押全國卷理綜第27題 實(shí)驗(yàn)綜合-備戰(zhàn)2023年高考化學(xué)臨考題號(hào)押題（云南安徽黑龍江山西吉林五省通用）（原卷版）

押全國卷27題實(shí)驗(yàn)綜合該題還會(huì)以實(shí)驗(yàn)探究情境的形式呈現(xiàn)，外觀上為文字十實(shí)驗(yàn)裝置成流程圖＋設(shè)問等，考向不并平以往出現(xiàn)的幾種，如既涉及物質(zhì)的制備，又涉及定量分析和判斷以及實(shí)驗(yàn)的探究。題目一般以經(jīng)典傳統(tǒng)題型為主，注重對(duì)化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)知識(shí)的考查，通過實(shí)驗(yàn)過程和實(shí)驗(yàn)裝置的分析，要求回答儀器的名稱及儀器的選擇，常涉及除雜分離方法、尾氣處理方法、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描還、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)，體現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)考查的全覆蓋?？疾閷?duì)象無機(jī)化合物和有機(jī)化合物出現(xiàn)概率比大約為3：1。需要重點(diǎn)關(guān)注①除上述幾種考向外，還要關(guān)注實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)的題型；②注意以氣體制取為起始點(diǎn)，可能會(huì)涉及裝置的選擇和組裝（注意實(shí)驗(yàn)尾部裝置作用的分析）。專題十三化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合；③注意氣密性的檢驗(yàn)、試紙的使用等簡(jiǎn)答題；④關(guān)注探究性實(shí)驗(yàn)題目，主要是關(guān)注物質(zhì)性質(zhì)的探究性實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理的探究性實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)組成與判斷的探究性實(shí)驗(yàn)等；⑤關(guān)注化工生產(chǎn)流程形式的題目，在流程分析過程中往往涉及物質(zhì)的提純、物質(zhì)的檢驗(yàn)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的定量分析等知識(shí)的綜合考查；⑥關(guān)注多步驟實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和表述；⑦關(guān)注實(shí)驗(yàn)方案的改進(jìn)；⑧關(guān)注特殊裝置以及常規(guī)儀器的非常規(guī)使用及非常規(guī)方法的制?。虎彡P(guān)注實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的使用及實(shí)驗(yàn)安全（包括防倒吸）等問題。命題概率在全國卷中出現(xiàn)的概率均為100%，屬于必考題考查理由以此承載著對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合考查；承載著對(duì)理論聯(lián)系實(shí)際、學(xué)以致用要求的考查；承載著對(duì)物質(zhì)的制備、實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的探究等綜合考查試題考向一是無機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)；二是有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)；三是性質(zhì)、原理的探究實(shí)驗(yàn)；四是定量分析實(shí)驗(yàn)外觀

特征試題情境所有的試題情境均為實(shí)驗(yàn)探究情境中的物質(zhì)制備與純化情境或定性與定量分析情境試題特征文字+裝置圖的形式；一般由三部分組成：試題情境+裝置圖+設(shè)問考查

