)的制備及組成測定#利用莫爾法即在含有Cl-的中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4作指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CL。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根據(jù)分步沉淀原理，溶液中實(shí)現(xiàn)析出AgCl白色沉淀。當(dāng)AgCl定量沉淀完全后，稍過量的人8+與CrO4-生成磚紅色的AgCrO沉淀，從24而指示站點(diǎn)的到達(dá)。終點(diǎn)前：Ag++Cl-=AgCl（白色）Ksp=1.8X10-io終點(diǎn)時(shí)：2Ag++CrO42=Ag2CrO4（磚紅色）Ksp=2.0X10-i2[Co（NH3）6]Cl3晶體場理論確定配合物顏色原理。中心離子與配體陰離子之間相互作用而非形成共價(jià)鍵。2）中心離子Co的5個(gè)d軌道由于受周圍配體NH3負(fù)電場不同程度的排斥作用能級分裂，dx2-y2,dz2軌道能量升高，dxy,dxz,dyz,較前兩個(gè)軌道升高的低些。3）晶體場理論能夠解釋配合物的顏色。由于Co的3d軌道沒有填滿，在NH3的作用下d軌道發(fā)生分裂，當(dāng)Co3+吸收可見光區(qū)某一波長的光發(fā)生d-d躍遷，這時(shí)需要吸收￡』”入的分裂能。4）用分光廣度儀測一定范圍內(nèi)不同波長下對應(yīng)的吸光度，作曲線，得出最大吸光度下對應(yīng)的波長，配合物所呈現(xiàn)的顏色就是最大吸收光的補(bǔ)色。實(shí)驗(yàn)儀器與藥品實(shí)驗(yàn)儀器鐵架臺、溫度計(jì)、藥勺、玻璃棒、漏斗、滴管、移液管、洗瓶、表面皿、容量瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、量筒、稱量瓶、燒杯、試劑瓶、滴瓶、錐形瓶、碘量瓶、烘箱、吸濾瓶、布氏漏斗、真空水泵、恒溫水浴、冰箱、研缽、干燥器、分析天平、普通電子天平、電導(dǎo)率儀、分光光度計(jì)、凱氏定氮儀。試驗(yàn)藥品濃氨水、5%H2O2、濃鹽酸、CoCl「6H2O、95%乙醇、NH4C1固體、2%硼酸溶液、活性炭、10%NaOH溶液、95%乙醇、KI固體、Na2s2O3.5H2O晶體、AgNO3溶液（已標(biāo)定好）、無水碳酸鈉固體、2%淀粉溶液、甲基紅溴甲酚氯指示劑?；鶞?zhǔn)試劑：碳酸鈉溶液、重金各酸鉀溶液。實(shí)驗(yàn)過程[Co（NH3）6]Cl3的制備1）用10mL規(guī)格的量筒稱取8.4mL去離子水加入到錐形瓶中，并稱取3.95gNHCl4加入其中，使用電熱爐加熱錐形瓶使其加速溶解，溶解后使用電子天平稱取6.05gCoCl「6H2O晶體加入錐形瓶中，待晶體溶解后使用電子天平稱取0.43g活性炭加入錐形瓶，使其充分溶解。2）將錐形瓶放于冷水中冷卻至5℃左右，使用25mL規(guī)格的量筒量取13.5mL濃氨水加入錐形瓶中，再次將錐形瓶放于冷水中冷卻至8℃。3）使用10mL規(guī)格的量筒稱取3mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的HO加到100mL規(guī)格的燒杯22中，并用25mL量筒量另取15mL去離子水加入燒杯中，使用玻璃棒攪勻，即得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的H2O2。另用25mL規(guī)格的量筒量取13.5mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的H2O2,用膠頭滴管分次從量筒中取液緩慢滴加至錐形瓶中，滴加過程中不斷搖晃錐形瓶，滴加完成后將中錐形瓶靜置5min。4）打開水浴鍋將溫度調(diào)至60℃，待溫度上升至55℃時(shí)便將錐形瓶放入水浴鍋中加熱并不斷搖晃錐形瓶20min。完成后將錐形瓶放于冷水中冷卻至6℃,減壓抽濾并用抽濾后的母液沖洗錐形瓶三次并抽濾。5）在250mL規(guī)格的燒杯中加入三分之一的去離子水并用電熱爐加熱至沸騰，使用100mL規(guī)格的燒杯量取50mL沸水，將抽濾所得的沉淀直接加入50mL沸水中攪拌，使用5mL規(guī)格的量筒量取1.7mL濃鹽酸加入燒杯中并充分?jǐn)嚢琛?）