押全國卷理綜第27題 實驗綜合-備戰(zhàn)2023年高考化學臨考題號押題（云南安徽黑龍江山西吉林五省通用）（原卷版）

押全國卷27題實驗綜合該題還會以實驗探究情境的形式呈現(xiàn)，外觀上為文字十實驗裝置成流程圖＋設問等，考向不并平以往出現(xiàn)的幾種，如既涉及物質(zhì)的制備，又涉及定量分析和判斷以及實驗的探究。題目一般以經(jīng)典傳統(tǒng)題型為主，注重對化學基本實驗知識的考查，通過實驗過程和實驗裝置的分析，要求回答儀器的名稱及儀器的選擇，常涉及除雜分離方法、尾氣處理方法、實驗現(xiàn)象描還、實驗方案的設計或評價，體現(xiàn)對實驗考查的全覆蓋。考查對象無機化合物和有機化合物出現(xiàn)概率比大約為3：1。需要重點關注①除上述幾種考向外，還要關注實驗設計與評價的題型；②注意以氣體制取為起始點，可能會涉及裝置的選擇和組裝（注意實驗尾部裝置作用的分析）。專題十三化學實驗的綜合；③注意氣密性的檢驗、試紙的使用等簡答題；④關注探究性實驗題目，主要是關注物質(zhì)性質(zhì)的探究性實驗、反應原理的探究性實驗、物質(zhì)組成與判斷的探究性實驗等；⑤關注化工生產(chǎn)流程形式的題目，在流程分析過程中往往涉及物質(zhì)的提純、物質(zhì)的檢驗、化學實驗基本操作、化學實驗結(jié)果的定量分析等知識的綜合考查；⑥關注多步驟實驗方案的設計和表述；⑦關注實驗方案的改進；⑧關注特殊裝置以及常規(guī)儀器的非常規(guī)使用及非常規(guī)方法的制??；⑨關注實驗數(shù)據(jù)的使用及實驗安全（包括防倒吸）等問題。命題概率在全國卷中出現(xiàn)的概率均為100%，屬于必考題考查理由以此承載著對化學實驗的綜合考查；承載著對理論聯(lián)系實際、學以致用要求的考查；承載著對物質(zhì)的制備、實驗基本操作、化學實驗的探究等綜合考查試題考向一是無機化合物的制備實驗；二是有機化合物的制備實驗；三是性質(zhì)、原理的探究實驗；四是定量分析實驗外觀

特征試題情境所有的試題情境均為實驗探究情境中的物質(zhì)制備與純化情境或定性與定量分析情境試題特征文字+裝置圖的形式；一般由三部分組成：試題情境+裝置圖+設問考查

要求必備知識側(cè)重于物質(zhì)轉(zhuǎn)化與應用、實驗原理與方法。具體包括實驗儀器的使用，實驗基本操作，常見氣體的制備,物質(zhì)的檢驗、分離和提純,實驗現(xiàn)象的描述，實驗數(shù)據(jù)的處理和計算關鍵能力側(cè)重于理解與辨析、分析與推測及探究與創(chuàng)新；要求掌握化學實驗的基本方法和技能；要求能設計合理方案以及實施科學探究的能力學科素養(yǎng)側(cè)重于化學觀念、思維方法和實踐探索高頻考點(1)儀器類：儀器的名稱、儀器的選擇、儀器的使用方法、儀器的作用等；(2)操作類：操作名稱、操作步驟、操作要求、操作目的或理由的分析等；(3)試劑類：試劑的名稱、試劑的作用、選擇試劑的目的等；(4)評價類：優(yōu)缺點、改進方案、設計方案、誤差分析等；(5)計算類：物質(zhì)組成、物質(zhì)含量和純度的計算等一、制備型實驗解題策略物質(zhì)的制備應根據(jù)目標產(chǎn)品的組成來確定原料及反應原理，設計反應路徑，選擇合適的儀器和裝置，最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。氣體制備與性質(zhì)探究型實驗流程及考查角度二、定量實驗解題模板一、巧審題，明確實驗目的、原理實驗原理可從題給的化學情境(或題目所給的實驗目的)并結(jié)合元素化合物的有關知識獲取。在此基礎上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的實驗方案二、想過程，理清操作先后順序根據(jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序三、看準圖，分析裝置或流程作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實驗目的和原理，確定它們在實驗中的作用四、細分析，得出正確的實驗結(jié)論在定性實驗的基礎上研究量的關系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式1．【2022年全國甲卷】硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______。回流時，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。（3）回流時間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱

