化工產(chǎn)品分析與檢驗培訓(xùn)教材

PAGE2-第一節(jié)化工產(chǎn)品分析與檢驗的任務(wù)和作用化工產(chǎn)品分析與檢驗的任務(wù)是依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)完成生產(chǎn)原輔料、中間產(chǎn)品及成品物質(zhì)的化學(xué)組成、含量及結(jié)構(gòu)的分析檢驗的一門學(xué)科。它可分為定性分析和定量分析兩個部分。在生產(chǎn)中，大部分情況下物料的基本組成是已知的，只需要對生產(chǎn)中的原料、半成品以及其他輔助材料進(jìn)行及時準(zhǔn)確的定量分析，因此本次課主要內(nèi)容是討論定量分析。質(zhì)量檢驗是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，是企業(yè)管理科學(xué)化、現(xiàn)代化的基礎(chǔ)工作之一。質(zhì)量檢驗是企業(yè)的一項技術(shù)，是企業(yè)生產(chǎn)的核心機(jī)密。質(zhì)量檢驗是保護(hù)產(chǎn)品用戶利益和企業(yè)信譽(yù)的衛(wèi)士。質(zhì)量檢驗是企業(yè)最重要的信息資源。企業(yè)許多信息都直接或間接地通過質(zhì)量檢驗來獲得。首先是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，沒有檢驗的結(jié)果和數(shù)據(jù)，就無法計算，如合格率、返修率、報廢率等等都是如此。而所有這些指標(biāo)，都是與企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益密切相關(guān)的，是計算企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的依據(jù)和重要基礎(chǔ)。此外，質(zhì)量檢驗還是設(shè)計工作、工藝工作、操作水平、文明生產(chǎn)以及整個企業(yè)管理水平的綜合反映。分析檢驗方法的分類根據(jù)不同的分析方法，可以分為不同的類別：一、根據(jù)分析對象分類無機(jī)分析（元素、離子、化合物等）、有機(jī)分析（元素、官能團(tuán)、結(jié)構(gòu)）、生化分析（蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析等）。二、根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域分類藥物分析、水質(zhì)分析、食品分析、工業(yè)分析、刑偵分析、臨床分析、環(huán)境分析等等……三、根據(jù)作用分類例行分析：是指一般化驗室對日常生產(chǎn)中的原材料和產(chǎn)品進(jìn)行的分析，又叫“常規(guī)分析”，一般平行測定兩次。仲裁分析：是因為不同的單位對同一試樣的分析得出不同的測定結(jié)果，并由此發(fā)生爭議時，要求權(quán)威機(jī)構(gòu)用公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析，以判斷原分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。顯然，在仲裁分析中，對分析方法和分析結(jié)果要求有較高的準(zhǔn)確度。四、根據(jù)測量原理分類化學(xué)分析、儀器分析五、根據(jù)試樣用量分類常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；根據(jù)被測成分含量的不同可分為：常量組分分析（>1%）、微量組分分析結(jié)果記小數(shù)點后兩位、痕量組分分析(<0.01%)。表1-1根據(jù)試樣用量與分析化學(xué)的分析方法分類方法誤差——選擇的方法不夠完善例：重量分析中沉淀的溶解損失，滴定分析中指示劑選擇不當(dāng)儀器誤差——儀器本身的缺陷例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正試劑誤差——所用試劑有雜質(zhì)例：去離子水不合格；試劑純度不夠主觀誤差——操作人員主觀因素造成例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)（2）特點：影響準(zhǔn)確度，不影響精密度圖1-2隨機(jī)誤差的正態(tài)分布曲線對分析結(jié)果的影響比較恒定，可以測定和校正，在同一條件下，重復(fù)測定，重復(fù)出現(xiàn)圖1-2隨機(jī)誤差的正態(tài)分布曲線2.隨機(jī)誤差(也叫偶然誤差)產(chǎn)生的原因：偶然因素(室溫,氣壓的微小變化)特點不恒定，無法校正；個人辯別能力(滴定管讀數(shù))服從正態(tài)分布規(guī)律：大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等；小誤差出現(xiàn)的頻率較高，而大誤差出現(xiàn)的頻率較低，很大誤差出現(xiàn)的幾率近于零。