將燒杯放于電熱爐上加熱，并趁熱抽濾（需用濾液沖洗燒杯三次并抽濾），將所得濾液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，并用10mL規(guī)格的量筒量取6.7mL濃鹽酸，使用膠頭滴管緩慢的將濃鹽酸加入錐形瓶中并不斷搖晃，加完溶液后靜置5min。7）將錐形瓶放入冷水中冷卻，使用5mL規(guī)格的量筒分別量取1mL濃鹽酸和5mL去離子水放于小燒杯中混勻既得2mol/L的鹽酸溶液，使用5mL規(guī)格的量筒量取2mL2mol/L的鹽酸溶液，另用10mL規(guī)格的量筒稱取5mL的無水乙醇。8）當(dāng)錐形瓶中溶液冷卻至6℃時(shí)抽濾，抽濾過程中首先用抽濾后的母液清洗錐形瓶3次并抽濾，之后將2mL的2mol/L的鹽酸溶液均勻倒入濾餅中再洗滌抽濾一次，最后再將2滴管的無水乙醇均勻倒入濾餅中洗滌抽濾一次（兩次洗滌加溶液時(shí)抽濾機(jī)均不工作）。9）取一干凈的表面皿稱重得m『26.51g,將濾餅轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，并用水蒸氣干燥的辦法干燥樣品，待樣品干燥完成后稱重得m總=31.75g,所以最終所得m產(chǎn)品=m總-m=5.24g。表使用電子分析天平取0.1013g樣品于燒杯中加入超純水使其溶解，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容。測其電導(dǎo)率的k=531us/cm氨的測定鹽酸溶液的配制與標(biāo)定鹽酸溶液的配制（已配好，標(biāo)簽顯示為0.2mol/L,需要自己標(biāo)定）無水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（基準(zhǔn)溶液）的配制使用電子分析天平稱取無水碳酸鈉2.9544g與100ml的燒杯中，加入去離子水中使其溶解，轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基準(zhǔn)溶液至錐形瓶中，向錐形瓶中滴加5滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑5滴。2）使用鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榉凵?，使用電熱爐加熱煮沸2min，看到溶液變?yōu)榫G色，繼續(xù)滴定至溶液再次呈粉色。3）平行滴定2次，取算術(shù)平均值作為VHCl，計(jì)算鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度。樣品溶液的滴定1）使用電子分析天平準(zhǔn)確稱取樣品0.2004g加入小燒杯中，加入15ml去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至鋼化玻璃管中。2）將鋼化玻璃管放入凱氏定氮儀中，輸入所取樣品的質(zhì)量以及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確溶度，關(guān)上蓋機(jī)器自動滴定。3）滴定完成后取出鋼化玻璃管，將廢液集中倒于一處處理，將儀器打印的數(shù)據(jù)撕下保留。氧化還原法測定鈷的含量硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（基準(zhǔn)溶液）的配制使用電子分析天平稱取2.9522g高錳酸鉀固體溶解于2L的去離子水中，每組取用100ml使用。標(biāo)定過程1）使用移液管取25ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的鹽酸溶液，搖勻，使用保鮮膜密封，放于暗處5min。2）使用硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液變?yōu)榈S色的時(shí)候加入5滴2%的淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失，溶液變?yōu)榱辆G色。