龍膽紫與as離子締合物的合成

龍膽紫與as離子締合物的合成

工業(yè)廢水和生活廢水已成為環(huán)境水質(zhì)污染的重要來源。其中，廢水中的有機(jī)洗脫劑主要成分是表面活性劑，它是導(dǎo)致河流和湖泊等水域富營養(yǎng)化的重要原因之一。因此,對環(huán)境水中的陰離子表面活性劑進(jìn)行準(zhǔn)確分析測定,亦顯得非常重要。目前用于測定水中陰離子表面活性劑的國際方法是亞甲藍(lán)吸光光度法11.1分光光度計(jì)、酸度計(jì)、ohausU-4100紫外-近紅外分光光度計(jì)(日立),722型光柵分光光度計(jì)(四川儀表九廠),HI9024型酸度計(jì)(HANNA),AR2140電子天平(OHAUS)。十二烷基硫酸鈉(成都科龍化工試劑廠,分析純)標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0×101.2鉀-hcl緩沖溶液及龍膽紫溶液的稀釋在10ml比色管中,加入適量陰離子表面活性劑溶液,pH值為3.3的鄰苯二甲酸氫鉀-HCl緩沖溶液1.0ml及龍膽紫溶液2.0ml,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,靜置10min。將試液置于1cm比色皿中,在最大褪色波長578nm(SDS體系)、574nm(SDBS體系)處,以試劑空白為參比測定吸光度。22.1最大吸收波長sds在U-4100紫外-近紅外分光光度計(jì)上分別對體系在250~700nm的波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描得吸收光譜,見圖1、圖2。由紫外掃描知:以水為參比時,SDS、SDBS在此波長范圍內(nèi)沒有吸收;CV最大吸收波長位于576nm;當(dāng)CV與AS形成離子締合物后溶液顏色褪色明顯,最大吸收波長分別為552nm(SDS體系)、578nm(SDBS體系)。當(dāng)以試劑為參比時,最大褪色波長578nm(SDS體系)、574nm(SDBS體系),同時在634nm(SDS體系)、644nm(SDBS體系)處有吸收峰存在,在最大褪色波長處,靈敏度最大,AS濃度與吸光度線性關(guān)系良好。故本實(shí)驗(yàn)選擇上述最大褪色波長作為測定波長。2.2適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件2.2.1緩沖液ph值的影響本實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)了不同pH值鄰苯二甲酸氫鉀-HCl、HCl-NaAC\,HAC-NaAC等緩沖體系。HCl-NaAC、HAC-NaAC兩種緩沖體系都不是好的緩沖環(huán)境。當(dāng)以鄰苯二甲酸氫鉀-HCl作為緩沖液,pH值在3.1~3.5時,體系的褪色最明顯,且穩(wěn)定,在pH值為3.3時,褪色程度最大。pH值過小時,雖有利于CV分子形成大陽離子,但也使AS中的磺酸基與氫離子結(jié)合,不利于形成大陰離子,阻止了CV與AS的結(jié)合,褪色現(xiàn)象不明顯;pH值過大時,阻礙CV分子形成大陽離子。因此,pH值過大、過小都不是好的緩沖環(huán)境。pH值為3.3,緩沖液用量在0.80~1.50ml時吸光度最大,故實(shí)驗(yàn)選擇兩體系緩沖介質(zhì)pH值為3.3的鄰苯二甲酸氫鉀-HCl,用量均為1.0ml。2.2.2試劑染料的劑量影響試驗(yàn)了CV(1.0×102.2.3機(jī)溶劑和其他表面活性劑對系統(tǒng)的影響試驗(yàn)了甲醛、丙酮、乙醇、CCl2.2.4體系的吸光度體系加樣順序?qū)ξ舛扔绊懖淮?而加樣后測定不同時間的吸光度;初始,各體系吸光度隨時間增長而逐漸增大,當(dāng)放置9min時,吸光度達(dá)穩(wěn)定,4h內(nèi)吸光度不變。本實(shí)驗(yàn)測定了25~80℃溫度的影響,結(jié)果影響不大,故選擇放置10min后在室溫條件下測定。2.3離子締合物組成在pH值為3.3的鄰苯二甲酸氫鉀-HCl的緩沖介質(zhì)中,SDS、SDBS以大陰離子狀態(tài)存在,CV則以大陽離子狀態(tài)存在,通過靜電引力、疏水作用形成離子締合物。以摩爾比法和等摩爾連續(xù)變化法測定了離子締合物的組成,結(jié)果AS與CV反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為1∶1。即離子締合物的組成為1個CV分子結(jié)合1個AS分子(CV-AS)。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限在實(shí)驗(yàn)選定最佳條件下,取不同濃度的AS與CV溶液混合,在選定波長處以試劑空白為參比測定吸光度,以吸光度對陽離子表面活性劑濃度作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得其線性方程、摩爾吸收系數(shù)、相關(guān)系數(shù)及檢出限,見表1。2.5共存物質(zhì)的影響以CV-SDBS(SDBS:3.49μg/ml)為例,分析共存物質(zhì)對測定的影響。結(jié)果表明,以下物質(zhì)的允許濃度(μg/ml,相對誤差≤±5%)分別為:1000μg/ml的有NH3不同波長的cv-sdbs體系取生活飲用水、涪陵段烏江水、涪陵段長江水、生活廢水及浴池廢水,準(zhǔn)確量取300ml,用10%NaOH調(diào)節(jié)pH值