島津氣相色譜儀教材

島津氣相色譜儀基礎(chǔ)知識第一部分色譜原理和基本構(gòu)成色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分3色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體固定相：色譜柱固定相，靜止不動的一相色譜是一種分離技術(shù)色譜主要是對混合物中的目標(biāo)物進(jìn)行分離和定量色譜定義4

液相色譜：以液體作為流動相的色譜分離方法適用于高沸點(diǎn)、大分子、熱穩(wěn)定性差的化合物的分析流動相具有運(yùn)載樣品分子和選擇性分離的雙重作用

氣相色譜：以氣體作為流動相的色譜分離方法

適用于沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的中小分子化合物的分析流動相只具有運(yùn)載樣品分子的作用

GCvsHPLC5

分離效率高分析速度快檢測靈敏度高樣品用量少選擇性好多組分同時分析易于自動化色譜法特點(diǎn)6載氣控制：手動、數(shù)字進(jìn)樣口：分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理：GCsolution、GCsolutionLite

進(jìn)樣口色譜柱

檢測器

溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理氣相色譜構(gòu)成示意圖7氣相色譜基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600mL/min氫氣40-60mL/min石英棉FID檢測器分流/不分流進(jìn)樣口毛細(xì)柱尾吹氣約35mL/min8溫度壓力（流量）溫度、壓力（流量）的時間程序氣相色譜基本控制參數(shù)9第二部分載氣部分載氣不純帶來的問題：載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化，損壞色譜柱，改變樣品的保留值。載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水解，甚至損壞柱子。氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣路控制系統(tǒng)失靈。載氣純度的重要性11

保證載氣純度在99.999%以上加裝載氣凈化裝置

10%的鋼瓶氣保有量保證載氣純度的措施12100kPa＝1bar1kPa＝1.02×10-2kgf/cm21kgf/cm2＝98.1kPa1kPa＝1.45×10-1psi1psi＝6.89kPa壓力單位換算13第三部分進(jìn)樣口部分

分流/不分流進(jìn)樣填充柱進(jìn)樣冷柱頭進(jìn)樣程序升溫進(jìn)樣分流/不分流進(jìn)樣是GC最為常用的進(jìn)樣方式GC進(jìn)樣方式15

GC-2010PlusGC-2014GC-2014C進(jìn)樣口配置SPL-2010PlusWBI-2010PlusOCI/PTV-2010SPL-2014WBI-2014SINJ-2014DINJ-2014SPL-2014CDINJ-2014C

GC進(jìn)樣口的配置16

分流/不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)F1F2

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（Split）不分流進(jìn)樣（Splitless）導(dǎo)針器載氣O型圈石墨墊圈螺母玻璃襯管色譜柱隔墊隔墊吹掃分流出口什么是分流進(jìn)樣?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔墊吹掃分流比

分流流量和色譜柱流量之比

當(dāng)柱流量為1mL/min、分流流量為46mL/min-->分流比＝46:1

載氣為什么要分流進(jìn)樣?(Ⅰ)

防止色譜柱過載前沿峰

減小色譜峰展寬為什么要分流進(jìn)樣?(Ⅱ)0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min1mL/min載氣Ｐ分流3mL/min隔墊吹掃20e.g．SPL-2010(Split)

25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流進(jìn)樣注意點(diǎn)_石英棉的裝填避免分流歧視，提高重現(xiàn)性

不適合微量組分的分析（μg/mL以下）未知樣品分析時，初始分流比采用50:1或者100:1使用分流襯管正確裝填石英棉定期更換分流出口的捕集阱分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)22什么是不分流進(jìn)樣？（Ⅰ）0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/min載氣Ｐ46mL/min分流初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10℃待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后1min內(nèi)1mL/min0mL/min分流流路關(guān)閉后總流量變?yōu)?mL/min3mL/min（進(jìn)樣時間設(shè)為1min時）隔墊吹掃0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min

進(jìn)樣時的4mL/min

1mL/minCarrierGasP0mL/min分流

50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流進(jìn)樣？（Ⅱ）進(jìn)樣1min后打開分流流路3mL/min隔墊吹掃分流流路1min后打開電磁閥的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18進(jìn)樣后1min打開電磁閥未打開電磁閥進(jìn)樣時間內(nèi)色譜峰展寬的影響0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min載氣Ｐ初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10度1mL/min0mL/min3mL/min如何減小色譜峰展寬：1）溶劑聚焦效應(yīng)2）高壓進(jìn)樣分流隔墊吹掃溶劑聚焦效應(yīng)進(jìn)樣口初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10℃溶劑在柱頭重新冷凝溶劑聚焦對峰形的影響色譜柱：Rtx-530m×0.25mm×0.25um進(jìn)樣量：1.0μL樣品：5μg/mL農(nóng)藥混標(biāo)（溶劑為正己烷）柱溫程序：150℃to275℃@4℃/min.色譜柱：Rtx-530m×0.25mm×0.25um進(jìn)樣量：1.0μL樣品：5μg/mL農(nóng)藥混標(biāo)（溶劑為正己烷）柱溫程序：40℃to150℃ @25℃/min.然后275℃@4℃/min.280.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min9mL/min載氣分流初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10℃6mL/min0mL/min3mL/min隔墊吹掃高壓進(jìn)樣待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后1min內(nèi)（高壓時間設(shè)為1min時）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa

進(jìn)樣1min后，柱壓回到100Kpa，柱流量恢復(fù)為1mL/min29主要用于分析微量組分（數(shù)十

μg/mL或更低）使用不分流襯管或去活性不分流襯管襯管中可裝填少量石英棉以提高重現(xiàn)性如樣品有強(qiáng)吸附性，最好不加石英棉必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)10～20℃建議使用高壓進(jìn)樣方式不適合氣體樣品和低沸點(diǎn)溶劑類樣品的分析不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分不分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)

填充柱進(jìn)樣口

寬口徑進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式31

冷柱頭進(jìn)樣口

程序升溫進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式32熱進(jìn)樣(分流/不分流進(jìn)樣口，寬口徑進(jìn)樣口)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進(jìn)樣(冷柱頭進(jìn)樣口，程序升溫進(jìn)樣口)進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小歧視效應(yīng)和熱分解33

低沸點(diǎn)組分百分比偏高

進(jìn)針退針高沸點(diǎn)組分殘留歧視效應(yīng)的產(chǎn)生34快速進(jìn)樣法

溶劑沖洗法熱針法減少歧視效應(yīng)的方法—樣品注入方面35概念樣品是在冷狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣(依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV（程序升溫）進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI（冷柱頭）進(jìn)樣方式

一般適用于0.53內(nèi)徑的柱子沒有分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2μL減少歧視效應(yīng)的方法—冷進(jìn)樣36注意事項-

樣品氣化不完全進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高沸點(diǎn)化合物氣化不完全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。進(jìn)樣口溫度：200℃進(jìn)樣口溫度：300℃37進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。進(jìn)樣口溫度：280℃進(jìn)樣口溫度：200℃注意事項-

樣品分解38注射速度快選擇合適的注射器取樣準(zhǔn)確，重現(xiàn)減少注射針尖歧視，每次進(jìn)樣速度盡量一致選擇合適溶劑清洗注射器，避免污染注意事項-

手動進(jìn)樣39第四部分色譜柱

毛細(xì)柱柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.1mm--0.53mm長度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.1--5μm