②關閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。2．【2022年山東卷】實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置C．d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應)。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。1．【2023·河北·模擬預測】水合肼()為無色透明液體，沸點為120℃，具有強還原性，能與水、醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，廣泛應用于合成農(nóng)藥、水處理劑、發(fā)泡劑、引發(fā)劑和固化劑等，開發(fā)利用前景廣闊。工業(yè)上利用尿素生產(chǎn)水合肼的流程如圖。某興趣小組設計實驗制備水合肼，裝置如圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器甲的名稱是___________。橡皮管的作用是___________。（2）實驗中先___________(填“加入過量的尿素溶液”或“通入氯氣”)，目的是___________。（3）工業(yè)上制備水合肼的反應的化學方程式為___________。（4）實驗時，裝置B要保持在溫度較低的水浴中，目的是___________。在實驗室中可用蒸餾裝置代替工業(yè)生產(chǎn)中的濃縮塔，蒸餾后燒瓶內(nèi)留下的是___________(填“水合肼”或“水”)。（5）水合肼的純度測定：取ag樣品配成溶液，加入一定量的碳酸氫鈉堿化，用(0.1mol·L標準溶液滴定(已知)，進行三次平行實驗，平均消耗標準溶液VmL。①實驗中選用的終點指示劑為___________。②該樣品的純度為___________%(用含a、V的代數(shù)式表示)。2．【2023·安徽宣城·統(tǒng)考二?！繜o水Na2SO3廣泛應用于陽極泥中貴金屬的提煉，久置的工業(yè)無水Na2SO3純度的測定方法有多種：I.固體質(zhì)量分析法取固體樣品mg于試管中加水溶解，向試管中滴入過量的BaCl2溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量得固體ng，計算Na2SO3純度為100%（1）檢驗沉淀是否洗凈的方法是_______。II.氣體體積分析法①按照上圖(夾持裝置已略)組裝好裝置并檢驗氣密性備用，稱量mg樣品加入抽濾瓶，組裝好裝置；②……，讀數(shù)體積為V1mL；③打開恒壓滴液漏斗下端的活塞，加入過量的稀硫酸，讓其充分反應；④……，讀數(shù)體積為V2mL(已知V2<V1)（2）在②、④兩步讀數(shù)之前必要的操作是_______。（3）相比分液漏斗，恒壓滴液漏斗在該實驗中的優(yōu)點是_______。A．可以起到冷凝回流的作用B．方便檢驗裝置的氣密性C．使漏斗中液體順利流下D．減小加入液體體積對測量氣體體積的誤差（4）若該實驗條件為標準狀況，則Na2SO3純度為_______(用含V1、V2、m的式子表達)。III.滴定法①稱取2.10g樣品于錐形瓶中，加入0.50mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00mL，塞緊塞子，振蕩讓其充分反應；②過量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；③重復①、②兩組實驗三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。（5）第②步中發(fā)生的離子反應方程式為_______。（6）該樣品的純度為_______。（7）I中所測的純度明顯大于III，分析可能的原因是_______。3．【2022·黑龍江齊齊哈爾·統(tǒng)考一模】氨基甲酸銨是一種白色固體，易水解，是工業(yè)上生產(chǎn)尿素的副產(chǎn)物，可以用于藥物合成。實驗室向四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氨氣制取氨基甲酸銨固體，實驗裝置如下圖，反應的化學方程式為2NH3(g)＋CO2(g)?NH2COONH4(s)ΔH<0?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器d的名稱為_______；裝置A中多孔隔板可以控制反應發(fā)生與停止，其原理為關閉彈簧夾K1后，_______（2）裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為_______（3）裝置C中盛放的試劑為_______(填“飽和NaHCO3溶液”或“濃硫酸”)。（4）裝置D中氣球的作用是_______。（5）反應過程中需要將裝置D放入冰水浴中，原因是_______。（6）氨基甲酸銨易水解，在潮濕的空氣中發(fā)生水解反應生成碳酸氫銨的化學方程式為_______。4．【2023·吉林白山·統(tǒng)考三模】CeO2是一種稀土氧化物，在催化劑、電化學、光學等方面都有重要應用。CeO2是淡黃色固體粉末，難溶于水，熔點為2600℃。請回答下列問題：(一)制備CeO2I.取一定量化學計量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分別溶解在5mL和35mL的去離子水中，分別磁力攪拌30min后，再將兩種液體混合，繼續(xù)磁力攪拌30min，形成白色絮狀沉淀[Ce(OH)3]。將混合溶液加熱(并通入O2)，在一定溫度下反應一段時間。通過離心方法將Ce(OH)4沉淀分離出來。II.用水和無水乙醇分別洗滌Ce(OH)4沉淀3次。III.將洗滌后的樣品轉(zhuǎn)入干燥爐中，在60°C下干燥24h，得到淡黃色粉末CeO2。（1）盛放NaOH溶液的儀器名稱為_______，無水乙醇的作用是_______。（2）寫出由Ce(OH)3和O2反應制備Ce(OH)4的化學方程式：_______。(二)某樣品中CeO2[M(CeO2)=172.1]純度的測定稱取mg樣品置于錐形瓶中，加入50mL水及20mL濃硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，搖勻，低溫加熱，直至樣品完全溶解。加熱除盡錐形瓶中的H2O2，冷卻后稀釋至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入過量的過硫酸銨[(NH4)2S2O8]溶液，低溫加熱，將Ce3+氧化成Ce4+，當錐形瓶中無氣泡冒出，再煮沸2min。待冷卻后，加入5滴鄰二氮菲-亞鐵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至終點，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液VmL。已知鄰二氮菲與Fe2+可形成紅色配合物，這種離子可示表為[Fe(phen)3]2+。（3）實驗中分批加入H2O2溶液時，采取低溫加熱的原因是_______。（4）加熱煮沸過程中，(NH4)2S2O8在溶液中反應生成NH4HSO4和O2，反應的化學方程式為_______；若滴定時錐形瓶中過量的(NH4)2S2O8未除盡，則測得的CeO2純度_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；判斷滴定終點的方法是_______。（5）樣品中CeO2的質(zhì)量分數(shù)w=_______(用含有c、V、m的代數(shù)式表示)。（6）CeO2是汽車尾氣凈化催化劑的關鍵成分，它能在還原氣氛中供氧，在氧化氣氛中耗氧。在尾氣消除過程中發(fā)生著CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循環(huán)。請寫出CeO2消除CO尾氣的化學方程式：_______。5．【2023·云南昆明·統(tǒng)考一模】為探究甲醛與新制Cu(OH)2反應的產(chǎn)物，設計了如下實驗?；卮鹣铝袉栴}：I．反應裝置如下：反應一段時間后，生成大量氣體，懸濁液藍色褪去，且有紅色沉淀生成。（1）儀器a的名稱是___________，該反應需控制溫度為65℃，宜采用的加熱方式為___________(填標號)。A．酒精燈加熱

