氣相色譜儀使用的綜合（儀器分析課件）

色譜法是一種將混合化合物分離成各個組成化合物的方法。1.簡介使用GC分離和確定混合物中的各個組成化合物需要進行3個主要步驟。它們是:

1.將樣品進樣到GC中。(此過程發(fā)生在進樣口。)

2.將樣品分離成各個組成化合物。(此過程發(fā)生在柱箱色譜柱內部。)

3.檢測樣品中包含的化合物。(此過程發(fā)生在檢測器中。)此過程期間,會顯示來自Agilent7890GC的狀態(tài)消息,而且可以通過操作面板更改用戶的參數(shù)設置。Agilent7890AGC在前視圖Agilent7890AGC在后視圖色譜法是一種將混合化合物分離成各個組成化合物的方法。使用GC分離和確定混合物中的各個組成化合物需要進行3個主要步驟。它們是:

1.將樣品進樣到GC中。(此過程發(fā)生在進樣口。)

2.將樣品分離成各個組成化合物。(此過程發(fā)生在柱箱色譜柱內部。)

3.檢測樣品中包含的化合物。(此過程發(fā)生在檢測器中。)此過程期間,會顯示來自Agilent7890GC的狀態(tài)消息,而且可以通過操作面板更改用戶的參數(shù)設置。1.簡介進樣口是將樣品進樣到GC中的位置AGILENT7890AC最多可以有兩個進樣口,標為前進樣口和后進樣口進樣口有下列類型的進樣口可供選擇分流/不分流[0-100psi和0150psi]、多模式、吹掃填充、冷柱頭、程序升溫進樣口和適用揮發(fā)性物質的進樣口于。所選進樣口的類型是根據(jù)分析類型、分析品的類型和色譜柱而確定的?？梢允褂眠M樣針手動將樣品進樣到進樣口,或使用自動化進樣設備(例如Agilent自動進樣器或Agilent頂空進樣器)。帶有樣品盤和條形碼閱讀器的可選AGILENT693A自動進樣器(ALS)將會自動處理液體樣品。模塊化設計使得自動進樣器很容易從一個進樣口移到另一個進樣口,或從一個G移到另一個GC模塊化設計也使進樣口維護比較簡單自動進樣器AGILENT7890AGC最多可以有兩個自動進樣器,標為前進樣器和后進樣器進樣閥是一種將固定體積的樣品導入載氣流的簡易機械設備。進樣閥最常用于流動恒定的樣品氣體或液體AGILENT7890AGC最多可以容納兩個氣體進樣閥,標為1號閥和2號閥氣體進樣閥進樣閥位于氣體進樣閥箱的內部GC色譜柱位于溫度控制柱箱的內部。通常,色譜柱的一端連接進樣口,另一端連接檢測器。色譜柱因長度、直徑和內涂層而異。每種色譜柱可分析的化合物不同。GC色譜柱和柱箱色譜柱和柱箱的用途是將注入的樣品在經過色譜柱時分離成各種化合物。要協(xié)助此過程,可以對GC進行程,以加速樣品流過色譜柱。AGILENT微板流路控制技術(CFT)設備用分流、中心餾分切割和可靠的零死體積連接。微板流路控制技術的功能使以前很難進行的連接變得簡單、可靠和無泄漏。微板流路控制技術可選的CFT開關、分流器和QUICKSWAP附件位于柱箱壁內側。當您的分析要求在進樣口和檢測器之間有多路徑時,可以使用這些設備。這樣做的好處是可以使用多個色譜或檢測器設計非常有效的樣品路徑。另外,反吹可以減少分析時間。當化合物流出色譜柱時,檢測器用于測定其是否存在。檢測器當每種化合物進入檢測器時,會產生與已檢測到的化合物的量成比例的電子信號。此信號通常會被發(fā)送到數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)(如AGILENTCHEMSTATION),在這些系統(tǒng)中,信號顯示為色譜圖上的峰。Agilent7890AGC最多可以容納三個檢測器,標為前檢測器、后檢測器和輔助檢測器操作面板操作面板由顯示屏、狀態(tài)燈和鍵盤組成。有關詳細信息,請參見“面板操作”、《高級用戶指南》和位于GILENTGC和GCM硬件用戶信息和實用程序DVD(儀器附帶)上的一整套文檔。顯示屏顯示屏顯示AGILENT7890AGC中當前出現(xiàn)的詳細信息,并且必要時可以更改參數(shù)。操作面板使用滾動鍵可查看顯示屏上的其他行。閃爍星號()提示您按[ENTER]](輸入)以存儲值或按[CLEAR]](清除)以終止輸入。此完成之前無法執(zhí)行其他任何任務。有關如何與顯示的信息進行交互的詳細息,請參考此文檔中的“鍵盤”和“面板操作”,或參考《高級用戶指南》。操作面板狀態(tài)燈對當前AGILENT'7890AGC內部行情況提供一種基本的外部顯示。狀態(tài)板的LED點亮表示:當前運行進度(PRERUN(預運行)、POSTRUN(后運行)和RUN(運行))。可能需要注意的項(RATE(速率)、NOTREADY(未就緒)、SERVICEDUE(服務到期時間)和RUNLOG(運行日志))。GC由AGILENT數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制(REMOTE(遠程))。對GC編程,使事件在特定時間(CLOCKTABLE((時鐘表)))發(fā)生。GC為載氣節(jié)省模式(GASSAVER(載氣節(jié)省))。蜂鳴裝置如果GC遇到問題,則會發(fā)出一系列的警告蜂鳴聲。例如,如果前進樣口的載氣流無法達到設定值,則會響起一系列的蜂鳴聲。且顯示簡短消息前進樣口流量關閉。2分鐘后流量關閉。按[Clear]](清除)以停止蜂鳴聲。

