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PAGEPAGE1壓晶體片用冷凍機技術安全操作規(guī)程在晶體學和材料科學領域,壓晶體片是一個基本、重要的實驗操作,用于制備單晶樣品。此過程中,樣品需要經(jīng)歷高壓和高溫的環(huán)境,因此安全必須優(yōu)先考慮。為了保障實驗室環(huán)境和操作人員的安全,壓晶體片用冷凍機技術的操作規(guī)程十分必要。1.基本知識1.1原理壓晶體片通常需要在高壓和高溫條件下制備,用壓力為主要因素來制備單晶材料。但是在一些特殊情況下,也可以采用低溫冷凍技術來壓晶。低溫壓晶主要利用樣品在冷凍過程中的晶格收縮,以及在解凍過程中的晶格再次擴張,達到壓實樣品的目的。1.2冷凍機的選型選擇一臺合適的冷凍機具有至關重要的意義。應根據(jù)晶體的尺寸和需要的溫度調節(jié)范圍來選擇合適的冷凍機。1.3冷凍劑種類選擇低溫冷凍劑的種類較多,如:乙醇、甘油、二甲基甲酰胺、異丙醇等。選擇冷凍劑時,應優(yōu)先考慮冷凍劑與材料的相容性,同時也應根據(jù)材料的特性和試驗條件進行選擇。2.實驗操作2.1實驗前準備在實驗前,需要徹底清洗壓晶機、冷凍機和一切用具,并讓其徹底干燥。操作人員應戴上手套和防護眼鏡。對于不同的實驗材料,應在實驗前評估它的特性,選擇合適的處理方法。2.2樣品加載將待壓晶體片樣品放置于樣品架上,然后固定好。
備注:樣品架的材質也應根據(jù)樣品的特性予以選擇。2.3冷凍將樣品架放入冷凍機中,開啟冷凍機。冷凍機的具體使用指南應詳見廠家操作手冊。2.4壓晶在樣品處于冷凍狀態(tài)下,加入較大的壓力(500-1000MPa)。在需要降溫的實驗過程中,應以每分鐘5~10℃的速度降溫,使樣品逐步升溫到所需溫度。達到目標溫度后,保持溫度穩(wěn)定。2.5釋放壓力和再次冷凍壓晶完成后,應釋放壓力,將樣品容器取出,再次放入一定溫度下冷凍中。具體的處理方法應由實驗人員根據(jù)實驗需求而決定。2.6清理實驗完成后,將使用的一切用具進行清洗和消毒,并將所用廢棄物妥善處理。3.安全注意事項3.1實驗過程中,應時刻注意對自身的保護,將樣品貯存于通風良好的環(huán)境下。3.2實驗時,應以行業(yè)規(guī)范和化學危險品管理條例進行操作。3.3實驗時應保持專注,避免分心。3.4壓晶機不得在電力不足或不穩(wěn)定的環(huán)境下工作。3.5冷凍機不得在潮濕、腐蝕性環(huán)境下工作。4.總結本文簡單介紹了壓晶體片用冷凍機技術的操作規(guī)程,包括基本原理、冷凍機和冷凍劑的選擇、實驗操作
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