填充柱柱材：不銹鋼、玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長度：0.5--6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度1-30%

擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體(TPA)等色譜柱類型41固體：活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴的分析

應(yīng)用比例約占10%液體：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析

應(yīng)用比例占90%以上氣相色譜的固定相42熔融石英–

合成高純石英

外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理不銹鋼

用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理毛細(xì)管柱管材43大多數(shù)固定相為聚合物毛細(xì)管柱:

聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）毛細(xì)管柱固定相44siloxanebackbone固定相—聚甲基硅氧烷45苯基基團(tuán)鍵入硅氧烷聚合物主鏈Rtx-5msDB-5msBPX-5e.g.溫度穩(wěn)定性更好固定相—“ms”或低流失柱46“WAX”or“FFAP”類固定液e.g.Rtx-WAX，Stabilwax-DA，DB-FFAP溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液固定相—聚乙二醇47固定液類型RestekJ&WSGEAlltechMacherey－Nagel100%dimethylpolysiloxaneRtx-1Rtx-1msDB-1DB-1MSBP1AT-1AT-1MSOptima195%dimethyl/5%diphenylpolysiloxaneRtx-5Rtx-5msRxi-5msDB-5DB-5MSBP5BPX5AT-5AT-5MSSE-54Optima565%dimethyl/35%diphenylpolysiloxaneRtx-35Rtx-35msDB-35DB-35MSBPX35BPX608AT-35-50%dimethyl/50%diphenylpolysiloxaneRxi-17Rtx-50DB-17DB-608BPX50AT-50Optima176%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxaneRtx-1301Rtx-624DB-1301DB-624BP624AT-1301AT-624Optima1301Optima62414%cyanopropylphenyl/86%dimethylpolysiloxaneRtx-1701DB-1701BP10AT-1701Optima1701trifluoropropylmethylpolysiloxaneRtx-200DB-200DB-210AT-210Optima21050%cyanopropylmethyl/50%phenylmethylpolysiloxaneRtx-225DB-225BP225AT-225Optima225polyethyleneglycol(PEG)Rtx-WAXDB-WaxBP-20AT-WAXCarbonWAXOptimaWAXpolyethyleneglycol2-nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21AT-1000OptimaFFAP常用商品化毛細(xì)柱對照表48

選擇與目標(biāo)化合物極性相近的固定相(“相似相溶”原則）

-->峰形和分離變好

分析非極性化合物—非極性柱(e.g.

Rtx-1)

分析極性化合物—極性柱(e.g.Rtx-WAX）

按照分析目的選擇固定相

當(dāng)組分沸點(diǎn)差異大時：-非極性柱(e.g.

Rtx-1)

當(dāng)組分沸點(diǎn)差異不大時，如異構(gòu)體：-極性柱(e.g.Rtx-WAX）

固定相選擇49按所需分離狀況選擇

需要高分離時：

-->[內(nèi)徑:細(xì)、長度:長」柱

分離已足夠，要縮短分析時間時：

-->[內(nèi)徑:粗、長度:短、膜厚：薄」柱

按分析目的選擇

分析低沸點(diǎn)化合物時：

-->[長度:長、膜厚：厚]柱

分析高沸點(diǎn)化合物時：

-->[長度:短、

膜厚:薄]

柱柱內(nèi)徑、長度、膜厚選擇50

恒溫分析程序升溫分析適用于沸程窄樣品組分適用于沸程寬樣品組分恒溫分析與程序升溫分析的比較51序號名稱固定液名稱應(yīng)用領(lǐng)域（RestekGC應(yīng)用數(shù)據(jù)集）1Rtx-1100%dimethylpolysiloxane空氣樣品、芳香族化合物、氯氟烴類化合物、香精油類、脂肪酸、香味揮發(fā)物、香味化合物、烴類、有機(jī)磷農(nóng)藥、氧化物（醚、醇等）、臭氧前體、溶劑、含硫化物、揮發(fā)物2Rtx-55%dimethyl/95%diphenylpolysiloxane醇類、聯(lián)苯胺類、丁基錫類、消毒副產(chǎn)物、氯代烴類、有機(jī)氯農(nóng)藥、柴油中有機(jī)物、成癮藥物、香精油類、汽油中有機(jī)物、鹵代乙酸、鹵代醚類、烴類（易燃物）、亞硝胺類、硝基芳香烴類、PCBs、基本藥物、酚類、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷、溶劑、類固醇類3Rtx-6246%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxane揮發(fā)性化合物4Rtx-170114%cyanopropylphenyl/86%dimethylpolysiloxane丙烯酸酯、甲醛、有機(jī)氯農(nóng)藥、香味化合物、有機(jī)磷農(nóng)藥、藥物（酸性/中性）、基本藥物、溶劑5Rtx-WAXpolyethyleneglycol(PEG)醛類、芳香族化合物BTEX、香精油、FAMEs（酸酯順反化合物）、二醇類、溶劑6Stabiwax-DACarboWAXpolyethyleneglycol脂肪酸（游離）、香味揮發(fā)物、有機(jī)酸、溶劑色譜柱固定相典型應(yīng)用52

柱內(nèi)徑

流量(推薦)0.25mm

1~2mL/min0.32mm2~4mL/min0.53mm5~8mL/min毛細(xì)管柱流量設(shè)定53恒流控制（使用填充柱和寬口徑毛細(xì)管柱時)

不管色譜柱溫度如何變化，載氣流量始終恒定。

(柱溫上升時柱頭壓力自動調(diào)整)恒壓控制(通常用于毛細(xì)管柱)

載氣柱頭壓力始終恒定。

(柱溫變化時柱內(nèi)流速同時改變)

恒線速度控制(用于毛細(xì)管柱，GC-2010Plus/2014具有此功能）

柱內(nèi)平均線速度維持不變。

(色譜柱溫度變化時柱壓自動調(diào)整)載氣控制方式54HETP曲線（Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25μm）線速度（cm/sec）柱箱130℃，樣品n-C15H320.0200.0400.0600.0800.01000.01200.01400.0010203040506070HETP(μm)柱箱130℃，樣品n-C15H32，k=7.6

N2HeH2載氣線速度與理論塔板高度關(guān)系55

采用恒線速度方式，通常能得到最高的柱分離效率。0.25mmIDx30m,df=0.25μmHe:150kPa,

2.32mL/min,

45.1cm/sec柱溫平均線速度載氣不同控制方式比較560.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750002.4652.9803.8334.0544.3344.5815.1140.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.8672.3053.1173.3333.5943.8444.3310.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.2651.6002.3322.4892.5382.7723.0333.512線速度:15cm/s線速度:20cm/s線速度:30cm/s恒線速度應(yīng)用數(shù)據(jù)57為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？

新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。

新柱老化時，不要連接檢測器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化及老化時間。色譜柱的老化58第五部分檢測器檢測器載氣種類測定濃度應(yīng)用氫火焰離子化（FID）氦氣、氮?dú)鈹?shù)ppm以上有機(jī)化合物電子捕獲（ECD）氮?dú)鈹?shù)ppb以上有機(jī)鹵素等化合物火焰光度（FPD）氦氣、氮?dú)饧s0.1ppm硫、磷化合物火焰熱離子（FTD）氦氣、氮?dú)鈹?shù)ppb以上氮、磷化合物熱導(dǎo)（TCD）氦氣、氫氣、氮?dú)?、氬?0ppm以上無機(jī)氣體、有機(jī)化合物常用檢測器60FID檢測器61FID檢測器進(jìn)樣過程62