如果關閉氫氣流或熱氣流,則會發(fā)出持賣的蜂鳴聲。按Clear)(清除)鍵可將嘟聲關閉。

其他類型的故障、警告和關閉也會發(fā)出蜂鳴聲。聲蜂鳴聲表示問題仍然存在,但不會阻止GC執(zhí)行運過程GC將發(fā)出聲嘟嘟聲并顯示一條消息。GC可以啟動運行而且當啟動運行時警告就會消失。蜂鳴裝置如果GC遇到問題,則會發(fā)出一系列的警告蜂鳴聲。例如,如果前進樣口的載氣流無法達到設定值,則會響起一系列的蜂鳴聲。且顯示簡短消息前進樣口流量關閉。2分鐘后流量關閉。按[Clear]](清除)以停止蜂鳴聲。

如果關閉氫氣流或熱氣流,則會發(fā)出持賣的蜂鳴聲。按Clear)(清除)鍵可將嘟聲關閉。

其他類型的故障、警告和關閉也會發(fā)出蜂鳴聲。聲蜂鳴聲表示問題仍然存在,但不會阻止GC執(zhí)行運過程GC將發(fā)出聲嘟嘟聲并顯示一條消息。GC可以啟動運行而且當啟動運行時警告就會消失。設定值閃爍故障消息表示存在需要用戶干預的硬件問題。根據(jù)錯誤類型,GC將確定只響一次蜂鳴還是根本不響。

如果系統(tǒng)關閉載氣流、多位閥或柱箱,則件參數(shù)列的相應行上的ff(關)或0n/Off(開/關)將閃爍。鍵盤操作AGILENT7890AGC所需的所有有參數(shù)都可以通過GC鍵盤輸入。但是通常來說,這些大部分參數(shù)可參數(shù)可以使用連接的數(shù)據(jù)系統(tǒng)(如AGILENTCHEMSTATION)進行控制。AGILENTCHEMSTATION正控制AGILENTLENT7890AGC,CHEMSTATION可以從禁用鍵盤對GC當前方法的編輯2.操作基本知識操作GC涉及下列任務:·為分析方法設置GC硬件?！覩C。請參見“啟動GC”。·準備自動進樣器。安裝方法設定的進樣針;配置溶劑和廢液瓶使用情況和進樣針容積;并準備和調用溶劑、廢液和樣品瓶。對于7693AALS,請參見其《安裝、操作和維護》手冊。對于7683ALS,請參見“操作7683自動進樣器”。將分析方法或序列調入GC控制系統(tǒng)。請參見Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)文檔。有關GC獨立操作的信息,請參見“調用方法的步驟”和“調用序列的步驟”。概述2.操作基本知識概述·運行方法或序列。請參見Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)文檔。有關GC獨立操作的信息,請參見“使用手動進樣運行方法”、“運行ALS上單個樣品的步驟”和“運行序列的步驟”。·從GC控制面板或Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)呈序監(jiān)視樣品運行情況。請參見“關于GC狀態(tài)”或Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)文檔。·關閉GC。請參見“關閉GC不到一周”或“關閉GC一周以上”。儀器控制Agilent7890AGC通常由連接的數(shù)據(jù)系統(tǒng)(如AgilentChemStation)控制。此外,GC可以完全從其鍵盤控制,輸出數(shù)據(jù)發(fā)送到連接的積分器以生成報告。以工°Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)用戶-有關如何使用數(shù)據(jù)系統(tǒng)調用、運行或創(chuàng)建方法和序列的詳細信息,請參考Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)附帶的聯(lián)機幫助。獨立GC用戶-如果運行的GC沒有連接的數(shù)據(jù)系統(tǒng),則有關從鍵盤調用方法和序列的詳細信息,請參見:“調用方法的步驟”“調用序列的步驟”儀器控制有關從鍵盤運行方法和序列的詳細信息,請參見:“使用手動進樣運行方法”“運行ALS上單個樣品的步驟”“運行序列的步驟”有關如何使用GC鍵盤創(chuàng)建方法和序列的詳細信息,請參考《高級用戶指南》。啟動GC成功的操作首先要正確地安裝和維護GC對氣體、電源、放空危險化學品和GC四周所需操作間隔的要求細記錄在《現(xiàn)場準備檢查清單》》中。1.檢查氣源壓力。有關所需壓力的信息,請參見AGILENTGC.、MSD和ALS現(xiàn)場準備檢查清單。2.打開載氣和檢測器氣源并打開本地關閉閥。3.在氣源處打開冷卻劑(如果使用)。4.打開GC電源。等待顯示開機正常。啟動GC5.如果色譜柱已取下,請安裝色譜柱。6.檢查色譜柱接頭無泄漏。

7.調用分析方法。

8.獲取數(shù)據(jù)前必須等待檢測器穩(wěn)定。檢測器達到穩(wěn)定狀態(tài)所需的時間取決于檢測器是否關閉以及其是否降溫(檢測器仍然接通電源)。關閉GC不到一周1.等待當前運行結束。2.如果修改過有效方法,請保存更改。警告如果不監(jiān)控GC,請千萬不要將易燃氣流打開。如果發(fā)生泄漏,氣體會導致火災或爆炸危險。1.按[LOAD](調用)。2.按[METHOD])(方法)。3.輸入要調用的方法編號(從1到9)。4.按[N/YES](開/是)調用方法并替換有效方法。或者,按0FF/警告NO](關/否)返回存儲的方法列表而不調用方法。調用方法的步驟存儲方法的步驟1.確保設置適當?shù)膮?shù)。2.按Store](存儲)。3.按Method]](方法)4.輸入要存儲的方法編號(從1到9)。5.按[n/Yes](開/是)存儲方法并替換有效方法?；蛘?按[0ff/No](關/否)返回存儲的方法列表而不存儲方法。2.從鍵盤在運行方法或序列1.準備用于進樣的進樣針。2.調用所需的方法。(請參見“調用方法的步驟”。

3.按[PREPRUN]](準備運行)。

4.等待顯示進樣“狀態(tài)”就緒。5.將進樣針針頭插入進樣口并刺破隔墊。6.同時向下按進樣針推桿注入樣品,然后按[START]](開始)。使用手動進樣運行方法運行ALS上單個樣品的步驟1.準備用于進樣的樣品。