3）平行滴定2次，去算術(shù)平均值。樣品溶液的滴定10%NaOH溶液的配制使用小燒杯稱取1.00gNaOH固體，并稱取9.00g去離子水加入其中，充分溶解。6mol/L鹽酸溶液的配制稱取5ml濃鹽酸，加水稀釋至10ml。滴定過程1）使用電子分析天平準(zhǔn)確稱取0.1024g,0.2086g,0.2084g樣品三份，分別加入三個(gè)錐形瓶中并標(biāo)號a、b、c，并分別加入20ml去離子水溶解，再分別加入3ml10%的NaOH溶液，加熱，有棕黑色沉淀產(chǎn)生。2）煮沸后，改用小火加熱8min，使試樣完全分解。3）流水冷卻，加入0.5gKI粉末，再加入6mol/L鹽酸溶液，使用保鮮膜密封，緩慢搖動幾次，立即放于暗處靜置5min，補(bǔ)加30ml去離子水。4）將a錐形瓶轉(zhuǎn)移到滴定瓶中拿到電位滴定儀上進(jìn)行操作，將最終數(shù)據(jù)拍照。5）用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定b、c錐形瓶中的樣品溶液。6）當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼蕼\黃色的時(shí)候加入5滴2%的淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，直到淡紅色為止，記錄數(shù)據(jù)。沉淀滴定法測定氯1）使用電子分析天平準(zhǔn)確稱取0.3000g樣品于小燒杯中，加入去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容。2）使用移液管移取25.00ml樣品溶液于滴定瓶中拿到電位滴定儀上進(jìn)行操作，將最終數(shù)據(jù)拍照。3）使用移液管移取25.00ml樣品溶液于錐形瓶中，加入10滴2.5%的鉻酸鉀溶液作為指示劑。4）用標(biāo)定好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色不再消失為止。5）記錄數(shù)據(jù)，平行滴定兩次。5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理[Co（NH3）6]Cl3的制備產(chǎn)率得到產(chǎn)品m產(chǎn)品=5.24g，稱取CoCl2樣品m=6.05g根據(jù)2CoCl2〈6H2O+10NH3+2NH4cl+H2O2====2[Co（NH3）6]Cl31+14H2O丁山、人—rh曰6.05義267.50…理論產(chǎn)品質(zhì)量m=二6.80g237.9、、.5.24產(chǎn)率=x100%=77.1%6.05摩爾電導(dǎo)為350S?cm2?mol-1氨的測定

1)CNa2CO3mNaCO.M~^1)CNa2CO3mNaCO.M~^NaCO232.9544gx1000:0.1115mol/L106g/molx250ml一_26.63+26.70HCl2:26.66mlCHCl2xCxVNa2CO3Na2COVHCl2x0.1115x2526.66=0.2091mol/L在凱氏定氮儀中輸入W=0.2004g,M=0.2091mol/L得氮含量為29.796%。29.796%x267.5所以1mol樣品中所含氮n==4.7moln17鉆的測定C_KCrOV227NC_KCrOV227Na2s2O3CNaSO223=0.0050mol/L:18.42ml6xCxV

=KCrOKCrO—V272276x0.0050x25.00=0.0408mol/L18.621）電子滴定儀滴定0.1024g樣品需NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液9.886ml。則樣品中223CCo%=—xVx58.93CCo%=—xVx58.93NaSONaSO31000x2樣重x100%=0.0408x9.886x58.931000x0.1024x100%23.21%所以電位滴定儀滴定1mol樣品中所含n=23.21%x267.5=1.05molCo58.932）手動滴定0.2084g、0.2086g分別需要NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液18.50ml、18.35ml。