氫氣、空氣的比例1:10。檢測器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度，建議使用溫度≥250℃。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門。必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時，應(yīng)先熄火再降溫。因故障導(dǎo)致火焰熄滅，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，排除了故障重新點(diǎn)火時，再打開氫氣閥門。FID檢測器使用事項63ECD檢測器64ECD檢測器進(jìn)樣過程65

氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器。

ECD使用溫度為250～350℃，否則檢測器很難平衡，建議使用溫度為300℃。

ECD升溫前通載氣約10min，先升檢測器溫度再升進(jìn)樣口、柱溫。

ECD電流最大為2nA，通常為0.5～1nA。ECD檢測器使用事項66FPD檢測器67FPD檢測器進(jìn)樣過程68

建議FPD使用溫度≥250℃。

FPD的氫氣、空氣流量與FID不同。必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時，應(yīng)先熄火再降溫。濾光片表面應(yīng)清潔無污物，勿用手觸摸其表面。FPD檢測器使用事項69FTD檢測器70FTD檢測器進(jìn)樣過程71銣珠：避免樣品中帶水。氣源：載氣N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高。空氣最好是選鋼瓶空氣，無油。氫氣要求純度99.999%。使用FTD時，不推薦使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。FTD檢測器使用事項72TCD檢測器73

載氣中含有氧氣時，熱絲壽命會縮短，所以載氣中必須徹底除氧。用氫氣作載氣時，氣體排至室外。檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，防止熱絲燒斷。檢測器電流越高，靈敏度越高，但燈絲壽命會縮短。使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉，默認(rèn)值為8mL/min。關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。TCD檢測器使用事項74第六部分?jǐn)?shù)據(jù)分析良好的峰面積重現(xiàn)性，一般RSD%在0.5～3%工作曲線具有良好的線性峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰

(柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定)色譜峰分離良好(分離度>1.5)數(shù)據(jù)可靠性判斷761.檢查是否漏氣 用檢漏液檢查各連接部位，并確認(rèn)峰面積重現(xiàn)性。2.檢查色譜柱是否良好 長時間使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更換新柱。3.檢查襯管是否正常 確認(rèn)襯管有無破損、污染，確認(rèn)石英棉的位置。4.樣品性質(zhì)，是否易分解 對于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意存放時間。數(shù)據(jù)不良時的檢查措施77峰處理參數(shù)（半峰寬，斜率，漂移，變參時間等）定性：保留時間及允許誤差（時間窗％，時間帶）定量： 定量方法：

面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等工作曲線的制作：曲線點(diǎn)數(shù)：一點(diǎn)、兩點(diǎn)及多點(diǎn)曲線計算：線性、折線、二次曲線、三次曲線

計算方法78峰面積處理參數(shù)79Slope：斜率，用來判斷出峰起點(diǎn)、終點(diǎn)以及濾除低平噪聲Drift：漂移，判斷相鄰峰的積分方式Width：半峰寬，峰的半高寬，排除峰寬小于最小峰寬的峰T.DBL：變參時間，根據(jù)時間自動改變峰寬和斜率Minimumarea：最小峰面積，排除面積小于該值的峰

基本積分參數(shù)80Slope-斜率的設(shè)定81DriftDriftDriftDriftDriftDrift注：1)設(shè)定值為0時，工作站將自動判斷

2)如Drift與基線至峰谷連線較接近時，積分面積值可能變化較大

Drift-漂移值的設(shè)定82控制斜率測試時間：10×半峰寬推薦值：填充柱5s

毛細(xì)柱2s或3s半峰寬：設(shè)為最窄峰的半高寬，單位：秒Width-半峰寬的設(shè)定83變參時間：根據(jù)時間自動改變峰寬和斜率

等度洗脫時，出峰時間越長，峰越寬

設(shè)定值為0時，根據(jù)寬度自動判斷默認(rèn)值為1000，此時該參數(shù)不起作用

在實(shí)際使用中，一般使用默認(rèn)設(shè)定T.DBL-變參時間的設(shè)定84

保留時間允許誤差：時間窗(%)：相對允差 一般設(shè)為5%時間帶：絕對允差 一般設(shè)為0.05~0.25min

絕對保留時間、相對保留時間定性參數(shù)85面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法定量方法861、面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差。2、校準(zhǔn)面積歸一法 用質(zhì)量響應(yīng)因子對峰面積進(jìn)行修正，用該法測定的濃度比前者準(zhǔn)確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。

這兩種方法應(yīng)用的必須條件是：

1）樣品中所有組分都出峰。

2）所有峰面積計算必須準(zhǔn)確。

定量方法（一）87未知樣

組分

A峰面積

1000

2000

5001000總面積:4500

++=+10004500

=22.2%

組分A的濃度為：

不需標(biāo)樣組分的靈敏度相近

得到大致濃度(不能用于精確定量)面積歸一法88標(biāo)樣

(等量組分混合)峰面積

1000

1500

1000500+++組分A的濃度為未知樣組分A峰面積

100020005001000校正后的總面積:2417

+

+

=+

相對靈敏度2321:

::

相對靈敏度

232

15002417

=20.7%

需要所有組分的標(biāo)樣校準(zhǔn)面積歸一法893、外標(biāo)法 該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進(jìn)樣重復(fù)性）實(shí)驗。4、內(nèi)標(biāo)法 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對組分進(jìn)行定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對定量結(jié)果的影響。定量方法（二）90100濃度

(ppm)1000峰面積70070未知樣

1uL

組分A

峰面積:

700標(biāo)樣1uL（組分A

100ppm）組分A峰面積:

1000組分A的濃度為

70ppm

需要標(biāo)樣

目標(biāo)組分被檢測到，就可定量進(jìn)樣量的誤差直接影響定量結(jié)果外標(biāo)法91未知樣+IS:100ppm

1uL組分

A1濃度比1.2面積比0.70.58標(biāo)樣1uL

組分A:100ppm

內(nèi)標(biāo):100ppm組分

A峰面積

12001000面積比

1.2內(nèi)標(biāo)：IS內(nèi)標(biāo)：IS峰面積

7001000面積比

0.7組分

A的濃度為：

未知樣中的內(nèi)標(biāo)濃度:100ppmX濃度比:0.58

=58ppm

需要標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物。目標(biāo)組分和內(nèi)標(biāo)物被檢測到，就可定量。可減小進(jìn)樣量的誤差對結(jié)果的影響。