2.將樣品瓶放在ALS樣品盤或轉盤的指定位置。3.調用所需的方法。(請參見“調用方法的步驟”。)4.按GC鍵盤上的[Start]](開始),開始洗ALS進樣針、進樣和啟動進樣方法。樣品注入進樣針后,GC達到就緒狀態(tài)后將自動進樣。2.從鍵盤在運行方法或序列終止方法

1.按[STOP](停止)。

2.當您準備繼續(xù)運行分析時,調用適當?shù)男蛄谢蚍椒ā?請參見“調用方法的步驟”或“調用序列的步驟”。)序列最多可以指定為五個要運行的子序,以及優(yōu)先級(僅限ALS)和后運行序列(如果定義)。每序列存儲為一個編號(從1到9)。從鍵盤調用、存儲和運行序列調用序列的步驟1.按[Load][Seq]]([調用1[序列1)。2.輸入要調用的序列編號。3.按[On/Yes](開/是)調用序列或按[Off/No](關/否)取消調用。如果未存儲指定的序列編號,將顯示一條錯誤消息。1.按[STOREEQ]([存儲][序列1)。2.輸入要存儲的序列編號。

3.按[N/YES](開/是)存儲序列或按F/NO](關/否)取消存儲。存儲序列的步驟運行序列的步驟1.調用序列。(請參見“調用序列的步驟”。)2.按[SeqControl)(序列控制)。3.驗證序列的狀態(tài):正在運行--序列正在運行就緒/等待--儀器未準備好(由于柱箱溫度、平衡時間等)暫停--序列暫停停止--繼續(xù)步驟4終止--序列未等待運行完成便停止(請參見“終止序列”。)無序列--序列關閉或未定義4.滾動到開始序列行并按[Enter]]將狀態(tài)更改為正在運行。1.按[SEQCONTROL](序列控制)。2.滾動到暫停序列,然后按[ENTER]]。當前樣品運行完成后序列將停止。運行LED將亮起,并且在完成此序列前將一直亮著序列繼續(xù)運行,直到執(zhí)行所有子序列或終止序列。繼續(xù)運行暫停的序列1.按[SeqControl)(序列控制)。2.滾動到Resumesequence(繼續(xù)執(zhí)序列),然后按[Enter]]。序列繼續(xù)到下一樣品。暫停正在運行的序列停止正在運行的序列1.按[SeqControl]](序列控制)。2.滾動到停止序列,然后按[Enter]]。序列將在當前正在運行的子序列結尾處停止,除非[Seq]>Repeatsequence(序列]>Repeat序列)為0n(開)。進樣器樣品盤立刻停止不動。重新運行已停止的序列1.按[SeqControl]](序列控制)。2.滾動到Resumesequence(繼續(xù)執(zhí)行序列),然后按[Enter]]。序列將重新開始運行。終止序列終止序列后,該序列不等待當前運行完成便立即停止。以下原因會導致序列終止:·按[Stop](停止)鍵?！ぐl(fā)生進樣器錯誤,導致出現(xiàn)一條錯誤消息?！C在方法調用過程中檢測到配置不匹配?！ふ谶\行的序列嘗試調用不存在的方法?！みM樣器關閉。繼續(xù)終止的序列1.糾正問題。(請參見“終止序列”。)2.按[SeqControl]](序列控制)。3.滾動到Resumesequence(繼續(xù)執(zhí)行列),然后按[Enter]]。將重復終止的樣品運行。繼續(xù)終止的序列1.糾正問題。(請參見“終止序列”。)2.按[SeqControl]](序列控制)。3.滾動到Resumesequence(繼續(xù)執(zhí)行列),然后按[Enter]]。將重復終止的樣品運行。繼續(xù)終止的序列1.糾正問題。(請參見“終止序列”。)2.按[SeqControl]](序列控制)。3.滾動到Resumesequence(繼續(xù)執(zhí)行列),然后按[Enter]]。將重復終止的樣品運行。這些鍵用來啟動、停止和準備GC以運行樣品。[PrepRun]準備運行激活所需進程,使GC進入相應方法(如關閉不分流進樣的進樣口吹掃流量或從載氣節(jié)省模式恢復正常流量)所述的啟動狀態(tài)。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。4.面板操作運行鍵[Start]開始手動進樣后開始運行。(如果正在使用自動進樣器或氣體進樣閥,則運行將在適當?shù)臅r間自動激活。)[Stop]停止立即終止運行。如果在GC運行過程中按下此鍵,則運行過程中的數(shù)據(jù)可能會丟失。有關如何在按下[Stop](停止)鍵后重新啟動GC的信息,請參考《高級用戶指南》。[ServiceMode]服務模式通過此鍵可以使用GC的維護功能和設置、服務計數(shù)器以及診斷功能。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。4.面板操作服務模式鍵這些鍵用來設置溫度、壓力、流量、流速其他的方法操作參數(shù)。要顯示當前設置,請按其中任一鍵?？梢缘饺幸陨系男畔?。如需要,可使用滾動鍵查看其他行。GC組合鍵要更改設置,請滾動到所需行,輸入變更值,然后按Enter]]鍵。要查看上下文相關幫助,請按[Info](信)鍵。例如,若在設定值輸入時按[nfo](信息)鍵,則出現(xiàn)幫助信息將類似于:輸入介于0和350之間的某個值。[Oven](柱箱)設置柱箱溫度,包括恒溫和程序升溫。[FrontInlet]控制進樣口操作參數(shù)。(前進樣口)[BackInlet](后進樣口)[Col1](色譜柱1)控制色譜柱壓力、流量和速度?？梢栽O置壓力或流量程序。

