遼寧中藥大薊炭配方顆粒

遼寧中藥大薊炭配方顆粒版通則0502試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2~5μ,分別點(diǎn)于同一硅膠254薄層板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸5∶4∶1為綻開劑,綻開,取出,晾干,置紫外光燈254下檢視。

供試品色譜中,應(yīng)在與對(duì)比藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【特征圖譜】照高效液相色譜法中國藥典2023年版通則0512測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑柱長為100,,~為色譜柱,以乙***為流淌相,%磷酸溶液為流淌相,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;,柱溫為35℃,檢測(cè)波長為330,理論板數(shù)按新綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

時(shí)間流淌相%流淌相%0~28922~108→1192→8910~1211→1489→8612~2514→1886→8225~3018→2182→7930~4021→2579→75遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)-202306340~6025→5575→45參照物溶液的制備取新綠原酸對(duì)比品、綠原酸對(duì)比品、隱綠原酸對(duì)比品、蒙花苷對(duì)比品、柳穿魚黃素對(duì)比品、柳穿魚葉苷對(duì)比品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1含新綠原酸20μ、綠原酸20μ、隱綠原酸20μ、蒙花苷40μ、柳穿魚黃素10μ、柳穿魚葉苷70μ的混合溶液,作為對(duì)比品參照物溶液。

另取對(duì)比藥材1,置具塞錐形瓶中,加水25,加熱回流30分鐘,取出,放冷,濾過,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇25,加熱回流30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對(duì)比藥材參照物溶液。

供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)。

測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μ,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)比藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng);其中峰1、峰2、峰3、峰7、峰9應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)比品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。

與柳穿魚葉苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為峰,計(jì)算峰4、峰5、峰6與峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的10%范圍之內(nèi),峰4、峰5、峰6。

對(duì)比特征圖譜峰1:綠原酸;峰2:新綠原酸;峰3:隱綠原酸;峰7:蒙花苷峰8:柳穿魚葉苷;峰9:柳穿魚黃素參考色譜柱:3,100,【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定中國藥典2023年版通則0104。

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法《中國藥典》2023年版通則2201項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,%。

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)-2023063【含量測(cè)定】照高效液相色譜法中國藥典2023版通則0512測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙***-%磷酸溶液21:79為流淌相,檢測(cè)波長為330。

理論板數(shù)按柳穿魚葉苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對(duì)比品溶液的制備取柳穿魚葉苷對(duì)比品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1含55μ的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品適量,研細(xì),取約2,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25,稱定重量,超聲處理功率250,頻率4030分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)比品溶