-->定量結(jié)果最為準(zhǔn)確內(nèi)標(biāo)物必須準(zhǔn)確添加入所有未知樣品中。內(nèi)標(biāo)法92

內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時間不應(yīng)差太遠(yuǎn)。內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類似的化學(xué)性質(zhì)。內(nèi)標(biāo)物的選擇93開機(jī)：連好流路，先開載氣再開電源，開輔助氣設(shè)定流量、溫度、檢測器參數(shù)用默認(rèn)處理參數(shù)進(jìn)行單一標(biāo)品分析，確定單一標(biāo)品保留時間分析混合標(biāo)品，根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件，直至得到理想譜圖確定定量方法（外標(biāo)、內(nèi)標(biāo)等）選擇校正點(diǎn)數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時間和標(biāo)樣濃度）選擇校正次數(shù)（每濃度取幾次均值）選擇曲線計算方式（直線、最小二乘或折線）按從低濃度到高濃度的順序，分析完所有標(biāo)樣，完成曲線制作進(jìn)行未知樣分析，每次分析結(jié)束，自動計算定量結(jié)果分析完了，關(guān)機(jī)，系統(tǒng)降溫后，關(guān)電源，關(guān)載氣總結(jié)–氣相色譜分析步驟94島津氣相色譜儀日常維護(hù)島津企業(yè)管理（中國）有限公司分析中心FID進(jìn)樣口色譜柱微量進(jìn)樣針二、進(jìn)樣口外圍部件

氣體選擇

氣路附件捕集阱分子篩過濾器四、色譜柱

五、檢測器一、自動進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣針維護(hù)

進(jìn)樣針更換捕集阱

三、進(jìn)樣口

進(jìn)樣隔墊

玻璃襯管

石英棉

O形圈、石墨壓環(huán)維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容？確認(rèn)針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很緊或時緊時松時，需清洗針桿。拔出針桿，用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi)，然后來回拉動針桿，直到針桿可以靈活順暢移動，如有細(xì)小顆粒洗出，請更換丙酮后再次清洗。一、自動進(jìn)樣系統(tǒng)-微量進(jìn)樣針的維護(hù)正常

不正常狀況重現(xiàn)性差的原因及對策使用后用溶劑清洗干凈推桿應(yīng)該很順暢樣品應(yīng)該連續(xù)、垂直地從進(jìn)樣針頭噴出微量進(jìn)樣針的維護(hù)打開自動進(jìn)樣器AOC-20i的前門。按［STOP］鍵，推桿推動器將會停止工作。

擰松固定推桿的螺母。微量進(jìn)樣針的更換拉動推桿傳動帶，使推桿固定部分向上移動。取下推桿固定器。分開進(jìn)樣針固定鉤與進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣針的更換取下進(jìn)樣針。安裝進(jìn)樣針固定器。將進(jìn)樣針安裝在注射器驅(qū)動裝置上。微量進(jìn)樣針的更換用固定鉤將進(jìn)樣針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分，使推桿頂部固定器插入上方孔中。按[RESET]鍵復(fù)位。微量進(jìn)樣針的更換向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點(diǎn)后，用螺母緊固注射推桿。關(guān)上自動進(jìn)樣器AOC-20i的前門。微量進(jìn)樣針的更換1、GC外圍的組成2、氣體的選擇和檢查3、氣路附件的檢查4、氣路附件的更換5、氣路附件信息表6、其他二、進(jìn)樣口外圍部件GC氣體過濾器干燥器空壓機(jī)（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N２(He)鋼瓶

(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測器用FID、FPD檢測器FTD檢測器空氣鋼瓶GC外圍的組成載氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇純度的選擇氣體壓力的調(diào)整氣體的選擇和檢查根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣參考分析流量的要求選擇載氣載氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇FID、FPD、FTD工作時需Air、H2輔助使用毛細(xì)柱時需在檢測器端加上尾吹氣檢測器所用的尾吹氣:ECDN2

FIDN2FTDHe、N2FTD、FPD使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣，ECD的尾吹氣需用鋼瓶高純氣，氣路中加裝分子篩和氧氣捕集阱。使用高純度氣體一般性分析：

99.995％以上

高靈敏度分析：

99.999％以上

高靈敏度分析：載氣、尾吹氣、Ｈ２、空氣，需經(jīng)氣體過濾器過濾后使用。氣體純度的選擇

GC-2010Plus使用壓力范圍300~980kPa，供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。

FID、FPD、FTD用H2

300~500kPa

FID、FPD、FTD用Air300~500kPa載氣一般要求壓力500~600kPa氣體壓力的調(diào)整檢查氣體的純度和供氣壓力檢查氣體的氣密性檢查氣路中的過濾器是否需要更換

如：載氣流路中的分子篩過濾器和氧氣捕集阱

空氣流路中的干燥硅膠氣路附件的檢查部件號部件名221-42559-92SPLIT/PURGE

捕集阱221-34121-93分子篩過濾器更換分子篩過濾器和捕集阱部品名稱部品編號用途捕集阱（分流）221-42599-92分流流路用捕集阱（吹掃）221-42599-92吹掃流路用緩沖管221-48441-91分流流路用分子篩過濾器221-34121-93除去載氣中雜質(zhì)管路，MN2-GN2

L-500201-48560-50分子篩過濾器聯(lián)接進(jìn)樣口用配管鋁墊片201-35183-84配管聯(lián)接用氣路附件信息表

FTD檢測器必須使用空氣鋼瓶，空壓機(jī)會導(dǎo)致使用靈敏度不穩(wěn)定，同時會造成FTD銣珠壽命變短。FID和FPD檢測器作高靈敏度分析時也需使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移。空氣鋼瓶

1、進(jìn)樣口檢查內(nèi)容進(jìn)樣隔墊/襯管/石英棉/O形圈/石墨壓環(huán)2、進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換3、進(jìn)樣口常用耗材三、進(jìn)樣口檢查的內(nèi)容：進(jìn)樣隔墊玻璃襯管石英棉氟橡膠O形圈或石墨O形圈進(jìn)樣口檢查內(nèi)容白色：標(biāo)準(zhǔn)部品硅橡膠隔墊201-35584(20個/包)藍(lán)色：長壽隔墊（LL）低流失長壽隔墊221-48972-91(20個/包)紅色：高溫隔墊（HT）高溫時比LL型流失更少221-48398-91(20個/包）綠色：低流失隔墊（LB-2）增塑劑少，質(zhì)地較硬221-35507-01

進(jìn)樣隔墊的類型進(jìn)樣100次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊。

（載氣漏氣造成保留時間及面積的重現(xiàn)性變差）更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后，回擰1/4~1/2圈。進(jìn)樣隔墊污染導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰。不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時間也是不一樣的。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換-進(jìn)樣隔墊擰緊后，回擰半圈進(jìn)樣隔墊的更換襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存，避免污染。襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染，使用前用溶劑清洗干凈。石英棉的量、位置對重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換-玻璃襯管玻璃襯管的更換石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布2.取出石英棉后，用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑（丙酮等）

清洗襯管內(nèi)壁。1.用細(xì)棒將石英棉頂出。玻璃襯管的清洗將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時或用超聲波進(jìn)行清洗。如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小時。玻璃襯管的清洗裝填石英棉現(xiàn)象：部分農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差、偏差大，吸附、分解、峰變小。原因：進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。

DMCS（二甲基氯硅烷化）處理(1)玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小時。(2)取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸泡一小時左右。(3)從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。玻璃襯管的去活石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時更換－防止載氣漏氣ー石墨壓環(huán)的老化:

將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤熱1-2秒鐘。注：氣體噴燈使用時，注意防止燒傷。石墨壓環(huán)的確認(rèn)石墨壓環(huán)有2種尺寸：毛細(xì)柱內(nèi)徑0.32mm以下用：P/N221-32126-05毛細(xì)柱內(nèi)徑0.53mm用：P/N221-32126-08石墨壓環(huán)新的石墨壓環(huán)間隙消失需要更換的石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)老化與未老化的實(shí)例比較

