色譜分離與設(shè)備-離子交換色譜（生物制藥設(shè)備課件）

任務二離子交換樹脂操作技術(shù)一、樹脂預處理1.陽離子交換樹脂的預處理飽和氯化鈉1M氫氧化鈉1M鹽酸3BV12小時3BV2～4小時3BV4～8小時2.陰離子樹脂的預處理飽和氯化鈉1M鹽酸1M氫氧化鈉3BV12小時3BV2～4小時3BV4～8小時二、裝柱

1.干法裝柱

將干的離子交換樹脂緩緩加入柱中，同時輕輕振動色譜柱，使離子交換樹脂松緊一致，樹脂高度一般約為柱內(nèi)徑的8～10倍。隨后小心沿壁加入洗脫劑，至剛好覆蓋離子交換樹脂頂部平面。

2.濕法裝柱將濕離子交換樹脂加入合適量洗脫劑調(diào)成稀糊狀，然后徐徐灌入柱子，讓離子交換樹脂自然沉降。沉降后，樹脂高度一般應在柱內(nèi)徑的8～10倍范圍。裝柱后樹脂層中不能存留氣泡，不能使樹脂露出水面

三、上樣和洗脫

1.濕法上樣把被分離的組分溶解在少量洗脫劑中，小心加在離子交換樹脂頂部，注意保持離子交換樹脂表面為水平面，上面的液體無湍動現(xiàn)象。

2.干法上樣

在樣平液中加入適量離子交換樹脂，攪拌交換一定時間，收集樹脂裝入樹脂柱。3.洗脫

在樹脂柱中緩緩加入洗脫劑，進行洗脫，各組分則先后被洗出。洗脫液合并后，回收溶劑，得到某單一組分。整個操作過程必須保持樹脂表面的溶液無湍動現(xiàn)象，液面恒定，不流干。（四）陰、陽離子交換樹脂的再生

陰、陽離子樹脂的再生操作過程有反沖洗、排出積水、進再生液、置換清洗、正洗等步驟。四、混合柱的再生

混合柱的再生操作包括反洗分層、排除積液、進再生液、置換清洗、混合、正洗等操作步驟，與單柱操作不同的是增加了反洗分層和混合過程。任務一離子交換樹脂一、離子交換樹脂結(jié)構(gòu)1.離子交換樹脂的組成

由聚苯乙烯與二乙烯苯交聯(lián)所得多孔網(wǎng)狀高分子有機化合物,其多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)上連接了活性基團。離子交換樹脂電鏡圖連接酸性基團的稱為陽離子交換樹脂，連接堿性基團的稱為陰離子交換樹脂。732強酸型陽離子交換樹脂結(jié)構(gòu)通式717強堿型陰離子交換樹脂結(jié)構(gòu)通式2.離子交換樹脂的性能參數(shù)（1）顆粒度0.2～1.2mm之間（2）交換容量

單位體積樹脂可交換的毫摩爾數(shù)就是樹脂的體積交換容量，單位（3）含水量單位質(zhì)量干樹脂所能吸收水分的數(shù)量稱為含水量。

離子交換樹脂的含水量一般為0.3～0.7g.二、離子交換樹脂的工作原理陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂混合使用，則兩種交換過程同時發(fā)生，其總反應式為：

如果制備去離子水，通過混合柱使交換進行得十分徹底，其出水水質(zhì)優(yōu)于陰、陽離子串聯(lián)柱，出水電阻率可達，獲得高純度的成品水。三、離子交換樹脂柱1.單樹脂柱

由圓柱形殼體、承重板、水帽、分布器、進水管、出水管、進氣口、反沖水進口管等部件組成。裝填陽離子交換樹脂的柱稱為陽柱裝填陰離子交換樹脂的柱叫陰柱在同一殼體中裝填有陰、陽離子交換樹脂的柱叫混柱。PP玻璃柱不銹鋼玻璃柱不銹鋼樹脂柱2.混合柱

混合柱是用來制備去離子水的樹脂柱，其內(nèi)裝填有陰離子和陽離子樹脂?；旌现慕Y(jié)構(gòu)與單柱有所不同，在圓筒形殼體上有上下兩個封頭，上封頭設(shè)置有酸堿液進口和反洗水及空氣排出口，中上部設(shè)置有純化水進口，中下部開有中排孔。下封頭設(shè)計安裝了酸堿液進口、反沖洗水及空氣進口，以及去離子水出口。3.