分子蒸餾技術課件

分子蒸餾技術制作者：郭佳，賀少瑩，李宏穎1分子蒸餾技術制作者：郭佳，賀少瑩，李宏穎1目錄一、簡介二、原理三、短程蒸發(fā)器四、分子蒸餾過程五、應用及舉例2目錄一、簡介2簡介在一定溫度下，壓力越低，氣體分子的平均自由程越大。當蒸發(fā)空間的壓力很低（10-2～10-4mmHg），且使冷凝表面靠近蒸發(fā)表面，其間的垂直距離小于氣體分子的平均自由程時，從蒸發(fā)表面汽化的蒸氣分子，可以不與其他分子碰撞，直接到達冷凝表面而冷凝。3簡介在一定溫度下，壓力越低，氣體分子的平均自由程越大。當蒸發(fā)工作原理分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術，它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理，而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。4工作原理分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術，它不同于傳統(tǒng)蒸由于輕分子只走很短的距離即被冷凝，所以分子蒸餾亦叫短程蒸餾。

短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。

5由于輕分子只走很短的距離即被冷凝，所以分子蒸餾亦叫短程蒸餾。分子連續(xù)兩次碰撞之間所自由走過的路程自由程的平均值一秒鐘內一個分子與其它分子碰撞的平均次數自由程：一、幾個概念：平均自由程6分子連續(xù)兩次碰撞之間所自由走過的路程自由程的平均值一秒鐘內一2dA二、平均自由程公式DCBdA

以A分子運動路徑（折線）為軸線，作一半徑為d，總長度為的圓管

設分子的有效直徑為d，A分子以平均相對速率運動，其它分子都不動凡是其中心位于管內的分子(如B、C分子)都將與A分子碰撞72dA二、平均自由程公式DCBdA以A分子運動路徑ABCD2ddA單位時間內A分子將與分子中心位于管內的所有分子進行碰撞，所以平均碰撞頻率為：

考慮到其它分子都在運動，經過精確計算，得：分子平均碰撞頻率為：分子平均自由程為：8ABCD2ddA單位時間內A分子將與分子中心位于管內的所有由分子運動自由程公式可知,要想獲得足夠大的平均自由程,可以通過降低蒸餾壓強來獲得,一般×10-1Pa數量級。9由分子運動自由程公式可知,要想獲得足夠大的平均自由程,可蒸餾操作過程加料刮膜蒸發(fā)冷凝收集10蒸餾操作過程加料刮膜蒸發(fā)冷凝收集10分子蒸餾過程1.分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散

液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素。2.分子在液層表面上的自由蒸發(fā)蒸發(fā)速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低3.分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射

蒸氣分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子遠重于空氣分子，且大都具有相同的運動方向。4、分子在冷凝面上冷凝只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差（一般為70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成。11分子蒸餾過程1.分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散11條件1、殘余氣體的分壓必須很低2、在飽和壓力下，蒸汽分子的平均自由程長度必須與蒸發(fā)器和冷凝器表面之間距離具有相同的數量級。所有蒸汽分子在沒有遇到其它分子和返回到液體過程中到達冷凝器表面。蒸發(fā)速度在所處的溫度下達到可能的最大值。蒸發(fā)速度與壓力成反比，因而，分子蒸餾的餾出液量相對比較小。12條件1、殘余氣體的分壓必須很低12優(yōu)點1、溫度“隨意”選擇

只要冷熱兩面間存在著溫度差，就能達到分離目點。2、過程不可逆

分子蒸餾中，從蒸發(fā)表面逸出的分子直接飛射到冷凝面上，中間不與其它分子發(fā)生碰撞，理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能性3、自由蒸發(fā)

分子蒸餾過程是液層表面上的自由蒸發(fā)，沒有鼓泡現象。13優(yōu)點1、溫度“隨意”選擇134

、蒸餾液膜薄,傳熱效率高。5、物料受熱時間短，受加熱的液面與加冷凝面之

間的距離小于輕分子的平均自由程，蒸餾物料

受熱時間短，在蒸餾溫度下停留時間一般為幾秒

至幾十秒之間，減少了物料熱分解的機會。6.分離程度更高，分子蒸餾能分離常規(guī)不易分開的物質。7.無毒、無害、無污染、無殘留，可得到純凈安全的產物，且操作工藝簡單，設備少。分子蒸餾技術能分離常規(guī)蒸餾不易分離的物質。144、蒸餾液膜薄,傳熱效率高。14缺點

1.分子蒸餾設備價格昂貴，分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度，對材料密封要求較高，且蒸發(fā)面和冷凝面之間的距離要適中，設備加工難度大，造價高。2.在產品高純度獲取中需多級操作15缺點15（1）曲線①（2）曲線②設某溫度下氫與氧的自由程分布函數如圖②①f（x）mo例16多級操作原因16（1）曲線①（2）曲線②設某溫度下氫與氧的自由程分布函數由上圖可以看出，氫與氧自由程的不同，使得二者得到分離。但為提高分離效率，實際中往往需要采用多級串聯(lián)使用而實現不同物質的多級分離。17由上圖可以看出，氫與氧自由程的不同，使得二者得到分離。與常規(guī)蒸餾技術具有以下明顯的優(yōu)勢：(1)對于高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低于