[Col2](色譜柱2)[AuxCol#(輔助色譜柱編號）GC組合鍵[FrontDet](前檢測器)控制檢測器操作參數(shù)。[BackDet](后檢測器)[AuxDet#(輔助檢測器#)[AnalogOut1](模擬輸出1)將信號指定給模擬輸出。模擬輸出位于GC的背面。[AnalogOut2](模擬輸出2)[FrontInjector](前進樣器)編輯進樣器控制參數(shù),如進樣量以及樣品和溶劑清洗。[BackInjector](后進樣器)[Valve#(閥#)允許配置或控制氣體進樣閥(GSV)和/或打開或關閉1至8號切換閥。設置多位閥位置。GC組合鍵[AuxTemp#(輔助區(qū)溫度編號)控制額外的溫度區(qū)域,如加熱閥箱、質量選擇檢測器、原子發(fā)射檢測器傳輸線或“未知”設備?？捎糜跍囟瘸绦?。[AuxEPC#(輔助區(qū)EPC編號)為進樣口、檢測器或其他設備提供輔助氣路?？捎糜趬毫Τ绦?。[ColumnComp](柱補償)創(chuàng)建色譜柱補償譜圖。狀態(tài)鍵[Status](狀態(tài))對最常查看的參數(shù)進行設定值/實際值切換并顯示“就緒”、“未就緒”和“故障”信息。如果NotReady(未就緒)狀態(tài)燈閃爍,則表明發(fā)生故障。按[Status]](狀態(tài))鍵查看未就緒的參數(shù)和所發(fā)生的故障。Status在[Status]](狀態(tài))項滾動顯示窗口中,各項的顯示順序可以更改。例如,您可能想在前三行顯示最常檢查的內容以便不滾動就能查看它們。要更改Status(狀態(tài))項的顯示順序,請按以下步驟操作:1按[Config]]Status]]([配置][狀態(tài)1)鍵。2滾動到要首先顯示的設定值,按[Enter]]鍵。該設定值隨即出現(xiàn)在列表頂端。3滾動到要第二個顯示的設定值,按[Enter]鍵。該設定值隨即出現(xiàn)在列表的第二個位置。繼續(xù)上述步驟,直到列表按照您需要的順序顯示。信息鍵

[Info](信息)通過此鍵查看有關當前顯示參數(shù)的幫助。例如,若venTemp(柱箱溫度)在顯示屏中為有效行(其旁邊有<符號),按[nfo](信息)鍵將顯示柱箱溫度的有效范圍。其他情況下,按[nfo](信息)鍵將顯示要執(zhí)行的定義或操作。常規(guī)數(shù)據(jù)輸入鍵[Mode/type](模式/類型)訪問同樣組件非數(shù)字設置相聯(lián)的可能參數(shù)列表。例如,若GC配置了分流/不分流進樣口且按下了[Mode/ype](模式/類型)鍵,則所列選項將為分流、不分流、脈沖分流或脈沖不分流。[Clear](清除)在按[Enter]]鍵前刪除錯誤輸入的設定值。它還可以用來返回多行顯示中的第一行、返回前一頁、取消某個序列或方法過程中的一項功能、取消調用或取消存儲序列和方法。[Enter]接受所輸入的變更值或選擇備用模式。每按一次將向上或向下滾動一行。顯示屏中的<表示有效行所在位置。數(shù)字鍵用于為方法參數(shù)輸入設置。(完成接受更改后,按[Enter]]鍵。)常規(guī)數(shù)據(jù)輸入鍵[On/Yes][Off/No]([開/是]關/否)用來設置參數(shù),如嘟嘟報警聲、方法修改嘟嘟聲和按鍵聲,或用來打開或關閉設備,如檢測器。[Front]][ack]([前][后])多用于配置操作過程。例如,在配置色譜柱時用這些鍵來確定色譜柱所連接到的進樣口和檢測器。[Delete](刪除)刪除方法、序列、運行表條目和時鐘表條目。[Delete](刪除)鍵還可以用來在不中斷其他檢測器參數(shù)的情況下終止氮磷檢測器(NPD)的調整補償值過程。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。輔助鍵[Time](時間)在第一行顯示當前日期和時間。中間兩行顯示兩次運行之間的時間間隔、運行過程所用時間和剩余時間以及后運行過程中的最后一次運行時間和后運行時間。最后一行始終顯示為秒表。當秒表行作為當前行時,按[Clear]](清除)鍵可將秒表清零,再按[Enter]]鍵將開始或停止秒表計時。[PostRun](后運行)用于對GC編程,使其在運行結束后執(zhí)行某些操作,如吹干或反老化色譜柱。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。[Logs](日志)在三個日志之間切換:運行日志、維護日志和系統(tǒng)事件日志。這些日志中的信息可以為良好實驗室操作規(guī)范(GLP)提供支持。輔助鍵[Options](選項)訪問儀器參數(shù)設置選項,如鍵盤、顯示屏和診斷。滾動到所需行,按[Enter]鍵訪問相關條目。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。[Config](配置)用來配置一些組件,這些組件無法通過GC進行自動檢測,但卻是方法運行所必需的,如色譜柱尺寸、載氣和檢測器氣體類型、尾吹氣配置、樣品盤設置和通向進樣口和檢測器的色譜柱管路。這些設置是方法的一部分并與方法一起存儲。要查看某組件,如進樣口或檢測器的當前配置,請按[Config]](配置)鍵,然后按所需的組件鍵。例如,[Config][FrontDet]]([配置Ⅱ前檢測器])可打開前檢測器配置參數(shù)。方法存儲和自動鍵這些鍵用來調用和存儲位于本地GC的方法和序列。它們不能用來訪問由AgilentChemStation所存儲的方法和序列。[Load](調用)用來調用和存儲GC上的方法和序列。[Method](方法)要調用方法,請按[Load][Method]]([調用][方法])鍵并從存儲在GC上的方法列表中選擇一個方法。有關這些操作的詳細信息,請參見《高級用戶指南》。[Store](存儲)[Seq](序列)[RunTable](運行表)用于對運行過程中特定的事件進行計劃。例如,對閥門進行切換就屬于一個特定事件。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。方法存儲和自動鍵[ClockTable]]（時鐘表)用來設置將特定事件在一天的某個時間發(fā)生,而不是在某次特定的運行中發(fā)生。例如,可以通過它在每天下午5:00啟動一次停止運行。有關此功能的詳細信息,請參見《高級用戶指南》。SeqControl](序列控制)用來開始、停止、暫?；蚶^某個序列,或查看序列狀態(tài)。有關詳細信息,請參見《高級用戶指南》。SampleTray](樣品盤)顯示是否啟用了樣品盤和/或條形碼閱讀器。[Prog](程序)允許您對經常用于特定操作的一連串按鍵進行編程。請參閱《高級用戶指南》。[UserKey1](用戶鍵1)[UserKey2](用戶鍵2)當GC由AGILENT數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制時的鍵盤功能當GC由Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制時,該數(shù)系統(tǒng)將定義設定值并運行樣品。如果配置為將鍵盤鎖定,則數(shù)居系統(tǒng)可以防止設定值被更改。當GC由數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制時,Remote(遠程)LED將點亮狀態(tài)板中點亮的LED表示當前運行的進度。Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制GC時,可將鍵盤用于下列用途:·通過選擇[Status]](狀態(tài))鍵來查看運行狀態(tài)·通過選擇GC組件鍵來查看方法設置·通過重復選擇[Time](時間)鍵來顯示上次和下次運行的時間、剩余運行時間和后運行剩余時間·通過選擇[Stop](停止)鍵終止運行·通過按下[Options]]>Communication(選項>通訊)并進行滾動,來查找當前控制GC的計算機。當前控制GC的計算機的名稱列在EnableDHCP(啟用DHCP)設下,同時顯示的信息還有連接到GC的主機數(shù)量。關于GC狀態(tài)當GC準備就緒并可以開始運行時,顯示將顯示狀態(tài)準備進樣?；蛘?當GC組件沒有準備好開始運行時,狀態(tài)板上的未就緒LED將亮起。按[Status](狀態(tài))鍵查看用來說明GC未就緒原因的信息。狀態(tài)板上的LED點亮表示:運行的當前進度(PreRun(預運行)、PostRun(后運行)或Run(運行))。要求關注的項目(Rate(速率)、NotReady(未就緒)ServiceDue(服務到期時間)和RunLog(運行日志))。GC由Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制(Remote(遠程))。

