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文檔簡介

留意事項用電安全性用戶在儀器使用前必需檢查市電電壓是否與儀器工作電壓~220伏、50赫茲相符合,再進(jìn)一步檢查三芯電源插孔是否與儀器電源插頭供電要求一樣。用戶必需留意,假設(shè)用二芯電源插孔或插孔地線不好,或相線零線接反,由此引起的一切后果均由用戶負(fù)責(zé)。本儀器承受開關(guān)電源,一般水泥廠無需外接穩(wěn)壓電源,但斷電頻繁或電網(wǎng)電壓變化猛烈的水泥CWY-300VAUPS供電。使用留意事項30分鐘內(nèi)不得進(jìn)展測量等工作,復(fù)位后5分鐘內(nèi)不得進(jìn)展含量測量工作。少開門窗。綿,既可避震,又不影響儀器散熱。儀器內(nèi)部有被測樣時嚴(yán)禁搬運(yùn),以免樣品鋼環(huán)在內(nèi)部滾動引發(fā)短路事故。儀器長期不用,應(yīng)當(dāng)放在枯燥清潔處,以防濕氣腐蝕。較長時間不分析樣品,應(yīng)當(dāng)關(guān)掉儀器電源,一般狀況下不必關(guān)機(jī)。維護(hù)留意事項用戶不得自行拆裝儀器,如肯定要拆裝儀器則必需將電源關(guān)閉后才能進(jìn)展,拆裝完畢必需蓋好機(jī)殼才能翻開電源。如儀器的探頭部份有問題,請與本公司聯(lián)系修理事宜,儀器內(nèi)有高壓,且探頭經(jīng)過密封處理,假設(shè)用戶私自拆裝探頭,則一切后果均由用戶負(fù)責(zé)。簡介概述DM1240X熒光硫鈣鐵是因水泥企業(yè)的要求而研制出的定量器,主要用于水泥生料、熟料和水泥等物料中SO、CaO、FeO的含量分析,并通過測量生料中SO、CaO、FeO的含3 2 3 3 2 3量來掌握熟料的質(zhì)量,通過測量熟料和水泥中CaO的含量來確定混合材的參雜量,通過測量水泥中33SO的含量來掌握水泥的質(zhì)量。以前有很多水泥廠使用DM1010ADM1200型鈣鐵測量熟料和水泥中氧化鈣的含量,從而來確定混合材的參雜量,如浙江湖州三獅水泥等,他們說光測混合材這一項,鈣鐵就為他們提高水泥產(chǎn)量年創(chuàng)收達(dá)幾十萬元人民幣。自本公司于2023DM1250XSO,使用后感覺測量又快又準(zhǔn),且相當(dāng)便利。但這些廠家均提出是否可將這二款儀器合二為一,從而使儀器更廉價,使用更便利。為此本公司快速研制出本款硫鈣鐵。33DM1240型X熒光硫鈣鐵是本公司集數(shù)十年X熒光的爭論閱歷DM系列鈣鐵、X熒光測硫儀等的根底上研制推出的國內(nèi)首創(chuàng)的一種硫鈣鐵。與傳統(tǒng)的硫鈣鐵分析方法不同,它承受物理分析方法,具有分析速度快、精度高、人為誤差小、操作工勞動強(qiáng)度低、無污染等特點(diǎn),且只需一次性投資,不需要任何化學(xué)試劑,也不需要燃燒。它應(yīng)用X熒光技術(shù),使用方法與鈣鐵儀一樣,只要壓個片30秒SO、CaO、FeO