先確認(rèn)進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管無污染，再對進(jìn)樣口的其他部分進(jìn)行整體老化。進(jìn)樣口升高進(jìn)樣口溫度方法：將進(jìn)樣口的溫度升高，超過通常分析時的溫度，另柱溫設(shè)定值超過平時分析條件使用的最高溫度20~30℃以上。此時色譜柱的出口放空。進(jìn)樣口的處理部品名稱部品編號備注進(jìn)樣隔墊

201-35584標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣隔墊

221-35507-01高溫用氟橡膠O形圈

036-11203-84GC-2010Plus分流襯管

221-41444-01GC-2010Plus不分流/WBI

襯管

221-48335-01GC-2010Plus硅烷化處理不分流襯管

221-48876-03通用惰性化石英棉

221-48600通用進(jìn)樣口的常用消耗品色譜柱出現(xiàn)問題時的表現(xiàn):基線漂移變大基線噪音變大峰形異常（峰分叉等）分離度變差四、色譜柱

1、色譜柱的老化2、色譜柱的切割3、色譜柱的使用注意事項4、色譜柱的安裝5、消耗品色譜柱的維護(hù)柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用溫度以下20℃

左右或高于正常使用溫度，高沸點(diǎn)成分被汽化后釋放。

（這個過程大約需要1~2小時，色譜柱可接在檢測器上觀察基線變化。）

注意：

1.新柱老化時，不要連接檢測器。

2.監(jiān)測時最好使用FID檢測器。3.檢測器的溫度必須高于柱的使用溫度。4.色譜柱污染很嚴(yán)重時，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱

30～50cm左右，老化時檢測器一側(cè)色譜柱放空，并將檢測器堵上。色譜柱的老化使用專用毛細(xì)柱割刀色譜柱的切割①色譜柱的使用溫度要比柱的最高使用溫度低。（可延長柱的使用壽命，降低檢測器的基線噪音。）②

除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）。

－使用高純度的氣體（99.999％以上）。

－氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。

－在GC進(jìn)氣口前加裝氧氣捕集管。③

不讓難揮發(fā)的成分進(jìn)入色譜柱內(nèi)。

－充分做好樣品的前處理。

－使用襯管和石英棉。

－在色譜柱前安裝短的預(yù)柱來保護(hù)色譜柱

(僅在使用毛細(xì)柱時)。色譜柱的使用注意事項毛細(xì)柱割刀工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛細(xì)柱割刀毛細(xì)柱的安裝方法石墨壓環(huán)的尖端到毛細(xì)柱頂部的長度（以GC-2010Plus為例）SPL：34mmFID、FTD：69mm

TCD：50mmFPD：82mmECD：37mm毛細(xì)柱的安裝方法部品名稱

部品編號備注石墨壓環(huán)0.5221-32126-05內(nèi)徑0.32mm及以下毛細(xì)管柱用石墨壓環(huán)0.8221-32126-08內(nèi)徑0.53mm寬口徑毛細(xì)管柱用柱螺母221-16325-01進(jìn)樣口側(cè)使用開口螺母221-32705檢測器側(cè)使用色譜柱常用消耗品FID噴嘴的檢查更換FID檢查維護(hù)前確認(rèn):

1.FID檢測器熄火，關(guān)閉氫氣

2.檢測器溫度降到40℃以下

3.關(guān)閉GC電源并拔出電源插頭

4.移除FID側(cè)色譜柱

＜注意＞FID高溫時拆卸螺母可能會損壞螺紋。五、檢測器-FIDFID噴嘴的檢查更換移除收集極①

取下收集極固定支架的螺絲②

將收集極固定支架和收集極部分一起取下③

斷開信號線使用工具：十字螺絲刀、鑷子、套筒扳手檢測器-FIDFID噴嘴的檢查更換移除高壓極④斷開高壓電纜⑤向上取出高壓極壓板⑥將高壓電極和彈簧一起取出檢測器-FID

⑦擰松FID噴嘴套筒扳手

⑧取出FID噴嘴噴嘴套筒扳手FID噴嘴檢測器-FIDFID噴嘴的檢查更換FID噴嘴清理檢測器-FID更換濾光片1.關(guān)閉系統(tǒng)。2.水平緩慢拉出光電倍增管部分并將其取下。3.手動旋轉(zhuǎn)濾光片，將其取下。檢測器-FPD4.仔細(xì)用軟布擦干凈濾光片表面的任何污物。5.檢查濾光片的O形環(huán)，如果有損壞的話將其更換。6.安裝濾光片。7.慢慢地裝上光電倍增管部分。檢測器-FPD更換濾光片使用毛細(xì)管柱：載氣氮?dú)猓杭兌?9.999%以上氦氣：純度99.999%以上尾吹氣氮?dú)猓杭兌?9.999%以上檢測器-ECD使用氣體ECD池的老化將檢測器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30~60mL/min，老化若干小時。檢測器-ECD關(guān)于使用氣體

載氣：氦氣：純度99.999%以上氮?dú)猓杭兌?9.999%以上尾吹氣：氦氣：純度99.999%以上氮?dú)猓杭兌?9.999%以上檢測器-FTD氫氣:（供氣壓力：300~500kpa）純度99.999%以上空氣:（供氣壓力：300~500kpa）干燥空氣（鋼瓶氣）

檢測器-FTD關(guān)于使用氣體

更換收集極注意事項:維護(hù)工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下。用合適的工具進(jìn)行維護(hù)工作，工具使用前用蘸丙酮的紗布或其他物品擦干凈。檢測器-FTD(1)關(guān)閉系統(tǒng)，停止檢測器載氣供應(yīng)。(2)擰下收集極的2個固定螺絲。檢測器-FTD更換收集極(3)取下收集極的蓋子。檢查是否有來自于堿源的硅氧化物沉積于收集極蓋子里面阻塞排氣孔。如果有許多硅氧化物沉積，將會增加噪音水平和降低靈敏度。用干凈濾紙擦干凈。檢測器-FTD更換收集極(5)取下FTD收集極。(4)手動旋轉(zhuǎn)FTD收集極將其擰松。檢測器-FTD更換收集極(6)旋轉(zhuǎn)裝上新的FTD收集極即可。請注意不要擰得太緊否則會引起斷絲。(7)裝上收集極蓋子。(8)交換幾次擰緊收集極頂部和底部的固定螺絲。螺絲必須被重復(fù)上緊幾次，因為擰緊一個螺絲有可能使另一個螺絲變松。檢查以確定已經(jīng)正確安裝。如果螺絲松了，堿源在加熱時將不會發(fā)光，有可能導(dǎo)致靈敏度降低。(9)開啟系統(tǒng)。