對GC編程,使事件在特定時間(ClockTable(時鐘表))發(fā)生。GC為載氣節(jié)省模式(GasSaver(載氣節(jié)省))。狀態(tài)板警告音關閉前發(fā)出一連串嘟報警聲。在故障件關閉一小段時間后,GC會發(fā)出一聲嘟聲,然后顯示一條簡短的消息。例如,若前進樣口氣體流量不能達到設定值,將發(fā)出一連串嘟嘟聲。且顯示簡短消息前進樣口流量關閉。2分鐘后流量關閉按Clear]](清除)鍵可將嘟嘟聲關閉。如果氫氣關閉或發(fā)生熱關閉,則將發(fā)出連續(xù)音。警告在繼續(xù)進行GC操作之前,請研究并解決氫氣關閉的原因。有關詳細信息,請參見《故障排除》手冊中的氫氣關閉一節(jié)。當存在問題時將發(fā)出一聲嘟嘟聲,但該問題不會阻止GC執(zhí)行運行。GC將發(fā)出一聲嘟嘟聲并顯示一條消。GC能夠開始運行而且警告將在運行開始后消失。故障消息表示存在需要用戶干預的硬件問題。根據(jù)錯誤類型,GC將不發(fā)出嘟嘟聲或只發(fā)出一聲嘟嘟聲。錯誤條件如果發(fā)生問題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關信息。按下適的組件鍵(例如FrontDet(前檢測器)、0ven(柱箱)或FrontInlet(前進樣口))。設定值閃爍如果系統(tǒng)關閉氣流、多位閥或柱箱,組件數(shù)列表的相應行上的ff(關閉)將閃爍。如果存在檢測器氣路關閉或檢測器其他部分發(fā)生故障,則檢測器參數(shù)列表的檢測器0n/Of(開/關)行將閃爍。關于日志可以從鍵盤訪問三個日志:運行日志、維護日志和系統(tǒng)事件日志。要訪問日志,請按[Logs](日志)鍵以切換到所需日志。顯示屏將顯示日志所包含的條目數(shù)量。可滾動瀏覽日志條目。運行日志將在每次新的運行開始時被清除。在運行過程中,相對計劃方法(包括鍵盤干預)的任何偏差都將列入運行日志表。當運行日志包含條目時,RunLog(運行日志)LED將點亮。運行日志維護日志包含了當任何用戶定義組件計器達到監(jiān)測限定值時系統(tǒng)所創(chuàng)建的條目。日志條目包含對計數(shù)器描述、計數(shù)器當前值、監(jiān)測限定值以及所達到的限定值。此外,同計數(shù)器相關的每個用戶任務都被記錄在日志中,包括復位、啟用禁用監(jiān)測以及更改限定值或單位(周期或持續(xù)時間)。維護日志系統(tǒng)事件日志記錄了GC操作過程中的重要事件。如果某些事件在運行過程中有效,它們也會出現(xiàn)在運行日志中。系統(tǒng)事件日志5.操作7693A自動進樣器在7693AALS中放置樣品瓶G4513A進樣器提供了兩個轉盤(圖1)一個可容納16種樣品的獨立轉盤,一個可容納3種樣品的傳輸轉盤。在樣品盤中放置樣品瓶您必須使用傳輸轉盤。1.通過按樣品盤前面板上的[P]按鈕停放樣品盤。臺架將移動到最左端的位置(遠離樣品盤支架),機械臂鉗將移動到最后部位置(遠離樣品盤前面板)。這樣一來,就可以很清楚地看到樣品盤底座了2.根據(jù)編程序列將最多150個樣品瓶置在三個樣品瓶架中。圖2顯示使用樣品盤位置6至21的序列的樣品盤調用情況。3.調用樣品盤后,按樣品盤前面板上的[P]可將臺架從停放位置移動到原始位置。(若要使用樣品盤,臺架必須位于停放位置之外。)在樣品盤中放置樣品瓶在轉盤中放置樣品瓶(無樣品盤)您最多可以將十六個樣品瓶、溶劑瓶A、溶劑瓶B和廢液瓶放置在獨立轉盤上。如果使用傳輸轉盤,則可調用三個樣品瓶,且溶劑瓶和廢液瓶容量將增加到15(圖1)。為層狀進樣放置樣品瓶ALS系統(tǒng)可以從多個樣品瓶中吸入液體,以便進行多層進樣或層狀進樣。對于每一層樣品,都可以由空氣隔離內標或溶劑(是進樣針容積的0%到10%)。圖3和圖4顯示了2層和3層層狀進樣的示例。在調用樣品瓶進行層狀進樣時,如果使獨立轉盤,則第1層(L1)可以放置在任何轉盤位置(1-14),或者,如果使用帶有樣品盤的傳輸轉盤,則第1層(L1)可以放置在任可樣品盤位置(1-150)。第214層(L2)和第3層(L3)的樣品瓶必須分別放置在轉盤位置2和L3(圖5)上。若要停放進樣器(不使用進樣器時將其安全放置),只要將其放置在安裝的停放柱(G4513-20562)上。停放進樣器1.拔出進樣器電纜,如果需要,在固桿上安裝進樣器,或者在工作臺上放置進樣塔。2.打開進樣器門。3.朝著頂部位置滑動進樣針支架。4.通過沿逆時針方向旋轉進樣針鎖銷,來打開進樣針鎖銷。5.朝著頂部位置提起推桿支架。6.小心將進樣針針頭穿過針頭支撐底座上的導孔。

