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文檔簡介
原子吸收光譜儀基本課程附件SpectrAA附件1.SIPS10/20--自動稀釋裝置2.GAT-100--石墨爐3.PSD--自動進樣4.VGA-77--氫化物5.UltrAALamps--超燈6.Multi-elementLamps--多元素?zé)?.ACT-80--原子濃縮管1樣品進樣系統(tǒng)(SIPS):SIPS極大地改變了火焰吸收校正和測定時稀釋的問題2假設(shè)需要配制多個標準針對不同元素,可能需要分別稀釋!3SIPS的重要特點SIPS-10單泵系統(tǒng)提供了以下特點:從單個標準溶液進行在線配制系列校正溶液對樣品提供智能的在線稀釋,以達到校正曲線的分析范圍
快速沖洗以減少記憶效應(yīng)擴展了火焰吸收的動態(tài)范圍
從而以AA的價格達到ICP的能量4SIPS–無需重復(fù)單調(diào)的溶液配制!只需要一個標準溶液只要簡單的定義標準溶液的濃度和標準溶液的數(shù)目SIPS通過在線的標準稀釋可以準備10個標準溶液5SIPS–極佳的稀釋精度!SIPS能夠達到甚至超過人工配制標準溶液的精度和重現(xiàn)性實際稀釋的精度如下:
稀釋因子 1 3-20 20-50 50-200濃度mg/L 5-10 10-100100-320 200-1000#測定的號 53 65 25 58稀釋誤差(%) -0.8 1.9 0.9 -0.53精度(%RSD) 1.1 1.3 0.8 2.5重現(xiàn)性(%) 0.6 1.0 1.6 2.16軟件設(shè)置一般采用一體化模式(Integratemode)積分時間>5sec
Trytocoveronerollercycle.當采用SPS-5自動進樣器時,應(yīng)延遲>10sec
注:
讀數(shù)延遲+SIPS泵延遲=從進樣頭到燃燒頭及火焰平衡時的時間7SPS-5自動進樣器8GTA-100石墨爐9PSD--石墨爐自動進樣器10自動進樣器PSD可放置50個樣品
可放置10個配制標準
可放置2基體改進劑11VGA-77氫化物發(fā)生器12VGA-77可互換的模塊
每小時可分析60個樣品
可測量g/L(ppb)級樣品
精度好于1%13
氫化物法可測量元素:As,Se,Sb,Bi,Sn,Te,Ge
,In先將其還原成穩(wěn)定的氣體氫化物,帶至石英吸收槽中加熱(air/C2H2Flame),將其原子化。
Ex: As3++6H-
AsH3
(g)+3H+
2
AsH3
(g)
2As+3H2
14冷原子法元素:Hg直接將其還原成汞原子蒸氣,帶至石英吸收槽中,而不需加熱。
Hg2++2H-
Hg0
(g)+2H+
該方法是原子吸收測定痕量汞最靈敏的方法檢出限:
ppb水平15VGA氫化物氣路圖ReactionCoil16UltrAALamps超燈17超燈UltrAALamps燈的能量更強提高了校正線性范圍進一步改善了檢出限
比空心陰極燈有更長的使用壽命
有20多個元素可供選擇,包括多元素?zé)?8多元素?zé)鬘a/KBa/CrCu/ZnCu/Co/Cr/Fe/Mn/NiCa/MgAg/Cd/Pb/ZnAl/Ca/Mg其他的多元素?zé)艨砷_發(fā)19ATC-80
原子濃縮管AtomConcentratorTube20原子吸收光譜儀基本課程軟件操作22方便的載入工作文件23鍵入詳細的方法資料標識方法的內(nèi)容可以修改User.INI文件來改變默認設(shè)置按照需要添加被測元素的分析方法現(xiàn)在是設(shè)定快速序列操作快速序列分析對一個樣品中的各被測元素,根據(jù)所設(shè)定的方法按順序測定元素可按下列順序排列:火焰類型、氫化物法、石墨爐火焰類型(空氣乙炔,氧化亞氮乙炔、等)波長順序
只有同樣燃燒氣體類型的被測元素才能進行順序測量27快速順序FS測量的向?qū)нx擇,使FS模式可用不選,則FS模式不可用按元素排列各元素的分析按組及波長順序自動進行排列,空氣乙炔焰氧化亞氮、乙炔焰氫化物選擇方法模板紅色的元素方法將被作為相同原子化類型的其他元素的分析方法和相關(guān)參數(shù)現(xiàn)在,設(shè)置FS順序操作的參數(shù)分析的順序首先裝載一個快速序列操作的方法
確定所有元素的分析方法和分析順序設(shè)置各元素的測定條件:如測定波長、狹縫寬度、氣體流量等快速序列式(FastSequential)32FS快速序列模式這些功能都在快速序列模式向?qū)Ю镞M行設(shè)定快速序列(FastSequential…)進行快速序列測試需要:快速轉(zhuǎn)動反光鏡來選擇元素?zé)粜枰焖俚霓D(zhuǎn)動光柵,確定波長元素?zé)舯仨毮茴A(yù)熱氘燈D2必須能預(yù)熱快速的改變氣體流量所以只有配備了以下裝置,才能進行快速序列分析:
雙光束
自動調(diào)節(jié)光柵,狹縫、元素?zé)?/p>
氣錘裝置34方便的編輯方法紅色的表示FS快速序列測定所采用的模板,即在該組快速序列中,其他元素均采用與之相同的參數(shù)。但燈電流、波長、狹縫和氣體流量等采用各自元素的最佳參數(shù)SIPS泵控制用戶可以自定義各種操作選擇后,可以手動設(shè)置標準設(shè)置樣品稀釋的倍數(shù)SIPS-20SIPS-20泵校正用戶定義標準溶液的濃度用戶根據(jù)需要來確定各標準溶液的濃度可根據(jù)質(zhì)量控制要求進行全范圍的QC測定非常容易選擇和設(shè)定相關(guān)操作以適應(yīng)GLP,或EPA的分析要求可以非常方便地載入樣品信息直接從Excel或其他文本文件剪貼過來:樣品名樣品重量樣品體積3940樣品信息從一個Excel文件中引進一系
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