檢測器-FTD更換收集極注意事項1.檢測器部分存在空氣時，燈絲通電流會導(dǎo)致氧化。防止這點(diǎn)，儀器裝有保護(hù)電路，但是為防萬一，需確認(rèn)檢測器部分流動的氣體完全置換成載氣后，燈絲再通電流。2.TCD溫度和載氣確定電流值的上限。當(dāng)電流值超過設(shè)定電流值的上限時會造成燈絲的損壞，因此必須遵守。3.雖然通過的電流越大，TCD靈敏度越高，但在電流值大的狀態(tài)下持續(xù)分析時會縮短燈絲壽命。當(dāng)其檢測器溫度設(shè)定低或分析氯等腐蝕性氣體時，也會縮短燈絲壽命，務(wù)請注意。檢測器-TCD使用氣體純度的確認(rèn)色譜柱老化FID噴嘴檢查更換氣體過濾器更換分子篩過濾器更換變色硅膠常見故障分析-基線噪音基線跟著空壓機(jī)啟動變化的情況下，安裝調(diào)壓器空氣使用鋼瓶氣更換分子篩過濾器色譜柱老化石墨壓環(huán)老化有脈動的情況下檢查Ｈ２、尾吹氣使用的減壓閥常見故障分析-基線波動更換變色硅膠FID噴嘴的檢查（清通、更換）氣體配比的檢查氫氣：40mL/min空氣：400mL/min尾吹氣：30mL/min色譜柱安裝是否正確檢查點(diǎn)火線圈常見故障分析-FID點(diǎn)火困難更換進(jìn)樣隔墊檢查玻璃襯管上的O形圈檢查色譜柱兩端接口襯管內(nèi)石英棉的量及位置襯管惰性化處理更換分流/吹掃流路捕集阱維護(hù)微量進(jìn)樣針常見故障分析-重現(xiàn)性差更換進(jìn)樣隔墊更換或清洗玻璃襯管老化石墨壓環(huán)更換分流流路捕集阱清洗緩沖管老化/切割色譜柱清洗微量進(jìn)樣針常見故障分析-鬼峰前延峰：色譜柱過載，進(jìn)樣口溫度低分叉峰：載氣不純

兩組分不能分離(流量、柱溫、進(jìn)樣量、分流比、柱長不足等)拖尾峰：柱溫太低，進(jìn)樣口溫度低，襯管損壞，色譜柱污染常見故障分析-峰形不正常謝謝！安全閥基本知識如果壓力容器(設(shè)備/管線等)壓力超過設(shè)計壓力…1.盡可能避免超壓現(xiàn)象堵塞(BLOCKED)火災(zāi)(FIRE)熱泄放(THERMALRELIEF)如何避免事故的發(fā)生?2.使用安全泄壓設(shè)施爆破片安全閥如何避免事故的發(fā)生?01安全閥的作用就是過壓保護(hù)!一切有過壓可能的設(shè)施都需要安全閥的保護(hù)!這里的壓力可以在200KG以上,也可以在1KG以下!設(shè)定壓力(setpressure)安全閥起跳壓力背壓(backpressure)安全閥出口壓力超壓(overpressure)表示安全閥開啟后至全開期間入口積聚的壓力.幾個壓力概念彈簧式先導(dǎo)式重力板式先導(dǎo)+重力板典型應(yīng)用電站鍋爐典型應(yīng)用長輸管線典型應(yīng)用罐區(qū)安全閥的主要類型02不同類型安全閥的優(yōu)缺點(diǎn)結(jié)構(gòu)簡單,可靠性高適用范圍廣價格經(jīng)濟(jì)對介質(zhì)不過分挑剔彈簧式安全閥的優(yōu)點(diǎn)預(yù)漏--由于閥座密封力隨介質(zhì)壓力的升高而降低,所以會有預(yù)漏現(xiàn)象--在未達(dá)到安全閥設(shè)定點(diǎn)前,就有少量介質(zhì)泄出.100%SEATINGFORCE75502505075100%SETPRESSURE彈簧式安全閥的缺點(diǎn)過大的入口壓力降會造成閥門的頻跳,縮短閥門使用壽命.ChatterDiscGuideDiscHolderNozzle彈簧式安全閥的缺點(diǎn)彈簧式安全閥的缺點(diǎn)=10090807060500102030405010%OVERPRESSURE%BUILT-UPBACKPRESSURE%RATEDCAPACITY普通產(chǎn)品平衡背壓能力差.在普通產(chǎn)品基礎(chǔ)上加裝波紋管,使其平衡背壓的能力有所增強(qiáng).能夠使閥芯內(nèi)件與高溫/腐蝕性介質(zhì)相隔離.平衡波紋管彈簧式安全閥的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)異的閥座密封性能,閥座密封力隨介質(zhì)操作壓力的升高而升高,可使系統(tǒng)在較高運(yùn)行壓力下高效能地工作.ResilientSeatP1P1P2先導(dǎo)式安全閥的優(yōu)點(diǎn)平衡背壓能力優(yōu)秀有突開型/調(diào)節(jié)型兩種動作特性可遠(yuǎn)傳取壓先導(dǎo)式安全閥的優(yōu)點(diǎn)對介質(zhì)比較挑剃,不適用于較臟/較粘稠的介質(zhì),此類介質(zhì)會堵塞引壓管及導(dǎo)閥內(nèi)腔.成本較高.先導(dǎo)式安全閥的缺點(diǎn)重力板式產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)目前低壓儲罐呼吸閥/緊急泄放閥的主力產(chǎn)品.結(jié)構(gòu)簡單.價格經(jīng)濟(jì).重力板式產(chǎn)品的缺點(diǎn)不可現(xiàn)場調(diào)節(jié)設(shè)定值.閥座密封性差,并有較嚴(yán)重的預(yù)漏.受背壓影響大.需要很高的超壓以達(dá)到全開.不適用于深冷/粘稠工況.幾個常用規(guī)范ASMEsectionI-動力鍋爐(FiredVessel)ASMEsectionVIII-非受火容器(UnfiredVessel)API2000-低壓安全閥設(shè)計(LowpressurePRV)API520-火災(zāi)工況計算與選型(FireSizing)API526-閥門尺寸(ValveDimension)API527-閥座密封(SeatTightness)介質(zhì)狀態(tài)(氣/液/氣液雙相).氣態(tài)介質(zhì)的分子量&Cp/Cv值.液態(tài)介質(zhì)的比重/黏度.安全閥泄放量要求.設(shè)定壓力.背壓.泄放溫度安全閥不以連接尺寸作為選型報價依據(jù)!如何提供高質(zhì)量的詢價?彈簧安全閥的結(jié)構(gòu)彈簧安全閥起跳曲線彈簧安全閥結(jié)構(gòu)彈簧安全閥結(jié)構(gòu)導(dǎo)壓管活塞密封活塞導(dǎo)向不平衡移動副(活塞)導(dǎo)管導(dǎo)閥彈性閥座P1P1P2先導(dǎo)式安全閥結(jié)構(gòu)先導(dǎo)式安全閥的工作原理頻跳安全閥的頻跳是一種閥門高頻反復(fù)開啟關(guān)閉的現(xiàn)象。安全閥頻跳時，一般來說密封面只打開其全啟高度的幾分只一或十幾分之一，然后迅速回座并再次起跳。頻跳時，閥瓣和噴嘴的密封面不斷高頻撞擊會造成密封面的嚴(yán)重?fù)p傷。如果頻跳現(xiàn)象進(jìn)一步加劇還有可能造成閥體內(nèi)部其他部分甚至系統(tǒng)的損傷。安全閥工作不正常的因素頻跳后果1、導(dǎo)向平面由于反復(fù)高頻磨擦造成表面劃傷或局部材料疲勞實(shí)效。2、密封面由于高頻碰撞造成損傷。3、由于高頻振顫造成彈簧實(shí)效。4、由頻跳所帶來的閥門及管道振顫可能會破壞焊接材料和系統(tǒng)上其他設(shè)備。5、由于安全閥在頻跳時無法達(dá)到需要的排放量，系統(tǒng)壓力有可能繼續(xù)升壓并超過最大允許工作壓力。安全閥工作不正常的因素A、系統(tǒng)壓力在通過閥門與系統(tǒng)之間的連接管時壓力下降超過3%。當(dāng)閥門處于關(guān)閉狀態(tài)時，閥門入口處的壓力是相對穩(wěn)定的。閥門入口壓力與系統(tǒng)壓力相同。當(dāng)系統(tǒng)壓力達(dá)到安全閥的起跳壓力時，閥門迅速打開并開始泄壓。但是由于閥門與系統(tǒng)之間的連接管設(shè)計不當(dāng)，造成連接管內(nèi)局部壓力下降過快超過3%，是閥門入口處壓力迅速下降到回座壓力而導(dǎo)致閥門關(guān)閉。因此安全閥開啟后沒有達(dá)到完全排放，系統(tǒng)壓力仍然很高，所以閥門會再次起跳并重復(fù)上述過程，既發(fā)生頻跳。導(dǎo)致頻跳的原因?qū)е陆庸軌航蹈哂?%的原因1、閥門與系統(tǒng)間的連接管內(nèi)徑小于閥門入口管內(nèi)徑。2、存在嚴(yán)重的渦流現(xiàn)象。3、連接管過長而且沒有作相應(yīng)的補(bǔ)償（使用內(nèi)徑較大的管道）。4、連接管過于復(fù)雜（拐彎過多甚至在該管上開口用作它途。在一般情況下安全閥入口處不允許安裝其他閥門。）導(dǎo)致頻跳的原因B、閥門的調(diào)節(jié)環(huán)位置設(shè)置不當(dāng)。安全閥擁有噴嘴環(huán)和導(dǎo)向環(huán)。這兩個環(huán)的位置直接影響安全閥的起跳和回座過程。如果噴嘴環(huán)的位置過低或?qū)颦h(huán)的位置過高，則閥門起跳后介質(zhì)的作用力無法在閥瓣座和調(diào)節(jié)環(huán)所構(gòu)成的空間內(nèi)產(chǎn)生足夠的托舉力使閥門保持排放狀態(tài)，從而導(dǎo)致閥門迅速回座。但是系統(tǒng)壓力仍然保持較高水平，因此回座后閥門會很快再次起跳。導(dǎo)致頻跳的原因C、安全閥的額定排量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所需排量。