7.將進樣針法蘭與法蘭導向器對齊,將進樣針放置到位,同時讓針頭留在針頭支撐底座的導孔中。8.順時針旋轉進樣針鎖銷直到其卡入到位,將其關閉。9通過逆時針轉動推桿螺絲將其完全松開。在7693AALS上安裝進樣針10.向下滑動推桿支架,直到其完全位于進樣針推桿上方,然后用手指擰緊推桿翼形螺絲。11.手動上下移動推桿支架。如果進樣推桿沒有隨支架一起移動,請重復前面的步驟直到安裝正角為止確保推桿翼形螺絲牢牢固定。如果支架沒有完全連接到進樣針推桿,則在進樣幾次后可能會被分離。小心:重復這項移動可能會損壞進樣針。12請驗證針頭是否在針頭支撐底座的導內。針頭應該是直的,而且可以自由穿過針頭導孔。

如果針頭彎曲或位于導孔之外,請卸下進樣針并重新安裝。要了解如何正確安裝進樣針,請參見圖7。在7693AALS上安裝進樣針13關閉進樣器門。

14.只有在安裝期間從固定桿卸下進樣塔時,才應執(zhí)行以下操作:a如有必要,請插入進樣器電纜。b將進樣器安裝在固定桿上。c如果您有樣品盤,請校正ALS系統(tǒng)。在7693AALS上安裝進樣針取下進樣針:1.拔出進樣器電纜,如果需要,在停放柱上安裝進樣器。2.打開進樣器門。3.朝著頂部位置滑動進樣針支架。4.完全松開推桿翼形螺絲,然后將推桿支架從進樣針推桿中提起。5.通過沿逆時針方向旋轉進樣針鎖銷,來打開進樣針鎖銷。6.將進樣針的頂部從法蘭導向器小心地提起,然后將針頭從針頭支撐底座中拔出。若要安裝進樣針,請參見“在7693AAL上安裝進樣針”了解詳細信息。取下7693AALS上的進樣針小心請不要彎曲進樣針針頭。將進樣針拔出支架,令針頭完全脫離針頭支撐導向器。當針頭在針頭支撐導向器中固定不動時很容易發(fā)生彎曲。按GC鍵盤上的[Config][FrontInjector]](配置前進樣器)或[Config]][BackInjector]]([配置[后進器1),以顯示前進樣器配置參數(shù)或后進樣器配置參數(shù)。配置溶劑瓶/廢液瓶WashModeBottles(清洗模式瓶)一只有在進樣器中安裝了傳輸轉盤時,才顯示此功能。轉盤溶劑瓶位置通過Mode/ype](模式類型)鍵來選擇:6-and4-BWashes(6-A和4-B清洗)使用6個溶劑瓶A(如果進樣器使用溶劑A清洗)。如果進器使用溶劑B清洗,則使用4個溶劑瓶B。進樣器在三個瓶之間切換。2-and2-BWashes(2-A和2-B清洗)如果進樣器使用溶劑A清洗,則使用溶劑瓶A和A2;如果進樣器使用溶劑B清洗,則使用溶劑瓶B和B2。進樣器在三個瓶之間切換。1-and1-BWashes(1-A和1-B清洗如果進樣器使用溶劑A清洗,則使用溶劑瓶A;如果進樣器使用溶劑B清洗,則使用溶劑瓶B。如果使用溶劑A清洗,則進樣器始終使兩個WA廢液瓶;如果使用溶劑B清洗,則始終使用兩個WB廢液瓶。Syringesize(進樣針規(guī)格)一輸入介于0.5到500L的進樣針容積。注意GC假設進樣針容積表示推桿完全拉空時的容積。如果在進樣針針管上標記的最大容積為針管容積的一半,則需要輸入該容積的二倍(在這種情況下,標簽上的容積為推桿完全拉空時容積的一半)。將7693AALS移動到其他GC進樣口1.在沒有安排進樣時,請將進樣塔從固定桿上挪開。

2.如果安裝了進樣盤,請從進樣塔上斷開通信電纜。3.存放好進樣塔。(放置在停放柱上,或將其背面朝下平放。4.從進樣口蓋板取下固定桿。將其安裝在其他位置。固定桿必須完全擰緊5.如果安裝了樣品盤,請讓前進樣器電纜穿過安裝支架座結構。如果安裝后進樣器,請確保電纜可用小心請使用適合固定桿頂部插槽的平頭螺絲刀。螺絲刀刀口不夠大會損壞固定桿頂部并導致進樣器無法正確安裝。