要求必備知識(shí)側(cè)重于物質(zhì)轉(zhuǎn)化與應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)原理與方法。具體包括實(shí)驗(yàn)儀器的使用，實(shí)驗(yàn)基本操作，常見氣體的制備,物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和計(jì)算關(guān)鍵能力側(cè)重于理解與辨析、分析與推測(cè)及探究與創(chuàng)新；要求掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能；要求能設(shè)計(jì)合理方案以及實(shí)施科學(xué)探究的能力學(xué)科素養(yǎng)側(cè)重于化學(xué)觀念、思維方法和實(shí)踐探索高頻考點(diǎn)(1)儀器類：儀器的名稱、儀器的選擇、儀器的使用方法、儀器的作用等；(2)操作類：操作名稱、操作步驟、操作要求、操作目的或理由的分析等；(3)試劑類：試劑的名稱、試劑的作用、選擇試劑的目的等；(4)評(píng)價(jià)類：優(yōu)缺點(diǎn)、改進(jìn)方案、設(shè)計(jì)方案、誤差分析等；(5)計(jì)算類：物質(zhì)組成、物質(zhì)含量和純度的計(jì)算等一、制備型實(shí)驗(yàn)解題策略物質(zhì)的制備應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置，最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。氣體制備與性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)流程及考查角度二、定量實(shí)驗(yàn)解題模板一、巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理?shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟮膶?shí)驗(yàn)方案二、想過程，理清操作先后順序根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序三、看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用四、細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式1．【2022年全國甲卷】硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。（3）回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______。回流結(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。2．【2022年山東卷】實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置C．d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_______。1．【2023·河北·模擬預(yù)測(cè)】水合肼()為無色透明液體，沸點(diǎn)為120℃，具有強(qiáng)還原性，能與水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，廣泛應(yīng)用于合成農(nóng)藥、水處理劑、發(fā)泡劑、引發(fā)劑和固化劑等，開發(fā)利用前景廣闊。工業(yè)上利用尿素生產(chǎn)水合肼的流程如圖。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備水合肼，裝置如圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器甲的名稱是___________。橡皮管的作用是___________。（2）實(shí)驗(yàn)中先___________(填“加入過量的尿素溶液”或“通入氯氣”)，目的是___________。（3）工業(yè)上制備水合肼的反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)，裝置B要保持在溫度較低的水浴中，目的是___________。在實(shí)驗(yàn)室中可用蒸餾裝置代替工業(yè)生產(chǎn)中的濃縮塔，蒸餾后燒瓶?jī)?nèi)留下的是___________(填“水合肼”或“水”)。（5）水合肼的純度測(cè)定：取ag樣品配成溶液，加入一定量的碳酸氫鈉堿化，用(0.1mol·L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(已知)，進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。①實(shí)驗(yàn)中選用的終點(diǎn)指示劑為___________。②該樣品的純度為___________%(用含a、V的代數(shù)式表示)。2．【2023·安徽宣城·統(tǒng)考二?！繜o水Na2SO3廣泛應(yīng)用于陽極泥中貴金屬的提煉，久置的工業(yè)無水Na2SO3純度的測(cè)定方法有多種：I.固體質(zhì)量分析法取固體樣品mg于試管中加水溶解，向試管中滴入過量的BaCl2溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量得固體ng，計(jì)算Na2SO3純度為100%（1）檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是_______。II.氣體體積分析法①按照上圖(夾持裝置已略)組裝好裝置并檢驗(yàn)氣密性備用，稱量mg樣品加入抽濾瓶，組裝好裝置；②……，讀數(shù)體積為V1mL；③打開恒壓滴液漏斗下端的活塞，加入過量的稀硫酸，讓其充分反應(yīng)；④……，讀數(shù)體積為V2mL(已知V2<V1)（2）在②、④兩步讀數(shù)之前必要的操作是_______。（3）相比分液漏斗，恒壓滴液漏斗在該實(shí)驗(yàn)中的優(yōu)點(diǎn)是_______。A．可以起到冷凝回流的作用B．方便檢驗(yàn)裝置的氣密性C．使漏斗中液體順利流下D．減小加入液體體積對(duì)測(cè)量氣體體積的誤差（4）若該實(shí)驗(yàn)條件為標(biāo)準(zhǔn)狀況，則Na2SO3純度為_______(用含V1、V2、m的式子表達(dá))。III.滴定法①稱取2.10g樣品于錐形瓶中，加入0.50mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00mL，塞緊塞子，振蕩讓其充分反應(yīng)；②過量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；③重復(fù)①、②兩組實(shí)驗(yàn)三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。（5）第②步中發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為_______。（6）該樣品的純度為_______。（7）I中所測(cè)的純度明顯大于III，分析可能的原因是_______。3．【2022·黑龍江齊齊哈爾·統(tǒng)考一?！堪被姿徜@是一種白色固體，易水解，是工業(yè)上生產(chǎn)尿素的副產(chǎn)物，可以用于藥物合成。實(shí)驗(yàn)室向四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氨氣制取氨基甲酸銨固體，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH3(g)＋CO2(g)?NH2COONH4(s)ΔH<0?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器d的名稱為_______；裝置A中多孔隔板可以控制反應(yīng)發(fā)生與停止，其原理為關(guān)閉彈簧夾K1后，_______（2）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______（3）裝置C中盛放的試劑為_______(填“飽和NaHCO3溶液”或“濃硫酸”)。（4）裝置D中氣球的作用是_______。（5）反應(yīng)過程中需要將裝置D放入冰水浴中，原因是_______。（6）氨基甲酸銨易水解，在潮濕的空氣中發(fā)生水解反應(yīng)生成碳酸氫銨的化學(xué)方程式為_______。4．【2023·吉林白山·統(tǒng)考三?！緾eO2是一種稀土氧化物，在催化劑、電化學(xué)、光學(xué)等方面都有重要應(yīng)用。CeO2是淡黃色固體粉末，難溶于水，熔點(diǎn)為2600℃。請(qǐng)回答下列問題：(一)制備CeO2I.取一定量化學(xué)計(jì)量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分別溶解在5mL和35mL的去離子水中，分別磁力攪拌30min后，再將兩種液體混合，繼續(xù)磁力攪拌30min，形成白色絮狀沉淀[Ce(OH)3]。將混合溶液加熱(并通入O2)，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。通過離心方法將Ce(OH)4沉淀分離出來。II.用水和無水乙醇分別洗滌Ce(OH)4沉淀3次。III.將洗滌后的樣品轉(zhuǎn)入干燥爐中，在60°C下干燥24h，得到淡黃色粉末CeO2。（1）盛放NaOH溶液的儀器名稱為_______，無水乙醇的作用是_______。（2）寫出由Ce(OH)3和O2反應(yīng)制備Ce(OH)4的化學(xué)方程式：_______。(二)某樣品中CeO2[M(CeO2)=172.1]純度的測(cè)定稱取mg樣品置于錐形瓶中，加入50mL水及20mL濃硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，搖勻，低溫加熱，直至樣品完全溶解。加熱除盡錐形瓶中的H2O2，冷卻后稀釋至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入過量的過硫酸銨[(NH4)2S2O8]溶液，低溫加熱，將Ce3+氧化成Ce4+，當(dāng)錐形瓶中無氣泡冒出，再煮沸2min。待冷卻后，加入5滴鄰二氮菲-亞鐵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。已知鄰二氮菲與Fe2+可形成紅色配合物，這種離子可示表為[Fe(phen)3]2+。（3）實(shí)驗(yàn)中分批加入H2O2溶液時(shí)，采取低溫加熱的原因是_______。（4）加熱煮沸過程中，(NH4)2S2O8在溶液中反應(yīng)生成NH4HSO4和O2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；若滴定時(shí)錐形瓶中過量的(NH4)2S2O8未除盡，則測(cè)得的CeO2純度_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；判斷滴定終點(diǎn)的方法是_______。（5）樣品中CeO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w=_______(用含有c、V、m的代數(shù)式表示)。（6）CeO2是汽車尾氣凈化催化劑的關(guān)鍵成分，它能在還原氣氛中供氧，在氧化氣氛中耗氧。在尾氣消除過程中發(fā)生著CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循環(huán)。請(qǐng)寫出CeO2消除CO尾氣的化學(xué)方程式：_______。5．【2023·云南昆明·統(tǒng)考一模】為探究甲醛與新制Cu(OH)2反應(yīng)的產(chǎn)物，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：I．反應(yīng)裝置如下：反應(yīng)一段時(shí)間后，生成大量氣體，懸濁液藍(lán)色褪去，且有紅色沉淀生成。（1）儀器a的名稱是___________，該反應(yīng)需控制溫度為65℃，宜采用的加熱方式為___________(填標(biāo)號(hào))。A．酒精燈加熱