B．砂浴

C．油浴

D．水浴II．為探究氣體產(chǎn)物、溶液中產(chǎn)物與固體產(chǎn)物的成分，小組同學經(jīng)過討論分析后，關于產(chǎn)物成分有如下猜想：氣體產(chǎn)物H2、CO、CO2溶液中產(chǎn)物HCOO-、固體產(chǎn)物Cu、Cu2O（2）為確定氣體成分，下列實驗裝置的連接順序是___________(按氣流方向填大寫字母)。(已知：CO與銀氨溶液能發(fā)生氧化還原反應)實驗發(fā)現(xiàn)，裝置C、D中均未觀察到明顯現(xiàn)象，E中固體變?yōu)榧t色，A中固體顏色變藍，則證明生成的氣體是___________。（3）為確定溶液中產(chǎn)物與固體產(chǎn)物，小組做了以下實驗：已知：Cu2O能與氨水反應生成(無色)，易被氧化生成。①由實驗現(xiàn)象可知，液體產(chǎn)物中存在離子是___________(填離子符號)。②濾渣1中加入足量濃氨水時，主要反應的離子方程式為___________。③濾液2在空氣中放置一段時間后，顯藍色的離子是___________(填離子符號)，該離子的空間構(gòu)型是___________。④通過定量測定發(fā)現(xiàn)，固體產(chǎn)物主要是銅。綜合以上分析，若主要還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量相等，甲醛與新制氫氧化銅發(fā)生的主要反應的化學方程式是___________。6．【2023·河南·統(tǒng)考模擬預測】乙酸乙酯是極好的工業(yè)溶