含量。對水3 2 3泥企業(yè)從熟料到水泥這一工序或?qū)σ粋€粉磨站來說,使用它測量水泥中的混合材參雜量和水泥中的SO3,能根本到達(dá)用儀器掌握、保證出廠水泥產(chǎn)量提高和質(zhì)量穩(wěn)定的要求。對于需要分析水泥生料中SO3的含量的企業(yè),使用它可代替原來的鈣鐵和測硫儀二臺儀器。DM1240型X熒光硫鈣鐵保持了本公司原有DM系列X熒光所具有的一切優(yōu)點(diǎn),如:外形美觀、時尚、一體化、連續(xù)測量標(biāo)準(zhǔn)樣法、分析時不接觸不破壞樣品、無需化學(xué)試劑、大屏幕中文顯示、冷陰極背光液晶、人機(jī)對話方式操作、數(shù)據(jù)儲存力量大、軟件功能強(qiáng)等。特點(diǎn)不含同位素放射源,無三廢公害,免除用戶的麻煩和費(fèi)用。大屏幕中文顯示、冷陰極背光液晶、字跡清楚、光明。三種成份同時快速分析,承受了“連續(xù)測量標(biāo)準(zhǔn)樣法0秒鐘給出結(jié)果。儀器集成化程度高,環(huán)境適應(yīng)力量強(qiáng),抗干擾力量強(qiáng)、牢靠性高。應(yīng)用開關(guān)電源,適應(yīng)電網(wǎng)波動力量強(qiáng),通常不需外接穩(wěn)壓電源。承受物理分析方法,分析中不接觸、不破壞樣品,無需化學(xué)試劑。RS232或RS485標(biāo)準(zhǔn)串行口與配料系統(tǒng)聯(lián)機(jī)使用。聲光自動報警,鍵盤打印機(jī)置于面板,人機(jī)對話方式操作。軟件功能強(qiáng),有合格率統(tǒng)計、率值計算、出錯提示等,還可依據(jù)用戶要求增加軟件功能。價格功能比低,適應(yīng)我國國情。主要技術(shù)指標(biāo)分析范圍: SO、CaO、FeO

分析范圍均可調(diào)整,通過標(biāo)定工作曲線的方法選定。3 2 3分析范圍寬度:SO

≤7%,F(xiàn)eO%

—FeO%

≤5%;3max

max

min

23

23 min固有誤差: SO:±%,CaO:±%,F(xiàn)eO:±%。3 2 3系統(tǒng)分析時間:30×n秒(n為自然數(shù))120秒。分析精度:

≤%,S

≤%,S

≤%。SO3

CaO

Fe2O3. 溫度穩(wěn)定性:在O%OeO%3 2 3∣≤%。7. 使用條件: 環(huán)境溫度:5~+40℃,相對濕度:≤85%(30℃),供電電源:220V±20V,50Hz。8. 整機(jī)功耗: ≤50W。9. 尺寸及重量: 470mm×365mm×130mm,15kg。儀器成套性及其安裝儀器成套性1.主機(jī)1臺卷)2.三芯市電電源線1根8.色帶2條(包括機(jī)內(nèi)13.樣品鋼環(huán)15只條)4.洗耳球1只9.使用說明書2本5.壓模1套標(biāo)準(zhǔn)插頭1只6.攪拌器1只型壓片機(jī)1臺(選購設(shè)備)7.打印紙儀器安裝5卷(包括機(jī)內(nèi)1用戶收到儀器后請按上所列,清點(diǎn)儀器的備附件,如有問題,請馬上與本公司聯(lián)系,清點(diǎn)后將儀器拿出,拿儀器時請務(wù)必留神,此儀器屬貴重物品,肯定要留神輕放,以免損壞。儀器必需放置在防振動的平臺上,并盡可能在有空調(diào)的房間內(nèi)放置,以削減環(huán)境溫度、濕度的變化對測量準(zhǔn)確度的影響。室內(nèi)必需保持清潔,樣品制備的地方與放儀器的地方要求盡可能分開又不能太遠(yuǎn),以免灰塵對儀器的損害,也有利使用的便利。電源地線肯定要接好,不接好儀器將不能使用。使用方法軟件流程圖主菜單其他 含量測量 參數(shù)選擇 數(shù)據(jù)處理初始化標(biāo)樣測量標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)查詢標(biāo)定