B．砂浴

C．油浴

D．水浴II．為探究氣體產(chǎn)物、溶液中產(chǎn)物與固體產(chǎn)物的成分，小組同學(xué)經(jīng)過討論分析后，關(guān)于產(chǎn)物成分有如下猜想：氣體產(chǎn)物H2、CO、CO2溶液中產(chǎn)物HCOO-、固體產(chǎn)物Cu、Cu2O（2）為確定氣體成分，下列實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序是___________(按氣流方向填大寫字母)。(已知：CO與銀氨溶液能發(fā)生氧化還原反應(yīng))實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，裝置C、D中均未觀察到明顯現(xiàn)象，E中固體變?yōu)榧t色，A中固體顏色變藍(lán)，則證明生成的氣體是___________。（3）為確定溶液中產(chǎn)物與固體產(chǎn)物，小組做了以下實(shí)驗(yàn)：已知：Cu2O能與氨水反應(yīng)生成(無色)，易被氧化生成。①由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，液體產(chǎn)物中存在離子是___________(填離子符號(hào))。②濾渣1中加入足量濃氨水時(shí)，主要反應(yīng)的離子方程式為___________。③濾液2在空氣中放置一段時(shí)間后，顯藍(lán)色的離子是___________(填離子符號(hào))，該離子的空間構(gòu)型是___________。④通過定量測(cè)定發(fā)現(xiàn)，固體產(chǎn)物主要是銅。綜合以上分析，若主要還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量相等，甲醛與新制氫氧化銅發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________。6．【2023·河南·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)】乙酸乙酯是極好的工業(yè)溶