物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法;(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多

級分離可同時分離2種以上的物質;(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分

離物質不受污染和侵害。18與常規(guī)蒸餾技術具有以下明顯的優(yōu)勢：(1)對于高沸點、熱敏及不同過程中熱損傷比系統(tǒng)類型停留時間（秒）工作壓力（毫托）分解幾率Z=p.t穩(wěn)定性指數Z1=lgz間歇蒸餾柱4,000760×103

3×109

9.48間歇蒸餾3,00020×103

6×107

7.78旋轉蒸發(fā)器3,0002×103

6×106

6.78真空循環(huán)蒸發(fā)器10020×103

2×106

6.30刮膜蒸發(fā)器柱252×103

5×104

4.70降膜蒸發(fā)器201201.30分子蒸發(fā)器101101.0019不同過程中熱損傷比系統(tǒng)類型停留時間（秒）工作壓力分解幾率Z=從上表中，得到分子蒸發(fā)器的停留時間和工作壓力都比較低，而且分離的到的產物比較穩(wěn)定。在實際操作中，具有對設備的要求不是很高，操作周期短等優(yōu)點。20從上表中，得到分子蒸發(fā)器的停留時間和工作壓力都比較低，而且分蒸發(fā)器種類(1)降膜式：為早期形式，結構簡單，但由于液膜厚，效率差，當今世界各國很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結構復雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高，但結構復雜，真空密封較難，設備的制造成本高。21蒸發(fā)器種類(1)降膜式：為早期形式，結構簡單，但由于液膜厚，刮板式技術（Wiped-FilmStyle）實驗室常用技術手段采用45°對角斜槽刮板，這些斜槽會促使物料圍繞蒸餾器壁向下運動，通過可控的刮板轉動就能夠提供一個程度很高的薄膜混合，使物料產生有效的微小的活躍運動刮板式分子蒸餾設備通過一個平緩的過程，進料液體流經一個被加熱的圓柱形真空室，利用進料液體薄膜的刮擦作用，將易揮發(fā)的成分從不易揮發(fā)的成分中分離出來。22刮板式技術（Wiped-FilmStyle）實驗室常對機械式刮膜來說，文獻中所見到的所有膜厚都是由經驗公式確定的，它們介于0.05～0.5mm之間。主要參數是：*

表面載荷（取決于蒸發(fā)器的長度）*

物料粘度*

刮片元件施加于膜上的力23對機械式刮膜來說，文獻中所見到的所有膜厚主要設備發(fā)展狀況德國NGW公司分子蒸餾設備，又稱短程蒸餾，英文名稱為：short-pathevaporator，其操作壓力范圍為：0.001-1000mbar。采用兩級回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸餾的同時，重相和輕相組份均能連續(xù)取樣進行檢測。在0.001mbar的真空條件下進行的薄膜蒸發(fā)過程稱為短程蒸發(fā)過程,蒸發(fā)器中部保證集成冷凝器,在小于或等于

0.001mbar的真空條件下進行的薄膜蒸發(fā)過程統(tǒng)稱為分子蒸餾.24設備發(fā)展狀況德國NGW公司分子蒸餾設備，又稱短程蒸餾，英文高度真空使物質的沸點降低，蒸餾的持續(xù)時間縮短，避免對蒸餾產品的破壞。25高度真空使物質的沸點降低，蒸餾的持續(xù)時間縮短，避免對蒸餾產品應用食品工業(yè)在精細化工中的應用醫(yī)藥工業(yè)26應用食品工業(yè)261.酸性氯化物2.氨基酸酯3.葡萄糖衍生物4.吲哚5.萜酯6.天然和合成維生素7.互葉白千層油8.辣椒堿9.大蒜素的精制10.川芎11.當歸姜油中草藥有效成分的提純制藥應用領域和產品示例271.酸性氯化物制應用領域和產品示例27精制魚油魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱ＥＰＡ)和二十二碳六烯酸(簡稱ＤＨＡ),此成分具有很好的生理活性,傳統(tǒng)分離方法是采用尿素包合沉淀法和冷凍法[10]。運用尿素包合沉淀法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中ＤＨＡ和ＥＰＡ的含量,但由于很難將其他高不飽和脂肪酸與ＤＨＡ和ＥＰＡ分離,只能使ｗ(ＤＨＡ+ＥＰＡ)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭后才能制成產品,回收率僅為16%;由于物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同ＥＰＡ、ＤＨＡ乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使ｗ(ＥＰＡ+ＤＨＡ)=725%,但回收率可達到70%,因此分子蒸餾法不