水中耗氧量的測定課件

水樣中化學(xué)耗氧量(COD)測定一、實(shí)驗(yàn)原理

先用過量

KMnO4(

V1)

與水樣中的有機(jī)物反應(yīng)反應(yīng)完全后,加入比剩余的

KMnO4過量的

Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液，發(fā)生如下反應(yīng)剩余的

Na2C2O4再用

KMnO4(

V2

)

滴定。水樣中化學(xué)耗氧量(COD)測定反應(yīng)完全后,1二、實(shí)驗(yàn)步驟（見教材

p169）0.005

mol·L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用電子分析天平準(zhǔn)確稱取

Na2C2O40.12

~

0.14

g于小燒杯中，加

30

mL

水溶解后轉(zhuǎn)入

200

mL

量瓶中，定容，搖勻。計算

c(Na2C2O4)（四位有效數(shù)字）。

2.0.002

mol·L-1KMnO4溶液的配制與標(biāo)定

粗配：取

0.02

mol·L-1KMnO4溶液

30mL

于試劑瓶中，加水稀釋至

300

mL

，搖勻。二、實(shí)驗(yàn)步驟（見教材p169）2標(biāo)定：用移液管取

Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液

25.00

mL

于

250mL

錐形瓶中，加

20mL

去離子水，再加

15

mL3

mol

·

L-1H2SO4，加熱至

75

~

85

℃，趁熱用上述配制的

KMnO4溶液滴定。滴定時，先滴入

1

滴KMnO4溶液，搖動錐形瓶待顏色消退后再繼續(xù)滴定。滴定至淺紅色且半分鐘內(nèi)不退色為終點(diǎn)。平行測定

2

次，按下式計算

c(KMnO4)取

2

次結(jié)果的平均值。標(biāo)定：用移液管取Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液25.00mL33.COD

的測定

用

50

mL

移液管取水樣

50.00

mL

于錐形瓶中,加15

mL

3

mol·L-1H2SO4

，再由滴定管放入

15

mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸，若此時紅色退去,說明水樣中有機(jī)物含量較多，需補(bǔ)加準(zhǔn)確量的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。從冒第一個大氣泡開始計時，用小火準(zhǔn)確煮沸

10

分鐘。取下錐形瓶，趁熱加入

10

mL

Na2C2O4

標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,此時溶液應(yīng)由紅色變?yōu)闊o色。再用

KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色且半分鐘內(nèi)不退色為終點(diǎn)。平行測定

2次，按下式計算

COD

值。3.COD的測定4取

2此結(jié)果的平均值。4.數(shù)據(jù)記錄（1）Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取

Na2C2O4質(zhì)量

/

g定容體積

/

mLc(Na2C2O4)

/

mol

·

L-1取2此結(jié)果的平均值。4.數(shù)據(jù)記錄稱取Na2C2O4質(zhì)5（2）KMnO4溶液的標(biāo)定移取

Na2C2O4體積

/

mL序號123KMnO4終讀數(shù)KMnO4初讀數(shù)KMnO4用量

/

mLc(KMnO4)

/

mol

·

L-1平均值相對平均偏差（2）KMnO4溶液的標(biāo)定移取Na2C2O4體積/6（3）COD

的測定取水樣體積

/

mL序號

123V1(KMnO4)

/

mL加

Na2C2O4體積

/

mLKMnO4終讀數(shù)KMnO4初讀數(shù)V

2(KMnO4)

/

mLCOD

/

mg

·

L-1平均值相對平均偏差（3）COD的測定取水樣體積/mL序號7五、思考題1.KMnO4應(yīng)裝入酸管還是堿管中？為什么？盛

KMnO4溶液的滴定管應(yīng)怎樣讀數(shù)？答案：應(yīng)裝入酸管，因?yàn)槭菑?qiáng)氧化劑，用堿管時易腐蝕乳膠管。讀數(shù)時，若看不到彎曲液面下沿最低點(diǎn)，可讀取液面最上沿處讀數(shù)（初讀數(shù)和終讀數(shù)均讀此處刻度）；若仍能清晰看到彎曲液面最低點(diǎn)，則讀取彎曲液面最低點(diǎn)處讀數(shù)（初讀數(shù)和終讀數(shù)均讀此處刻度）。