注意：過失誤差屬于不應(yīng)有的過失。3.誤差的減免系統(tǒng)誤差的減免方法誤差——采用標(biāo)準(zhǔn)方法作對照試驗儀器誤差——校準(zhǔn)儀器試劑誤差——作空白試驗隨機(jī)誤差的“減免”——增加平行測定的次數(shù)，取其平均值三、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)集中趨勢的表示方法算術(shù)平均值中位數(shù)將一組數(shù)據(jù)按大小順序排列，處在最中間位置的一個數(shù)叫做這組數(shù)的中位數(shù)。2.數(shù)據(jù)分散程度的表示方法偏差偏差有絕對偏差和相對偏差絕對偏差（d）=x-相對偏差=平均偏差平均偏差又稱算術(shù)平均偏差，用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度平均偏差：相對平均偏差：特點：簡單；缺點：大偏差得不到應(yīng)有的反映。3）極差（R）一般分析中，平行測定次數(shù)不多，常采用極差（R）來說明偏差的范圍，極差也稱“全距”。R=xmax-xmin相對極差=4）公差公差也稱允差，是指分析方法所允許的平行測定間的絕對偏差，公差的數(shù)值是將多次測得的分析數(shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)理統(tǒng)計方法處理而確定的。是生產(chǎn)實踐中用以判斷分析結(jié)果是否合格的依據(jù)。若2次平行測定的數(shù)值之差在規(guī)定允差絕對值的2倍以內(nèi)，認(rèn)為有效，取平均值作為報告值。如果測定結(jié)果超出允許的公差范圍，稱為“超差”，就應(yīng)重做。這是對化工產(chǎn)品進(jìn)行例行分析時數(shù)據(jù)處理的方法。例：表1-2工業(yè)鹽中NaCl的含量測定氯離子，%允許差，%34.00~47.000.10>47.000.13第四節(jié)試劑一、化學(xué)試劑規(guī)格化學(xué)試劑的規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分的，一般可分為四個等級，其規(guī)格和用途見表2-1表2-1試劑規(guī)格和用途試劑等級等級名稱等級縮寫標(biāo)簽顏色用途一級優(yōu)級純G．R．綠色純度最高,適用于最精密的分析研究.二級分析純A．R．紅色純度較高,適用于精確的微量分析,為分析實驗室廣泛應(yīng)用.三級化學(xué)純C．P．藍(lán)色純度略低,適用于一般的微量分析,要求不高工業(yè)分析和快速分析.四級實驗試劑L．R．棕黃色純度較低,但高于工業(yè)用試劑.適用于一般的定性檢驗.

生物試劑B.R.或C.R.

根據(jù)試劑說明使用除上述外，還有基準(zhǔn)試劑，它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實際含量，計算時應(yīng)加以校正。光譜純試劑（符號S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純試劑用于色譜分析。生物試劑用于某些生物實驗中。超純試劑又稱高純試劑?！?9.99%二、常用基準(zhǔn)試劑1.定義基準(zhǔn)試劑可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)物質(zhì)，也可用于標(biāo)定其他非基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，實驗室暫無儲備時，一般可由優(yōu)級純試劑擔(dān)當(dāng)。2.條件基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合以下要求：①組成與它的化學(xué)式嚴(yán)格相符。②純度足夠高，級別一般在優(yōu)級純以上。③應(yīng)該很穩(wěn)定，可以長期保存。④參加反應(yīng)時，按反應(yīng)式定量地進(jìn)行，不發(fā)生副反應(yīng)。⑤有較大的分子量，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以減少稱量誤差。表2-2分析化學(xué)中常用的基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)干燥后的組成干燥條件（℃）標(biāo)定對象名稱分子式碳酸氫鈉碳酸鈉NaHCO3Na2CO3﹒10H2ONa2CO3Na2CO3270~300270~300酸酸硼砂Na2B4O7﹒10H2ONa2B4O7﹒10H2O放在氯化鈉和蔗糖飽和液的干燥其中酸草酸H2C2O4﹒2H2H2C2O4﹒2H2室溫空氣干燥堿或高錳酸鉀鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4KHC8H4O4110~120堿重鉻酸鉀K2Cr2O7K2Cr2O7140~150還原劑三氧化二砷As2O3As2O3室溫干燥器中保存氧化劑碳酸鈣CaCO3CaCO3110EDTA氧化鋅ZnOZnO900~1000EDTA硝酸銀AgNO3AgNO3280~290氯化物三、取用試劑的注意事項取用試劑的注意事項：