將7693AALS移動到其他GC進樣口6.如果斷開連接進樣器電纜,請將其重新連接到進樣器電纜端口。7.將進樣器放置在所需的固定桿和進樣口蓋板支撐底座上。檢查您所做的工作進樣器必須垂直穩(wěn)定放置。如果進樣器沒有垂直固定在GC上,請檢查進樣口蓋板下面的管路和電纜線路是否正確位于相應的通道中。如果安裝了樣品盤,還應檢查前進樣器電纜是否正確穿過GC安裝支架座,如圖8所示。如果您使用樣品盤,應該校正此系統(tǒng)。請參考《7693AALS安裝、操作和維護》手冊。對數(shù)據(jù)系統(tǒng)的影響在移動進樣器后,Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)將檢測配置更改,并且可能會提示您檢查調用的方法。檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)是否對任何運行使用新的進樣源。7693A進樣器可以將樣品直接進樣到帶有柱頭進樣口的250um、320-m和530-mGC色譜柱中。執(zhí)行冷柱頭進樣時,進樣器可以:·放慢運輸速度,使整體進樣時間增加到500毫秒。·將進樣針針頭的尖端降低19mm伸入色譜柱中。若要使進樣器和GC適用于冷柱頭,請執(zhí)行以下步驟:1.如有必要,請從進樣器卸下當前進樣針。有關詳細信息,請參見“取下7693AALS上的進樣針”。2.如有必要,請從固定桿卸下進樣器拔下進樣器電纜。如果需要,請將其停放在停放柱上。3.選擇適合色譜柱尺寸的柱頭進樣針有關部件列表,請參見Agilent消耗品和供應品目錄、GC操作文檔以及A/chem)4.將針頭支撐底座更換為提供的柱頭底。有關詳細信息,請參見《Agilent7693A自動進樣器安裝、操作和維護》手冊。使7693AALS適應COC進樣口使7693AALS適應COC進樣口5.安裝柱頭進樣針。有關詳細信息,請見“在7693AALS上安裝進樣針”。6.準備GC進樣口。有關說明,請參見GC操作文檔。檢查針頭到色譜柱尺寸。檢查襯墊與針頭尺寸相匹配。

如需要,請更換隔墊。有關執(zhí)行上述進樣所需的其他消耗品的列表,請參見GC操作文檔。7.插入進樣器電纜。8.將進樣器安裝在固定桿上。一個容納1件樣品的標準傳輸轉盤(使用不使用樣品盤)和一個容納8件樣品的轉盤(不使用樣品的轉盤(不使用樣品盤)。6.操作7683自動進樣器1.如果GC沒有樣品盤,則繼續(xù)步驟2。否則執(zhí)行下列步驟:如果從容納1件樣品的傳輸轉盤更換容納8件樣品的轉盤,請按[SampleTray]off/o]([樣品盤][關/否)。如果從容納8件樣品的轉盤更換為容納1件樣品的轉盤,以使用樣品盤,請按[SampleTray][on/Yes]([樣品盤開/是1)。2.打開進樣器門。從轉盤頂部旋松并取下滾花螺母。3.旋轉轉盤,以便敞開的部分朝向前面,且轉盤頂部的箭頭指向進樣器后方。將撥瓶器臂向后推,然后提起轉盤前部,令其脫離中心軸。取下轉盤。4.將撥瓶器臂推到進樣塔的后面。令敞的部分朝前并讓箭頭指向進樣器的后方,將轉盤插入。5.將轉盤固定在輪軸上,輕輕地旋轉直到它部分落入到位,然后將它往下推。螺紋軸的頂部幾乎與轉盤的頂部呈水平。6.更換滾花螺母并用手將螺母擰緊。7.關閉進樣器門。進樣器會驗證轉盤類型。如果故障燈點亮,則表明轉盤安裝不正確。更換7683ALS轉盤1.如果沒有安排任何運行計劃,請從GC的后部拔下進樣器的電源。2.從固定桿挪開進樣塔并將其置于一側。3.從進樣口蓋板取下固定桿。將其安裝在其他位置。固定桿必須完全擰緊。4.使進樣器基座上的孔對準固定桿。把進樣器插入固定桿約1英寸(2.5厘米)。小心請使用適合固定桿頂部插槽的平頭螺絲刀。螺絲刀刀口不夠大會損壞固定桿頂部并導致進樣器無法正確安裝。

將7683ALS移動到其他GC進樣口5.轉動進樣器,使轉盤面向以下位置之一:GC前部(適合前面位置)GC左側(適合后面位置)6.降低進樣器,直至其基座上的定位銷插入進樣口蓋板的定位孔。7.如果使用樣品盤,且轉盤位于前進樣口位置,則讓進樣器電纜經過電纜支架下方并穿過轉盤前部通道到達右側。8.檢查以下各項,確保安裝正確:進樣器垂直放置。(如果進樣器沒有垂直固定在GC上,請檢查進樣口蓋板下面的管路和電纜線路是否正確位于相應的通道中。)定位銷正確固定在定位孔中。進樣器底座觸到進樣口蓋板。9.將進樣器電源插在GC的后面板中。對于前進樣口進樣器位置,使用標為進樣器1的接口。對于后進樣口進樣器位置,使用標為進樣器2的接口。將7683ALS移動到其他GC進樣口進樣器的固定桿已被新設計替換,并且與以前的設計兼容。·以前的固定桿=05890-20795(與7890A不兼容)·新固定桿=G4513-20562(與7890A和以前的GC兼容)若要停放進樣器,只要將其放置在安裝的固定桿上。停放進樣器1.打開進樣器門。2.如需要,取下進樣針。(請參見“取下783ALS上的進樣針”。)3.將進樣針支架向上(或向下)滑動。4.令進樣針針頭穿過針頭支撐底座上的孔。5.令進樣針針管同法蘭導向器和進樣針夾對齊,將進樣針放置到位,同時讓針頭留在針頭支撐底座的孔中。

