結晶技術-結晶設備（藥物分離純化課件）

藥物分離與純化技術課程結晶技術--冷卻結晶器冷卻結晶器-結晶技術大綱1.內循環(huán)式冷卻結晶器3.

Oslo冷卻結晶器2.外循環(huán)式冷卻結晶器冷卻結晶器-結晶技術工業(yè)結晶器主要分冷卻式和蒸發(fā)式兩種，根據蒸發(fā)操作壓力又可分為常壓蒸發(fā)式和真空蒸發(fā)式。蒸發(fā)結晶器以真空蒸發(fā)為主。

結晶器選用的主要依據是藥物成分的溶解度曲線，如果藥物成分的溶解度隨溫度升高而顯著增大，則可采用冷卻結晶器或蒸發(fā)結晶器。冷卻結晶器-結晶技術

冷卻式攪拌槽結晶器有夾套式、外部循環(huán)式，此外還有蛇管式。

攪拌槽結晶器結構簡單，設備造價低。

夾套冷卻式結晶器的冷卻表面積比較小，結晶速度較低，不適于大規(guī)模結晶操作。

另外，結晶器壁的溫度較低，溶液過飽和度較大，器壁上容易形成晶垢，影響傳熱效率。為消除晶垢的影響，槽內常設有除晶垢裝置。結晶器冷卻結晶器-結晶技術

內循環(huán)式冷卻結晶器，其冷卻劑與溶劑通過結晶器的夾套進行熱交換。這種設備由于換熱器的換熱面積受結晶器的限制，其換熱器量不大；

外部循環(huán)式冷卻結晶器通過外部熱交換器冷卻，由于強制循環(huán)，溶液高速流過熱交換器表面，通過熱交換器的溫差較小，使熱交換器表面不易形成晶垢，交換效率較高，可較長時間連續(xù)運作。(a)、(b)內循環(huán)冷卻結晶器;(C)外循環(huán)冷卻結晶器冷卻結晶器-結晶技術

冷卻結晶器根據結晶器形狀及特點還有Krystal-Oslo冷卻型和Howard結晶器等。Krystal-Oslo冷卻型結晶器冷卻結晶器-結晶技術如圖：(a)、(b)為內循環(huán)式冷卻結晶器，其中多數裝有某種攪拌裝置,以低速旋轉,冷卻結晶所需冷量由夾套內的冷卻劑供給,換熱面積較小,換熱量也不大.

（一）內循環(huán)式冷卻結晶器

圖中(d)為蛇管式冷卻結晶器。是最早出現的一種換熱設備，具有結構簡單和操作方便等優(yōu)點。冷卻結晶器-結晶技術如圖：(c)為外循環(huán)式冷卻結晶器

冷卻結晶所需冷量有外部換熱器的冷卻劑供給,溶液用循環(huán)泵強制循環(huán),所以傳熱系數較大,而且還可以根據需要加大換熱面積,但必須選用合適的循環(huán)泵,以避免懸浮晶體的磨損破碎。這兩種結晶器可連續(xù)操作,亦可間歇操作。

（二）外循環(huán)式冷卻結晶器冷卻結晶器-結晶技術

（三）Oslo冷卻結晶器

屬于清液外循環(huán)型結晶器。在結晶器上直段的清液，由冷卻結晶循環(huán)泵送入到外冷器中與冷源間壁換熱，從而移走結晶熱與進料降溫產生的熱量。循環(huán)液從外冷器出來后進入結晶器的中央降液管。清液沿中央降液管進入結晶器底部，然后從底部上升，經過結晶床層，在結晶床層中消除過飽和后，繼續(xù)向上運動至上直段，進而再次經過冷卻結晶循環(huán)泵，進入下一個循環(huán)。晶體在循環(huán)液中流態(tài)化懸浮成結晶床層，產品懸浮液在結晶器下直段中取出。Krystal-Oslo冷卻型結晶器冷卻結晶器-結晶技術

（三）Oslo型冷卻結晶器主要特點：

過飽和度產生的區(qū)域與晶體生長的區(qū)域，分布設置在結晶器的兩處