1、取用化學(xué)試劑時，應(yīng)注意保持清潔，試劑瓶塞不允許隨意放置，應(yīng)倒放在桌面上，取用試劑后應(yīng)立即蓋好密閉，以防被其他物質(zhì)玷污或變質(zhì)。

2、固體試劑應(yīng)用清潔干燥的小藥匙取用。取用堿性試劑后的小藥匙應(yīng)立即洗凈，以免被腐蝕。

3、用吸管移取試劑溶液時，試劑絕不能用未經(jīng)洗凈的吸管插入不同試劑瓶中取用。

4、所有盛裝試劑的瓶上都應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格，沒有標(biāo)簽標(biāo)明名稱和規(guī)格的試劑，在未查明前不能隨便使用。

5、在分析工作中，試劑的濃度和用量應(yīng)按規(guī)定使用，過濃或過多，不僅造成浪費，而且還可能產(chǎn)生副反應(yīng)而得不到正確的結(jié)果。四、試劑的保管化學(xué)試劑在貯存時常因保管不當(dāng)而變質(zhì)。有些試劑容易吸濕而潮解或水解；有的容易跟空氣里的氧氣、二氧化碳或擴(kuò)散在其中的其他氣體發(fā)生反應(yīng)，還有一些試劑受光照和環(huán)境溫度的影響會變質(zhì)。因此，必須根據(jù)試劑的不同性質(zhì)，分別采取相應(yīng)的措施妥善保存。（一）防揮發(fā)：1．油封：氨水，濃鹽酸，濃硝酸等易揮發(fā)無機(jī)液體，在液面上滴10～20滴礦物油，可以防止揮發(fā)（不可用植物油）。2．水封：二硫化碳中加5mL水，便可長期保存。汞上加水，可防汞蒸氣進(jìn)入空氣。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遺汞消滅于化學(xué)反應(yīng)中。3．臘封：乙醚、乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發(fā)液體，以及萘、碘等易揮發(fā)固體，緊密瓶塞，瓶口涂臘。溴除進(jìn)行原瓶臘封外，應(yīng)將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內(nèi)，筒口進(jìn)行臘封。（二）防潮：1．漂白粉、過氧化鈉應(yīng)該進(jìn)行臘封，防止吸水分解或吸水爆炸。氫氧化鈉易吸水潮解，應(yīng)該進(jìn)行臘封；硝酸銨、硫酸鈉易吸水結(jié)塊，倒不出來，以至導(dǎo)致試劑瓶破裂，也應(yīng)嚴(yán)密臘封。2．碳化鈣、無水硫酸銅、五氧化二磷、硅膠極易吸水變質(zhì)，紅磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均應(yīng)存放在干燥器中。3．濃硫酸雖應(yīng)密閉，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞應(yīng)該原配，切勿對調(diào)。4．“特殊藥品”的地下室，下層布塊灰，中層布熟石灰，上層布雙層柏油紙，方可存放藥物。（三）防變質(zhì)：1．防氧化：亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉均易被氧化，瓶口應(yīng)涂臘。2．防碳酸化：硅酸鈉、過氧化鈉、苛性堿均易吸收二氧化碳，應(yīng)該涂臘。3．防風(fēng)化：晶體碳酸鈉、晶體硫酸銅應(yīng)進(jìn)行臘封，存放在地下室中。4．防分解：碳酸氫銨、濃硝酸受熱易分解，涂臘后，存放在地下室中。5．活性炭能吸附多種氣體而變質(zhì)，（木炭亦同），應(yīng)放在干燥器中。6．黃磷遇空氣易自燃，永遠(yuǎn)保存水中，每15天查水一次：磷試劑瓶中加水、置于有水水糟中，上加鐘罩封閉。7．鉀、鈉保存在煤油中。8．硫酸亞鐵溶液中滴幾滴稀硫酸，加入過量細(xì)鐵粉，進(jìn)行臘封。9．葡萄糖溶液容易霉變，稍加幾滴甲醛即可保存。10．甲醛易聚合，應(yīng)開瓶后立即加少量甲醇；乙醛則加乙醇。（四）防光：1．硝酸銀，濃硝酸及大部份有機(jī)藥品應(yīng)該放在棕色瓶中。2．硝酸鹽存放在地下室中既防熱，又防光、防火還能防震。3．有機(jī)試劑櫥窗一律用黑漆涂染。4．實驗室用色布窗簾，內(nèi)紅外黑雙層。（五）防毒害：1．磷、硝酸銀、氯酸鉀、氯化汞等劇毒物放地下室內(nèi)，雙人雙鎖，建立檔案，呈批取用，使用記載，定期檢查。2．磷化鈣、磷化鋁吸水后放出劇毒性磷化氫，應(yīng)放在干燥器中保存，貼上紅色標(biāo)簽。3．由于沒有通風(fēng)櫥，經(jīng)常在地面布石灰，吸附某些毒害氣相物質(zhì)。4．濃酸，濃堿、溴、酚等腐蝕的藥物，使用紅色標(biāo)簽，以示警戒。（六）防震：1．硝酸銨震動易爆炸，放地下室中。2．自制的大晶體明礬、大晶體硫酸銅，用軟紙墊包放大口試劑瓶中，進(jìn)行緩沖，并按“四位數(shù)字”進(jìn)行編號入廚。（七）防火：1．