由于所選的安全閥的喉徑面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所需，安全閥排放時過大的排量導(dǎo)致壓力容器內(nèi)局部壓力下降過快，而系統(tǒng)本身的超壓狀態(tài)沒有得到緩解，使安全閥不得不再次起跳頻跳的原因閥門拒跳：當(dāng)系統(tǒng)壓力達(dá)到安全閥的起跳壓力時，閥門不起跳的現(xiàn)象。安全閥工作不正常的因素1、閥門整定壓力過高。2、閥門內(nèi)落入大量雜質(zhì)從而使閥辦座和導(dǎo)套間卡死或摩擦力過大。3、彈簧之間夾入雜物使彈簧無法被正常壓縮。4、閥門安裝不當(dāng)，使閥門垂直度超過極限范圍（正負(fù)兩度）從而使閥桿組件在起跳過程中受阻。5、排氣管道沒有被可靠支撐或由于管道受熱膨脹移位從而對閥體產(chǎn)生扭轉(zhuǎn)力，導(dǎo)致閥體內(nèi)機(jī)構(gòu)發(fā)生偏心而卡死。安全閥拒跳的原因閥門不回座或回座比過大：安全閥正常起跳后長時間無法回座，閥門保持排放狀態(tài)的現(xiàn)象。安全閥工作不正常的因素1、閥門上下調(diào)整環(huán)的位置設(shè)置不當(dāng)。2、排氣管道設(shè)計不當(dāng)造成排氣不暢，由于排氣管道過小、拐彎過多或被堵塞，使排放的蒸汽無法迅速排出而在排氣管和閥體內(nèi)積累，這時背壓會作用在閥門內(nèi)部機(jī)構(gòu)上并產(chǎn)生抑制閥門關(guān)閉的趨勢。3、閥門內(nèi)落入大量雜質(zhì)從而使閥瓣座和導(dǎo)套之間卡死后摩擦力過大。安全閥不回座或回座比過大的因素：4、彈簧之間夾入雜物從而使彈簧被正常壓縮后無法恢復(fù)。5、由于對閥門排放時的排放反力計算不足，從而在排放時閥體受力扭曲損壞內(nèi)部零件導(dǎo)致卡死。6、閥桿螺母（位于閥桿頂端）的定位銷脫落。在閥門排放時由于振動使該螺母下滑使閥桿組件回落受阻。安全閥不回座或回座比過大的因素：7、由于彈簧壓緊螺栓的鎖緊螺母松脫，在閥門排放時由于振動時彈簧壓緊螺栓松動上滑導(dǎo)致閥門的設(shè)定起跳值不斷減小。

8、閥門安裝不當(dāng)，使閥門垂直度超過極限范圍（正負(fù)兩度）從而使閥桿組件在回落過程中受阻。

9、閥門的密封面中有雜質(zhì)，造成閥門無法正常關(guān)閉。

10、鎖緊螺母沒有鎖緊，由于管道震動下環(huán)向上運(yùn)動，上平面高于密封面，閥門回座時無法密封安全閥不回座或回座比過大的因素：謝謝觀看癌基因與抑癌基因oncogene&tumorsuppressorgene24135基因突變概述.癌基因和抗癌基因的概念.癌基因的分類.癌基因產(chǎn)物的作用.癌基因激活的機(jī)理主要內(nèi)容疾?。?/p>

——是人體某一層面或各層面形態(tài)和功能（包括其物質(zhì)基礎(chǔ)——代謝）的異常，歸根結(jié)底是某些特定蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)或功能的變異，而這些蛋白質(zhì)又是細(xì)胞核中相應(yīng)基因借助細(xì)胞受體和細(xì)胞中信號轉(zhuǎn)導(dǎo)分子接收信號后作出應(yīng)答（表達(dá)）的產(chǎn)物。TranscriptionTranslationReplicationDNARNAProtein中心法規(guī)Whatisgene?基因：

—是遺傳信息的載體

—是一段特定的DNA序列（片段）

—是編碼RNA或蛋白質(zhì)的一段DNA片段

—是由編碼序列和調(diào)控序列組成的一段DNA片段基因主宰生物體的命運(yùn)：微效基因的變異——生物體對生存環(huán)境的敏感度變化關(guān)鍵關(guān)鍵基因的變異——生物體疾病——死亡所以才有：“人類所有疾病均可視為基因病”之說注：如果外傷如燒傷、骨折等也算疾病的話，外傷應(yīng)該無法歸入基因病的行列。Genopathy問：兩個不相干的人，如果他們患得同一疾病，致病基因是否相同？再問：同卵雙生的孿生兄弟，他們患病的機(jī)會是否一樣，命運(yùn)是否相同？┯┯┯┯

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┷┷┷┷增添缺失替換DNA分子(復(fù)制)中發(fā)生堿基對的______、______