223同樣由上式可以求得鉆的含量分別為21.34%、21.15%，所以Co%=21.25%所以手動滴定1mol樣品中所含%二W=0.96mol氯的測定C=0.03388mol/L取產(chǎn)品定容為250ml,而實(shí)驗(yàn)中移取25ml,因而實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)AgNO品的質(zhì)量3應(yīng)為所取質(zhì)量的十分之一。V11651)手動滴定V=11.65ml,V=11.58ml,V=t=*65=11.615ml12V11.582Cl%CxVx35.5AgNO1000x0.30000.03388x11.615x35.5,*0.1=46.6%1000x0.3000所以0.1mol樣品中n=4：7%%*267?5/35.C5=5moa1mol

ci35.5因而1mol樣品中含氯3.51mol2)電位滴定儀滴定V=10.790mlrCxVx35.5Cl%=AgNO1000x0.30000.03388x10.790x防5/4.3%43.3%1000x0.3000所以1mol樣品中n=433%%*22677.5/3d5.5=3226mol

ci35.55.5數(shù)據(jù)對比[Co(NH3)6]Cl3的測定結(jié)果對比產(chǎn)率=77.1%測定元素氨鉆氯[Co(NH3)6]Cl3的理論值38.13%22.06%39.8%手動滴定結(jié)果21.25%46.6%電動滴定結(jié)果29.796%23.21%43.3%誤差0-1.96%3.3%相對誤差0-8.4%7.3%摩爾比氨：鉆：氯4.7：1.05：3.26樣品的實(shí)驗(yàn)式[Co(NH)47]Cl336結(jié)果討論與誤差分析6.1產(chǎn)率不高的原因1)在最后一步加入濃鹽酸使溶液中生成晶體這一步應(yīng)當(dāng)緩慢的加入促使晶體顆粒較大，晶型較好。而在本次實(shí)驗(yàn)中未按照要求進(jìn)行，使得結(jié)晶效果較差，從而影響了最終產(chǎn)品的生成。2)在加熱的過程中加熱過度，致使部分樣品分解。3)在各個(gè)轉(zhuǎn)移過程中未做到完全轉(zhuǎn)移，有部分產(chǎn)品丟失。4)在抽濾時(shí)有部分樣品附著于濾紙上。5)因?yàn)閷?shí)驗(yàn)采用冰塊降溫的原因，致使冷卻不充分。在組分測定中，樣品測定實(shí)驗(yàn)式與［Co(NH3)6］Cl3存在差異的原因1)在配制各個(gè)基準(zhǔn)溶液過程中沒有做到無誤差，并且在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中也存在誤差，從而造成標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與實(shí)際濃度有差異。2)在滴定過程中引入誤差。3)在制備樣品的過程中試劑的使用量以及處理方面存在缺陷，致使最終的樣品中氯含量過低，致使測定結(jié)果偏差太大。4)樣品不是只有［Co(NH3)6］Cl3,含有其他物質(zhì)，比如二氯化五氨合鉆等，致使測定結(jié)果有偏差。7注意事項(xiàng)基準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制需現(xiàn)用現(xiàn)做。在進(jìn)行下一步操作前要保證所有準(zhǔn)備工作已經(jīng)做好，某些實(shí)驗(yàn)步驟不能長時(shí)間操作(例如KI的加入)。注意酸式滴定管與堿式滴定管的使用要求，能用堿式滴定管的滴定操作優(yōu)先使用堿式滴定管。思考題1)氯化銨在制備三氯化六氨合鉆中有何作用？答：沒有銨鹽的情況下，氨水遇鈷鹽后，即生成藍(lán)色氫氧化鈷(II)沉淀：C02++2OH-Co(OH)/。此沉淀易溶于過量的沉淀劑和銨鹽溶液中。當(dāng)有銨鹽存在時(shí)，將抑制NH；H2O的解離，即抑制OH-的產(chǎn)生使笈02+］［。停］達(dá)不到氫氧化鈷(II)的溶度積而形成［Co(NH3)6］2：,它隨后被空氣中的氧氧化，生成禽(111)配合物。另外，氯化銨還能提供產(chǎn)物所需的NH3o2)活性炭在制備過程中的作用？答：