6.順時針旋轉進樣針鎖銷,將其關閉。7.松開推桿螺絲,直到無法擰動為止。8.向下移動推桿移動環(huán)并擰緊推桿螺絲。9.上下移動推桿移動環(huán)。如果進樣針推不能連同推桿移動環(huán)起移動,請重復步驟4至8。確保擰緊推桿螺絲。10.通過上下移動滑片檢查針頭是否與針頭支撐底座上的針頭導向器對齊。針頭應該在針頭導向器中平滑地滑動。在7683ALS上安裝進樣針小心當進樣針未放置在適當位置時不要操作進樣器。如果讓進樣針鎖銷自由擺動,該鎖銷會干擾電機。11.將進樣針支架向下拉,直到針頭支撐向器夾接近進樣口隔墊螺母的頂部。針頭支撐導向器應該正對隔墊固定螺母孔的中心位置。確保針頭會碰到隔墊但不會刮擦螺母。12.通過GC鍵盤按照所安裝的進樣針容積配置進樣器。a按[Config]]FrontInjector]]([配置][前進樣器或[Config]][BackInjector]](配置后進樣器b滾動到進樣針規(guī)格,輸入所安裝的進樣針規(guī)格。在7683ALS上安裝進樣針1.打開進樣器門。2.松開推桿螺絲并從進樣針推桿向外抬離推桿移動環(huán)。3.打開進樣針鎖銷。小心請不要彎曲進樣針針頭。將進樣針拔出支架,令針頭完全脫離針頭支撐導向器。當針頭在針頭支撐導向器中固定不動時很容易發(fā)生彎曲。小心為減少可能發(fā)生的針頭刺破皮膚的危險,請使用適當?shù)膶嶒炇野踩O備和正確的人身防護裝備(PPE)。4.小心地將進樣針法蘭從法蘭導向器中提起,直至完全脫離導向器,然后提起進樣針針頭將其從針頭支撐導向器中取出。在7683ALS上安裝進樣針1.按[Config][FrontInjector]]([配置][前進樣器1)或[Config]]BackInjector]]([配置][后進樣器)顯示參數(shù)。2.滾動到所需參數(shù),下面是這些參數(shù)的詳細信息。FrontTower(前進樣塔)(或BackTower(后進樣塔))按Mode/type]([模式/類型)選擇正確進樣器連接。以上示例顯示前進樣塔連接到GC背面的SAMPLER1(INJ1)連接器。配置溶劑瓶/廢液瓶WashMode(清洗模式)一在使用樣盤時,按Mode/type](模式/類型)可設置清洗模式。清洗式可讓您使用額外的溶劑A和溶劑B清洗瓶來擴展您在重新填充樣品瓶之前可運行的樣品數(shù)。選項為:3-A,3-B-使用3個清洗溶劑A和3個清洗溶劑B樣品瓶,交替使用。

1-A,1-B-使用1個清洗溶劑A和1個清洗溶劑B樣品瓶。2-A,2-B-使用2個清洗溶劑A和2個清洗溶劑B樣品瓶,交替使用。配置溶劑瓶/廢液瓶例如,在清洗模式3-A,3B下運行序列,進樣器將對第一個樣品使用清洗樣品瓶位置A和B,對第二個樣品使用清洗樣品瓶位置A2和B2,對第三個樣品使用清洗樣品位置A3和B3對于第四個樣品,進樣器會返回使用清洗樣品瓶和B。有關解釋轉盤中清洗樣品瓶位置的圖表,請參見“7683ALS轉盤類型”如果不對當前樣品使用溶劑清洗,則會跳過此溶劑。例如,如果您僅對第二個樣品使用清洗溶劑A,則會跳清洗溶劑B2樣品瓶。在運行單個樣品時,僅使用清洗溶劑A和B樣品瓶。Syringesize(進樣針規(guī)格)一輸介于1到100L的進樣針容積(推桿完全拉空時)。配置溶劑瓶/廢液瓶如果使用溶劑A清洗,則G2913A進樣始終使用兩個WA廢液瓶;如果使用溶劑B清洗,則始終使用兩個WB廢液瓶。Wastebottlemode(廢液瓶模式)G2613A:僅當G2613A進樣器裝有容納3個樣品瓶的轉盤時才會顯示。轉盤廢液瓶位置通過[Mode/type](模式/類型)鍵來控制:·使用A和B在兩個廢液瓶之間切換·僅使用A瓶僅使用廢液瓶A·僅使用B瓶僅使用廢液瓶B使用B2清洗-G2613A僅當G2613A進樣器中裝有容納3個樣品瓶的轉盤時才會顯示。您可以啟用此選項以使用兩個容納溶劑B的4mL溶劑瓶,從而在重新注滿溶劑瓦前增加可以完成的運行數(shù)量。按[n](開)按鈕啟用B2清洗。配置溶劑瓶/廢液瓶·在位置B和位置B2使用相同的溶劑。(此選項不允許使用第三種溶劑。)·當使用溶劑A和溶劑B時,需要兩個廢液瓶?！た梢允褂玫淖畲笕軇┤萘渴?mL(每溶劑瓶A、B和B2各2mL)。·單獨配置每個進樣器。注意,每個進樣的溶劑B清洗量不能改變。進樣器只在兩個溶劑B樣品瓶之間交替使用。此模式允許溶劑B清洗量為溶劑A清洗量的兩倍。配置溶劑瓶/廢液瓶1.在適當?shù)奈恢醚b上廢液瓶和溶劑瓶。確保在轉盤的每個位置都裝上廢液瓶,不管相應方法中配置哪個廢液瓶。2.在合適的位置裝上樣品瓶(對于容納件樣品的轉盤,從位置1到8;若不使用樣品盤時,對于只容納一件樣品的轉盤,使用位置1)。在7683ALS轉盤中裝上樣品瓶1.安裝容納1件樣品的轉盤(如未安裝)。(請參見“更換7683ALS轉盤”。)2.根據(jù)編程序列將最多100個樣品瓶置在四個扇形樣品盤中。不要在轉盤中放置樣品。下面顯示了使用樣品盤位置6至21的序列的樣品盤裝載情況。3.查看“7683ALS預運行檢查清單”后再開始運行。在7683ALS樣品盤中裝上樣品瓶在運行分析前請使用此檢查清單確保樣品瓶和進樣器已準備就緒。樣品瓶至少裝滿半瓶。樣品瓶瓶蓋位于中央,沒有褶皺,且隔墊平整。樣