和

，而引起的

的改變。替換增添缺失基因結(jié)構(gòu)基因變異的概念：英語句子中的一個字母的改變，可能導(dǎo)致句子的意思發(fā)生怎樣的變化？可能導(dǎo)致句子的意思不變、變化不大或完全改變THECATSATONTHEMATTHECATSITONTHEMATTHEHATSATONTHEMATTHECATONTHEMAT同理：替換、增添、缺失堿基對，可能會使性狀不變、變化不大或完全改變?；虻慕Y(jié)構(gòu)改變,一定會引起性狀的改變??原句：1.基因多態(tài)性與致病突變基因變異與疾病的關(guān)系2.單基因病、多基因病3.疾病易感基因

基因多態(tài)性polymorphism是指DNA序列在群體中的變異性（差異性）在人群中的發(fā)生概率>1%（SNP&CNP)<1%的變異概率叫做突變基因多態(tài)性特定的基因多態(tài)性與疾病相關(guān)時，可用致病突變加以描述SNP:散在單個堿基的不同，單個堿基的缺失、插入和置換。

CNP:DNA片段拷貝數(shù)變異，包括缺失、插入和重復(fù)等。同義突變、錯義突變、無義突變、移碼突變

致病突變生殖細(xì)胞基因突變將突變的遺傳信息傳給下一代(代代相傳),即遺傳性疾病。體細(xì)胞基因突變局部形成突變細(xì)胞群（腫瘤）。受精卵分裂基因突變的原因物理因素化學(xué)因素生物因素基因突變的原因（誘發(fā)因素）紫外線、輻射等堿基類似物5BU/疊氮胸苷等病毒和某些細(xì)菌等自發(fā)突變DNA復(fù)制過程中堿基配對出現(xiàn)誤差。UV使相鄰的胸腺嘧啶產(chǎn)生胸腺嘧啶二聚體,DNA復(fù)制時二聚體對應(yīng)鏈空缺，堿基隨機(jī)添補(bǔ)發(fā)生突變。胸腺嘧啶二聚體胸腺嘧啶胸腺嘧啶紫外線誘變物理誘變(physicalinduction)

5溴尿嘧啶(5BU)與T類似，多為酮式構(gòu)型。間期細(xì)胞用酮式5BU處理，5BU能插入DNA取代T與A配對；插入DNA后異構(gòu)成烯醇式5BU與G配對。兩次DNA復(fù)制后,使A/T轉(zhuǎn)換成G/C，發(fā)生堿基轉(zhuǎn)換,產(chǎn)生基因突變。化學(xué)誘變(chemicalinduction)堿基類似物(baseanalogues)誘變AT5-BUA5-BUAAT5-BU5-BU(烯醇式)

(酮式)GGC1.生物變異的根本來源，為生物進(jìn)化提供了最初的原始材料,能使生物的性狀出現(xiàn)差別，以適應(yīng)不同的外界環(huán)境，是生物進(jìn)化的重要因素之一。2.致病突變是導(dǎo)致人類遺傳病的病變基礎(chǔ)?；蛲蛔兊囊饬x概述：腫瘤細(xì)胞惡性增殖特性（一）腫瘤細(xì)胞失去了生長調(diào)節(jié)的反饋抑制正常細(xì)胞受損,一旦恢復(fù)原狀，細(xì)胞就會停止增殖，但是腫瘤細(xì)胞不受這一反饋機(jī)制抑制。（二）腫瘤細(xì)胞失去了細(xì)胞分裂的接觸抑制。正常細(xì)胞體外培養(yǎng)，相鄰細(xì)胞相接觸，長在一起，細(xì)胞就會停止增殖，而腫瘤細(xì)胞生長滿培養(yǎng)皿后，細(xì)胞可以重疊起生長。（三）腫瘤細(xì)胞表現(xiàn)出比正常細(xì)胞更低的營養(yǎng)要求。（四）腫瘤細(xì)胞生長有一種自分泌作用，自己分泌生長需要的生長因子和調(diào)控信號,促進(jìn)自身的惡性增殖。Whatisoncogene?癌基因——是基因組內(nèi)正常存在的基因，其編碼產(chǎn)物通常作為正調(diào)控信號，促進(jìn)細(xì)胞的增殖和生長。癌基因的突變或表達(dá)異常是細(xì)胞惡性轉(zhuǎn)化（癌變）的重要原因?！彩悄芫幋a生長因子、生長因子受體、細(xì)胞內(nèi)信號轉(zhuǎn)導(dǎo)分子以及與生長有關(guān)的轉(zhuǎn)錄調(diào)節(jié)因子等的基因。如何發(fā)現(xiàn)癌基因的呢?11910年，洛克菲勒研究院一個年輕的研究員Rous發(fā)現(xiàn)，雞肉瘤細(xì)胞裂解物在通過除菌濾器以后，注射到正常雞體內(nèi)，可以引起肉瘤，首次提出雞肉瘤可能是由病毒引起的。0.2m孔徑細(xì)菌過不去但病毒可以通過從病毒癌基因到細(xì)胞原癌基因的研究歷程：Roussarcomavirus,RSVthefirstcancer-causingretrovirus1958年，Stewart和Eddy分離出一種病毒，注射到小鼠體內(nèi)可以引起肝臟、腎臟、乳腺、胸腺、腎上腺等多種組織器官的腫瘤，因而把這種病毒稱為多瘤病毒。50年代末、60年代初，癌病毒研究成了一個極具想像力的研究領(lǐng)域，主流科學(xué)家開始進(jìn)入癌病毒研究領(lǐng)域polyomavirus這期間，Temin發(fā)現(xiàn)RSV有不同亞型，且引起細(xì)胞惡變程度不同，推測RNA病毒將其遺傳信息傳遞給了正常細(xì)胞的DNA。這與Crick提出的中心法則是相違背的讓事實(shí)屈從于理論還是堅持基于實(shí)驗的結(jié)果？VSTemin發(fā)現(xiàn)逆轉(zhuǎn)錄酶，1975年獲諾貝爾獎TeminCrickTemin的實(shí)驗設(shè)計：實(shí)驗設(shè)計簡單而巧妙：將合成DNA所需的“原料”，即A、T、C、G四種脫氧核苷酸，與破壞了外殼的RSV一起在體外40℃的條件下溫育一段時間結(jié)果在試管里獲得了一種新合成的大分子，它不能被RNA酶破壞，但卻可以被DNA酶所分解，證明這種新合成的大分子是DNA用RNA酶預(yù)先破壞RSV的RNA，再重復(fù)上述的試驗，則不能獲得這種大分子，說明這個DNA大分子是以RSV的RNA為模板合成的1969年，一個日本學(xué)者里子水谷來到Temin的實(shí)驗室，這是一個非常擅長實(shí)驗的年輕科學(xué)家。按Temin的設(shè)想，他們開始尋找RSV中存在“逆轉(zhuǎn)錄酶”的證據(jù)DNA

RNA

ProteinTranscriptionTranslationReplicationReplicationRe-Transcription修正中心法規(guī)據(jù)說，1975年Temin因發(fā)現(xiàn)逆轉(zhuǎn)錄酶而獲諾貝爾獎時，Bishop懊惱不已，因為早在1969年他就認(rèn)為Temin的RNADNA的“前病毒理論”有可能是正確的，并且也進(jìn)行了一些實(shí)驗，但不久由于資深同事的規(guī)勸而放棄了這方面