化學(xué)基本操作-有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本操作

基礎(chǔ)化學(xué)碘的萃取.萃取萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。萃取洗滌萃取.萃取溶質(zhì)溶劑萃取劑萃取劑溶質(zhì)原溶劑萃取儀器的選擇1.分液漏斗儀器的選擇萃取溶劑2.和原溶液中的溶劑互不相溶對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑萃取劑不能與原溶液的溶劑反應(yīng)要不易于揮發(fā)選用原則每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5～1/3，兩者的總體積不應(yīng)超過分液漏斗總體積的2/3。萃取溶劑分液漏斗的使用3.在分液漏斗中注入少量的水，觀察旋塞周圍是否漏水。蓋上活塞，倒置看是否漏水，若不漏水，把活塞旋轉(zhuǎn)180°，再倒置看是否漏水。檢漏分液漏斗的使用.用量筒量取10mL碘的飽和水溶液和4mL四氯化碳，依次從上口倒入分液漏斗中，其量不超過漏斗體積的2/3，塞好玻璃塞?；煲旱馑cCCl4剛剛混合分液漏斗的使用.有機(jī)溶劑易揮發(fā)，振蕩一段時(shí)間后可以保持姿勢并打開旋塞放氣，以免漏斗內(nèi)氣壓過大。振蕩右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊上口玻璃，以左手握住并用手指控制旋塞。將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次，使兩種不相混溶的液體，盡可能充分混合。分液漏斗的使用.將分液漏斗放在鐵架臺上靜置，液體分層。上層為水層，無色；下層為碘的CCl4溶液，顯紫色。靜置分液漏斗的使用.分液時(shí)要將玻璃塞打開，或使塞上的凹槽(或小孔)對準(zhǔn)漏斗上的小孔，保證漏斗內(nèi)與外界大氣相通，同時(shí)漏斗下端管口要緊貼燒杯內(nèi)壁，從而使液體順利流下。上層液體從漏斗上口倒出。分液下層液體由下口放出上層液體由上口倒出分液漏斗的使用.實(shí)驗(yàn)操作基礎(chǔ)化學(xué)乙醇的蒸餾.蒸餾蒸餾是利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同,使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個(gè)組分的操作過程。蒸餾蒸餾裝置1.蒸餾裝置圓底燒瓶蒸餾頭溫度計(jì)尾接管錐形瓶直型冷凝管空氣冷凝管進(jìn)水口出水口冷凝水冷凝水蒸餾裝置.

燒瓶的選擇

普通蒸餾液體的體積應(yīng)占燒瓶容積的1/3-1/2。進(jìn)行水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾時(shí)，液體體積不應(yīng)超過燒瓶容積的1/3。冷凝管的選擇

回流用球形冷凝管當(dāng)液體沸點(diǎn)低于140℃時(shí)蒸餾用直型冷凝管當(dāng)液體沸點(diǎn)超過140℃時(shí)應(yīng)使用空氣冷凝管蒸餾裝置.接收瓶溫度計(jì)水銀球位置十字夾開口朝上冷凝水出口冷凝水進(jìn)口通大氣裝置組裝蒸餾操作2.儀器安裝如有需要，可接干燥、尾氣吸收或減壓裝置1/3～2/3

自下而上從左到右橫平豎直連接緊密橫看一個(gè)面豎看一條線蒸餾操作.加料將待蒸乙醇80mL小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，裝好溫度計(jì)套管，注意溫度計(jì)的位置。蒸餾操作.加熱控制餾出液的速度1-2滴/秒前餾分、所需餾分和后餾分需三個(gè)接收瓶至蒸餾溫度=77~79oC收集所需餾分溫度突然下降時(shí)停止蒸餾蒸餾操作.拆卸裝置

從右到左自上而下蒸餾操作.實(shí)驗(yàn)操作基礎(chǔ)化學(xué)乙酰苯胺的重結(jié)晶.重結(jié)晶重結(jié)晶是利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純目的的方法。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)混合物。重結(jié)晶.熱飽和溶液的制備溶劑的選擇脫色過濾冷卻結(jié)晶抽濾洗滌干燥稱重計(jì)算重結(jié)晶溶劑的選擇1.選擇溶劑的原則

不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；高溫時(shí)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大，而在低溫時(shí)則很小；雜質(zhì)的溶解度或是很大或是很小；容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離除去。溶劑的選擇熱溶解2.熱飽和溶液的制備將待提純的樣品放入容器中，加入適量溶劑，加熱至沸騰，觀察片刻，若固體未溶解，可補(bǔ)加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解。熱溶解脫色3.脫色待熱飽和溶液冷卻片刻后加入適量活性炭搖動(dòng)，使其均勻分布在溶液中，加熱煮沸5～10min，然后趁熱過濾。脫色熱過濾4.方法一：常壓過濾將烘熱的短頸玻璃漏斗置于預(yù)熱好的銅質(zhì)熱浴漏斗中，放入扇形折疊濾紙。過濾時(shí)，漏斗上應(yīng)蓋上表面皿，減少溶劑的揮發(fā)。盛濾液的容器一般用錐形瓶，只有水溶液才可收集在燒杯中。熱過濾.方法一：常壓過濾濾紙折疊熱過濾.方法二：減壓過濾減壓過濾通常使用瓷質(zhì)的布氏漏斗，漏斗配以橡皮塞，裝在玻璃的吸濾瓶上。可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。熱過濾冷卻結(jié)晶5.冷卻結(jié)晶若希望得到均勻而較大的晶體，可將收集的濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻結(jié)晶，不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。冷卻結(jié)晶抽濾及洗滌6.抽濾及洗滌抽濾：徹底分離晶體和溶劑以及溶劑中的可溶性雜質(zhì)。優(yōu)點(diǎn)：分離速度快，分離完全，晶體易干燥注意：殘留晶體用母液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，以防產(chǎn)品損失轉(zhuǎn)移次數(shù)2-3次，母液用量不宜太多。如果溶劑沸點(diǎn)高，原溶劑洗滌一次后，可用低沸點(diǎn)溶劑洗滌，利于干燥產(chǎn)品。抽濾及洗滌干燥7.抽濾及洗滌（1）自然