一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法

一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法專利01專利背景技術(shù)領(lǐng)域?qū)嵤┓绞桨l(fā)明內(nèi)容權(quán)利要求榮譽(yù)表彰目錄0305020406基本信息《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》是東莞兆舜有機(jī)硅新材料科技有限公司于2012年7月24日申請(qǐng)的專利，該專利的申請(qǐng)?zhí)枮?5，公布號(hào)為CNA，授權(quán)公布日為2012年11月14日，發(fā)明人是陳正旺、陳芳?！兑环NLED封裝膠及其生產(chǎn)方法》涉及一種高折射率LED封裝膠，其生產(chǎn)方法為通過(guò)甲液和乙液的水解反應(yīng)獲得水解產(chǎn)物，隨后在堿性催化劑催化下縮合獲得A組分基膠；通過(guò)丙液和丁液的水解反應(yīng)獲得水解產(chǎn)物，隨后在酸性催化劑催化下縮合獲得B組分基膠；將A組分基膠和B組分基膠混合獲得LED封裝膠。該LED封裝膠改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜絕了因膠體的問(wèn)題所造成的死燈問(wèn)題及黃變現(xiàn)象，其分子結(jié)構(gòu)的緊密性強(qiáng)，透氣性非常低，并且具有極高的光通量。2018年12月20日，《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》獲得第二十屆中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。專利背景專利背景截至2012年7月，中國(guó)國(guó)內(nèi)外LED技術(shù)和市場(chǎng)飛速發(fā)展，其中LED的發(fā)光效率增長(zhǎng)100倍，成本下降10倍，開(kāi)始廣泛應(yīng)用于大面積圖文顯示全彩屏、狀態(tài)指示、標(biāo)志照明、信號(hào)顯示、液晶顯示器的背光源、汽車組合尾燈及車內(nèi)照明等等方面，其發(fā)展前景已經(jīng)吸引全球照明大廠家先后加入LED光源及市場(chǎng)開(kāi)發(fā)中。因此，LED被譽(yù)為21世紀(jì)新光源，有望成為繼白熾燈、熒光燈、高強(qiáng)度氣體放電燈之后的第四代光源。半導(dǎo)體LED要作為照明光源，常規(guī)產(chǎn)品的光通量與白熾燈和熒光燈等通用性光源相比距離甚遠(yuǎn)。因此，功率型LED要得到更廣泛的應(yīng)用，關(guān)鍵就是要將其發(fā)光效率、光通量提高至2012年7月之前照明光源的等級(jí)，而功率型LED獲得高發(fā)光通量的最大障礙仍是芯片的取光效率低。2012年7月之前的功率型LED的設(shè)計(jì)采用了倒裝焊新結(jié)構(gòu)來(lái)提高芯片的取光效率，改善芯片的熱特性，并通過(guò)增大芯片面積，加大工作電流來(lái)提高器件的光電轉(zhuǎn)換效率，從而獲得較高的發(fā)光通量。除了芯片外，器件的封裝技術(shù)也舉足輕重，功率型LED的封裝技術(shù)也需進(jìn)一步提高，從結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料技術(shù)及工藝技術(shù)等多方面入手，提高產(chǎn)品的封裝取光效率。截至2012年7月，中國(guó)國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)技術(shù)基本采用的工藝是苯基硅樹(shù)脂或硅油路線。例如CNA公開(kāi)了一種大功率LED的紫外線固化單組分有機(jī)硅封裝膠及其制備方法，所述封裝膠由含丙烯酸酯基聚硅氧烷類的預(yù)聚物組分A、丙烯酸酯基聚硅氧烷類的單體組分B、光敏劑組分C，增粘劑組分D混合配制而成，得到的1.4級(jí)和1.5級(jí)等不同折光率的封裝膠，用于多種類型大功率LED的封裝或其他光學(xué)用途的灌封。發(fā)明內(nèi)容專利目的改善效果技術(shù)方案發(fā)明內(nèi)容專利目的《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》的目的之一在于提供一種高折射率LED封裝膠的生產(chǎn)方法。