在儀器室“大門附近”、“顯眼”、“順手”的地方設(shè)置水缸、消防桶、砂缸、泡沫滅火器及四氯化碳一瓶。泡沫滅火器藥物，每年更新一次。（如有“CCl4”或“1211”2．室內(nèi)電線一律換成暗線，以防藥物熏蒸，短路走火。八、防鼠：1．漿糊中適當(dāng)多調(diào)一些苯酚。2．對“指示劑”一櫥藥品，放一些易揮發(fā)的藥物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害嚴(yán)重的櫥中，可交替存放濃鹽酸和濃氨水。用以保護(hù)其他藥品。3．用醋酸鉛調(diào)漿糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入時污染皮膚，舔而斃命（醋酸鉛味甜而劇毒）。分析化學(xué)實訓(xùn)使用的試劑除特別指明外一般為分析純試劑。乙醇除特別指明外，系95%的乙醇。水除特別指明外，均為蒸餾水或去離子水。第五節(jié)儀器一、定量分析實驗主要儀器酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用儀器：分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等。圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管圖圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)容量瓶長頸漏斗玻璃砂芯坩堝瓷坩堝瑪瑙研體離子交換柱二、玻璃器皿的洗滌1、玻璃儀器洗滌概述1）清潔標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)潔凈透明，其內(nèi)壁形成均勻水膜而不掛水珠。2）洗滌順序：先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無機(jī)污物。3）常用洗滌劑：去污粉，洗衣粉，鉻酸洗液。4）特殊洗滌液：如洗滌I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。5）無刻度儀器的洗滌：一般采用機(jī)械摩擦洗滌如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，大量自來水沖洗，少量蒸餾水淌洗（少量多次）。6）有刻度儀器的洗滌：不宜采用機(jī)械摩擦洗滌如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管，洗滌劑浸泡3-5分鐘，大量自來水沖洗，少量蒸餾水淌洗2、滴定管的洗滌1）酸式滴定管：用用鉻酸洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水（約5-10ml）淌洗（2-3次）。或細(xì)長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，如果經(jīng)過洗滌后內(nèi)壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤滑劑），可加熱水沖洗。2）堿式滴定管： 鉻酸洗液洗滌時，取掉橡皮管部分，套上乳膠頭，洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水（約5-10ml）淌洗（2-3次）。3、容量瓶的洗滌：倒入洗液，浸勻潤濕，浸泡放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水沖洗（少量2-3次）。注意：容量瓶刻度線以上處不能掛水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。4、移液管的洗滌：用移液管吸取洗液5～10mL（管球部的1/4處），立即用右手食指按住管口，將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2～3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。三、玻璃儀器的使用1、用移液管移取溶液的方法1）移液管洗凈，濾紙吸去管尖內(nèi)外水；2）待測溶液潤洗2-3次，每次5-10mL（盡量勿倒流），以確保所移取溶液的濃度不變；3）移取待移溶液：（1）取液：右手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾帶溶液過多，也不要插人太淺，以免液面下降時吸空，大概沒入1～2cm深度。移液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。（2）調(diào)整液面：當(dāng)管中液面上升至刻線以上時，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將移液管提起。左手拿容量瓶（或試劑瓶），并使其傾斜300，將移液管的管尖緊靠容量瓶頸的內(nèi)壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋動移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面最低點與刻度水平相切時，食指重新壓緊。