技術(shù)方案《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》所述方法包括以下步驟：（1）A組分基膠的制備：（i）水解反應(yīng)：在攪拌狀態(tài)下將甲液緩慢加入乙液中，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分離水解產(chǎn)物，并洗滌水解產(chǎn)物直至無(wú)Cl-；其中甲液包括：2000~2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80~120重量份Me2SiCl2、4000~4800重量份Ph2SiCl2、1000~1600重量份MeViSiCl2、100~170重量份MeSi（OEt）3、1900~2500重量份PhSiCl3和130~200重量份MePh；乙液包括5500~6500重量份MePh、5500~6500重量份AcOBu、1800~2500重量份i-PrOH和5000~6000重量份水；（ii）縮合反應(yīng)：將步驟（i）得到的水解產(chǎn)物及堿性催化劑在攪拌狀態(tài)下90~115℃反應(yīng)至少50分鐘，然后緩慢加入Me3SiCl以中和堿性催化劑，將反應(yīng)物反復(fù)水洗，再經(jīng)過(guò)濾及拔低，得到A組分基膠；（2）B組分基膠的制備：（iii）水解反應(yīng)：在攪拌狀態(tài)下將丙液緩慢加入丁液中，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分離水解產(chǎn)物，并洗滌水解產(chǎn)物直至無(wú)Cl-；其中丙液包括：6000~7000重量份MeHSiCl2、150~250重量份Ph2SiCl2、4000~5000重量份Me3SiOSiMe3、150~220重量份MePh；丁液包括：3000~4000重量份MePh、4800~5500重量份n-BuOH、3800~4800重量份水；改善效果《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》的優(yōu)勢(shì)在于：（1）純苯基硅樹(shù)脂在完全硫化后由于形成狀結(jié)構(gòu)的大分子的韌性不好，剛性較強(qiáng)，在冷熱沖擊過(guò)程中塑性較差，容易將LED的金絲拉斷或脫離燈架而造成死燈現(xiàn)象?！兑环NLED封裝膠及其生產(chǎn)方法》在體系中引入具高折光率的苯基塑性較好的物質(zhì)，改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜絕了因膠體的問(wèn)題所造成的死燈問(wèn)題；2012年7月之前技術(shù)中道康寧、信越的冷熱沖擊的標(biāo)準(zhǔn)為：-40~100℃，100回合，而《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》的冷熱沖擊標(biāo)準(zhǔn)提到更高的要求：-40~125℃，200回合，不產(chǎn)生死燈現(xiàn)象。（2）在鉀、鈉和總氯控制方面，《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》采用了對(duì)原料進(jìn)行一系列的特殊處理后達(dá)到ROSH標(biāo)準(zhǔn)要求；（3）對(duì)膠體系的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行合理配置，使膠體容易硫化完全，而避免了在點(diǎn)燈過(guò)程中由于硫化的不完全而繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，從而使用膠體發(fā)生變化而造成死燈的可能，也避免了可能發(fā)生的黃變現(xiàn)象；（4）優(yōu)化了催化體系，避免膠體容易黃變和起皺紋現(xiàn)象。技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)領(lǐng)域《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》涉及LED封裝領(lǐng)域，具體地，《一種LED封裝膠及其生產(chǎn)方法》涉及一種高折射率LED封裝膠、其生產(chǎn)方法及其用途。

權(quán)利要求權(quán)利要求1.一種LED封裝膠的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：（1）A組分基膠的制備：（i）水解反應(yīng)：在攪拌狀態(tài)下將甲液緩慢加入乙液中，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分離水解產(chǎn)物，并洗滌水解產(chǎn)物直至無(wú)Cl-；其中甲液包括：2000～2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80～120重量份Me2SiCl2、4000～4800重量份Ph2SiCl2、1000～1600重量份MeViSiCl2、100～170重量份MeSi（OEt）3、1900～2500重量份PhSiCl3和130～200重量份MePh；乙液包括5500～6500重量份MePh、5500～6500重量份AcOBu、1800～2500重量份i-PrOH和5000～6000重量份水；（ii）縮合反應(yīng)：將步驟（i）得到的水解產(chǎn)物及堿性催化劑在攪拌狀態(tài)下90～115℃反應(yīng)至少50分鐘，然后緩慢加入Me3SiCl以中和堿性催化劑，將反應(yīng)物反復(fù)水洗，再經(jīng)過(guò)濾及拔低，得到A組分基膠；（2）B組分基膠的制備：（iii）水解反應(yīng)：在攪拌狀態(tài)下將丙液緩慢加入丁液中，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分離水解產(chǎn)物，并洗滌水解產(chǎn)物直至無(wú)Cl-；其中丙液包括：6000～7000重量份MeHSiCl2、150～250重量份Ph2SiCl2、4000～5000重量份Me3SiOSiMe3、150～220重量份MePh；丁液包括：3000～4000重量份MePh、4800～5500重量份n-BuOH、3800～4800重量份水；（iv）縮合反應(yīng)：將150～250重量份步驟（iii）制備的水解產(chǎn)物及800～1400重量份酸性催化劑在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)至少30分鐘，分離反應(yīng)產(chǎn)物，獲得B組分基膠；（3）LED封裝膠的制備：混合A組分基膠和B組分基膠，獲得LED封裝膠。實(shí)施方式實(shí)施方式（1）A組份基膠制法原料及配比見(jiàn)表1所示。表1操作步驟（i）水解反應(yīng)：將規(guī)定量的甲液加入滴液瓶?jī)?nèi)，將乙液加入附有攪拌器、溫度計(jì)、滴液瓶及回流冷凝器的三口反應(yīng)瓶中，開(kāi)動(dòng)攪拌，慢慢將甲液滴入乙液中在25℃進(jìn)行水解反應(yīng)70分鐘，結(jié)束反應(yīng)后，將反應(yīng)物移入分液漏斗中，分去下層酸水，水解物反復(fù)用水洗至無(wú)Cl-（AgNO3檢驗(yàn)）為止，過(guò)濾，備用；（ii）縮合反應(yīng)：將規(guī)定量的中性水解物及NaOH催化劑加入附有攪拌器、溫度