將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器（多為錐形瓶）中。（3）放液傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶內(nèi)側(cè)，松開食指，使溶液沿壁流下，液體放完后，再靜止10-15sec，然后取出移液管。總結(jié)：一直、二斜、三靠、四停注意：在調(diào)零和排放溶液過程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出殘留的溶液（如果標(biāo)有“吹”字，才能用洗耳球吹出殘留的液滴）；移液管用完應(yīng)放出，注意防止管尖口被沾污。2、使用容量瓶配制溶液容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線。1）使用前檢查是否漏水往容量瓶內(nèi)加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，觀察瓶周圍是否漏水，如不，將瓶正立，把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊再檢查一遍。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。2）容量瓶的使用①溶解樣品：把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。注意：蒸餾水應(yīng)對著內(nèi)壁加入，不能對著藥品加入，以防藥品飛濺損失；玻棒不能靠在燒杯嘴放置。②移液把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。注意：用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒，將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時要用玻璃棒引流，將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上。注意：燒杯中的溶液倒盡后，玻棒不要直接離開燒杯，而應(yīng)在燒杯扶正的同時，使杯嘴沿玻棒上提1～2cm，隨后玻棒再離開燒杯嘴，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周，以使溶液初步混勻。再加水至刻線以下約1cm，等待1～2min；③定容站直并手捏刻度線以上，提起容量瓶，用滴管滴加溶劑至彎液面最低點與刻度線水平相切；④搖勻蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周，顛倒時應(yīng)使瓶內(nèi)氣泡升到頂部，如此重復(fù)操作10次；再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度（不能取出！），再顛倒、旋搖5次，即可使瓶內(nèi)溶液充分混勻。3、滴定管及其使用1）滴定管的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備：a檢漏：檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180°b涂凡士林將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞，用吸水紙將旋塞和旋塞套內(nèi)水分擦干。然后在旋塞的大頭表面和旋塞套的小口內(nèi)壁涂上凡士林。注意：涂凡士林要要遠(yuǎn)離孔口且適量，過多，會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。將旋塞插進(jìn)旋塞套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到接觸處呈透明而沒有紋路為止。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。注意：在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報廢。3）洗滌4）操作液潤洗5）溶液的裝入：裝入滴定液至“0”刻度以上6）空氣的排放：排出氣泡時，用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；7）調(diào)零、讀數(shù)（見后）（2）堿式滴定管的準(zhǔn)備檢漏洗滌及潤洗裝入操作液排氣泡：可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。調(diào)零2)滴定操作(略)第六節(jié)試樣的采集與處理一、樣品的采樣概述1、正確采樣的意義1）采樣(sampling)：在待檢物（原料、輔料、成品、半成品）中抽取有代表性的樣品供分析化驗之用的操作。2）平均樣品：所抽出的少量物料，其組成成分能代表全部物料的成分。3）正確采樣是得出正確結(jié)果的前提。4）除代表性以外，商品的來源、批次組成、運輸貯存條件、可能存在的成分逸散及污染情況等，都要有完整的記載，也是得出正確結(jié)果的重要因素。2、采樣的要求1）具有充分的代表性2）方法不得隨意3）執(zhí)行操作規(guī)范4）強(qiáng)調(diào)真實性5）把握典型性3、樣品采集的基本術(shù)語和基本程序1）原始樣品(originalsample)：按采樣規(guī)則和操作要求，從待測原料、產(chǎn)品或商品一個檢驗批或貨批的各個部位采集的分樣均勻混合在一起形成的樣品。最低總量一般不得少于1kg（固體）或4L（液體）2）平均樣品(averagesample)：將原始樣品按一定的均勻縮分法分出的作為全面檢驗用的樣品。總量不得少于0.5kg（固體）或2L（液體）3）試驗樣品：由平均樣品分出用于全部項目檢驗用的樣品。4）復(fù)檢樣品：由平均樣品分出用于復(fù)檢用的樣品。5）保留樣品：由平均樣品分出用于在一定時間內(nèi)保留，以備在此檢驗用的樣品。試驗樣品量＝復(fù)檢樣品量＝保留樣品量6）縮分：按一定的方法，不改變樣品的代表性而縮小樣品量的操作。固體樣品：四分法液體樣品：攪勻或搖勻即可不均勻的大個體生鮮原始樣品：先按個體大小分類，然后將尺寸同類的樣品分別縮分，然后混合。7）基本程序需檢驗的批量樣品→原始樣品→平均樣品→試驗樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品4、樣品的采集1）散粒狀樣品：于儲存器不同部位、不同深度，分別采取每份約0.1～0.2kg的5～10份樣品。2）散裝液體樣品：于儲存器不同部位、不同深度，分別采取每份約0.1～0.2L的5樣品。3）包裝樣品：如果沒有規(guī)定檢驗批，隨機(jī)均勻抽取箱，然后從每箱中隨機(jī)抽出1個小包裝。4）流水生產(chǎn)線上的采樣取樣位點一般設(shè)在作業(yè)線上的一定位置，每隔一定時間，取一定量的樣品作為小樣，然后將一定時間范圍內(nèi)的小樣合并，就稱為原始樣品。5、采樣注意事項1）一切采樣工具、容器、塑料袋、包裝紙等都應(yīng)清潔、干燥、無異味、無污染。2）采樣后，對每件樣品都要做好記錄，采樣時，所采樣品及時貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明貨主、品名、檢驗批編號或貨批編號、樣品編號、采樣日期、地點、攤位、生產(chǎn)日期、班次、采樣負(fù)責(zé)人等。3）如樣品有污染或感官異常，應(yīng)單獨儲存。4）生鮮、易腐的樣品在采集后4h內(nèi)應(yīng)立即進(jìn)行分析或處理。5）用防潮、隔絕空氣的玻璃容器盛裝。二、樣品的采取即取樣在分析工作中，常需測定大批物料中某些組分的平均含量。但在實際操作中，只能從大批物料中取極少的部分做為樣品，這就要求所采集的樣品必須具有高度的代表性，其分析結(jié)果必須能反映整批物料的真實情況，分析試樣的組成能代表全部物料的平均組成。因此在進(jìn)行分析之前，必須對試樣有一個較全面的了解，明確分析目的，針對不同物料的特點，采取相應(yīng)的取樣方法。1、液體樣品的采取裝在大容器里的液體物料，需要在容器的不同深度各等量抽取，混合均勻即可作為分析試樣。對于分裝在瓶子里的液體物料，如各種飲料、酒類等抽選一部分，然后從每個瓶中吸取定量混合均勻作為分析試樣。注意，在取液體或氣體樣品時，所用的容器必須洗滌干凈，再用所采取的樣品沖洗數(shù)次，以免引入雜質(zhì)。對于體液和藥液的取樣，在生化檢驗和藥品檢驗中都有規(guī)定的方法。2、氣體樣品的采取對于氣體樣品的采取要按實際情況采取相應(yīng)的方法。例如對大氣污染物的測定，通常選擇距地面50㎝～180㎝高度（與人的呼吸位置相同）采樣。對于煙道氣、廢氣中某些污染物的分析，可在氣源處將氣體樣品采入空瓶子或注射器中3、固體樣品的采取為了從大量固體物料中取得能代表其組成的少量樣本，必須解決取樣量、取樣單元數(shù)、取樣方法和樣品的處理等四個問題。(1)最低取樣量最低取樣量是指為了保證樣本的代表性，從大量物料中，至少要采取的樣本質(zhì)量（最低質(zhì)量）。通常按下面的經(jīng)驗公式（也稱采樣公式）計算：Q＝K·d2式中：Q為采取試樣的最低取樣質(zhì)量（kg或g）K為實驗因數(shù)，可由實驗測得，通常在0.1～0.5間d為試樣中最大顆粒的直徑（㎜）例如：某一礦樣，其K為0.2，最大顆粒直徑為0.5㎜，其最低取樣量為多少？若顆粒直徑為1㎜，其最低取樣量為多少？解：d＝0.5㎜時，Q＝Kd2＝0.2×0.52＝0.05kg＝50gd＝1㎜時，Q＝Kd2＝0.2×12＝0.2kg＝200g可見，試樣顆粒直徑越大，最低取樣量就越多。實際操作中，盡量使顆粒直徑越小越好。(2)取樣單元數(shù)上述最低取樣量取自大量物料時，應(yīng)先確定取樣單元和取樣單元數(shù)。①取樣單元根據(jù)物料的具體情況確定取樣單元。如果是總體組成基本一致的均勻物料，如成批的瓶裝藥品或化學(xué)試劑，就可以將每個批號的產(chǎn)品或每幾個批號的產(chǎn)品或同一批號中的各個大包裝單位作為取樣單