含量數(shù)據(jù)查詢率值計算化學(xué)含量輸入計數(shù)測量

K、b值計算

選擇K、b值單元能譜測量

選擇標(biāo)樣序號置時間

選擇K、b值計算項系統(tǒng)復(fù)位

修改密碼測量時間

K、b值計算系統(tǒng)參數(shù) 輸入密碼

K、b值輸入串行通訊系統(tǒng)設(shè)置含量的測量含量測量原理簡述樣品受激發(fā)光源照耀產(chǎn)生硫鈣鐵三元素的特征X射線(即X熒光),經(jīng)探測器收集和在電子學(xué)系統(tǒng)支持下,變換成電脈沖,經(jīng)分別后由硫鈣鐵三個通道分別加以記錄。以鈣通道為例,當(dāng)認(rèn)為激發(fā)光源的強(qiáng)度不變時,樣品中鈣原子數(shù)量越多,則產(chǎn)生的X熒光的幾(即計數(shù)率)內(nèi)鈣原子的數(shù)量,即鈣原子的濃度,當(dāng)樣品中僅有一種含鈣原子的化合物時,可依據(jù)鈣原子的濃度推斷出該化合物的百分含量。為了消退儀器自身和源于環(huán)境的不穩(wěn)定因素,本儀器承受了元素?zé)晒獾南啾日蛰^測量法。相比照較的參照物是一塊具有物理及化學(xué)性質(zhì)長期穩(wěn)定性的硬質(zhì)樣品,它在一樣的儀器測量條件下硫鈣鐵二通道均能得到同被測樣品相近的計數(shù)率。綜上所述,含量與計數(shù)率成線性關(guān)系,且應(yīng)用相比照較測量法,得出含量計算式為:NWKN樣硬

b [4-0]式中,K和b是由標(biāo)定(具體見確定的常數(shù),N 和N 分別是被測樣品和硬質(zhì)樣品的計數(shù)或計數(shù)樣 硬率。樣品的制備及其要求樣品的壓片壓模桿粉末樣壓模環(huán)壓模桿粉末樣壓模環(huán)樣品環(huán)加壓力前 加壓力后 制好的樣品壓制樣品時,先將鋼環(huán)置于壓模墊上,留意臺階低頭向下。再在鋼環(huán)上套上壓模環(huán),稱克±克〔具體重量按〔4〕確定〕粉末樣倒入壓模環(huán)內(nèi),用攪拌器將粉末刮平,然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)使其下落。再用手扶住壓模環(huán)轉(zhuǎn)動一下壓模桿,使粉末充填均勻。留意在粉末倒入后,鋼環(huán)在墊塊上不允許再有移動。(逆時針方向)至水平位置,保壓5~10秒鐘即可,緩慢扳動手柄(順時針方向)至起始位置〔切不行在到起始位置前松手,以免手柄彈出。取出壓模,用一手按住壓模環(huán),另一手轉(zhuǎn)動一下壓模桿,使壓模端面和樣品反面脫離粘連。(臺階低頭向上),此向上面即為樣品被測面??捎霉P尖在被測面背后寫上編號防止搞錯。下去,削減粉末,直至感到力氣適宜就是你用戶的樣品的稱重量。準(zhǔn)確的方法是檢測壓片機(jī)上部彈性的位移量,正常值為~毫米,增加或削減粉末以使它處于該范圍內(nèi)。樣品的要求在樣品顆粒大時間子不易使樣品被擊 [4-1]X射線,X熒光強(qiáng)度隨顆粒度的削減而增加,度足夠小,所以可不考慮細(xì)度對測量結(jié)果的影水泥生料的顆粒度不夠小,所以要經(jīng)粉碎機(jī)磨的結(jié)果。由于成形的被測樣需有足夠機(jī)械強(qiáng)度,4結(jié)果在物料均勻分布的狀況下與樣片的厚度(即重量)無關(guān),僅與密度(由成形壓力保證)有關(guān)。

在[4-1]下,按[回車],則顯示:

[4-2]主菜單1含量測量2參數(shù)選擇3數(shù)據(jù)處理4其他13:41樣預(yù)熱□□硬標(biāo)方法是:將壓力降低〔SH-3主菜單1含量測量2參數(shù)選擇3數(shù)據(jù)處理4其他13:41樣預(yù)熱□□硬標(biāo)分析時間與測量精度的關(guān)系n儀器的分析精度定義為在一樣的K、b值條11次含量測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏nn

留意:當(dāng)顯示屏顯示“預(yù)熱”或“采樣”時,必需將滑板拉出到底,使滑板()160秒,則在[4-2]下,按[1],則顯示:原來的

S1為用一個單位測量時間n含量測量160秒[4-3]1234連續(xù)0返回n含量測量160秒[4-3]1234連續(xù)0返回13:44 硬標(biāo)樣2 3SOCaO60秒檔作為測量時間。3含量測量的操作過程DM1240DM1240型X熒光硫鈣鐵版本上海愛斯特電子

假設(shè)需轉(zhuǎn)變測量時間可按操作,但重開機(jī)將不予默認(rèn)。30分鐘內(nèi)為預(yù)熱階段,顯示屏右下方顯假設(shè)顯示屏右下角有下,按[1],則“嘟”一聲,表示不行進(jìn)展含量測量。(具體見,表示可進(jìn)展含量測量。含量測量工作曲線1 測量時間60秒倒計時27含量測量工作曲線1 測量時間60秒倒計時27秒123連續(xù)0返回14:05待測樣[4-4]如需在測量過程中停頓測量,則按[2],畫面回到[4-3]。測量完畢,則顯示:含量結(jié)果含量結(jié)果工作曲線1 測量時間60秒090714:08SO3%:CaO%:[4-5]Fe2O3%:1啟動2打印30返回14:06見中含量打印為“開放則自動打印所顯示數(shù)據(jù),假設(shè)為“關(guān)閉[2],打印機(jī)將打印所顯示數(shù)據(jù)。假設(shè)需返回,則按[0],返回[4-3]畫面。假設(shè)按[3],則該次測量得到認(rèn)可,數(shù)據(jù)將存入詢時查到,假設(shè)[4-5]中沒有“3確認(rèn)”字符,則表據(jù)存入內(nèi)存。在[4-3][4],則將顯示[4-5]次測量的結(jié)果。留意:測量完畢必需使滑板拉出到底,處

連續(xù)測量硬質(zhì)樣品法及其對含量測量的限制單位測量時間(30s)連續(xù)不斷的測量N 硬近測量的5個N 存入存貯器,取這五個樣品硬的平均值作為硬質(zhì)樣品的計數(shù)率代入含量計算半,又提高了測量精度。產(chǎn)生肯定的限制。儀器開機(jī)需經(jīng)預(yù)熱后,即進(jìn)入測硬質(zhì)樣品階段,它需經(jīng)過五個單位測量時間(30s×5)才能完成,在它完成前將不能進(jìn)展含量測量。30分鐘后,儀進(jìn)展含量測量,(30s×5)后“采樣”二字在屏上消逝,含量測量的“啟動”鍵有效,才可測量,假設(shè)含量測量連續(xù)地進(jìn)展,且每半小時連續(xù)有530s斷地進(jìn)展。以上限制一般不會防礙儀器在生產(chǎn)掌握上的應(yīng)用?;宓奈恢糜操|(zhì)樣品和被測樣品被置于同一取樣滑板留意1到底,不能處于其它任何中間位置,處于其它位置儀器將報警并不能正常工作。2:儀器在不測含量或不標(biāo)定時請盡量使滑板拉出到底,處于“測硬參數(shù)的選擇請選擇參數(shù)13:47*112請選擇參數(shù)13:47*1122334455667788990返回計數(shù)測量計數(shù)測量11*30秒倒計時28秒[4-9]1啟動2停頓3查詢0返回14:17 硬標(biāo)樣*號所在位置表示當(dāng)前所選擇的參數(shù),該參數(shù)為含量測量時參與運(yùn)算的K、b值。假設(shè)需轉(zhuǎn)變,則按[1]~[9]中任一鍵,則*號移到所按數(shù)字前,并表示已選擇該參數(shù);按[0]返回主菜單[4-2]。選擇參數(shù)即為選擇參與運(yùn)算的K、b值,也就Kb值可通過標(biāo)定(見得到,也可人為置入(見。計數(shù)測量[4-7]系統(tǒng)參數(shù)復(fù)位計數(shù)測量測譜*5[4-7]系統(tǒng)參數(shù)復(fù)位計數(shù)測量測譜*5標(biāo)定單道設(shè)置AB系數(shù)0返回14:10

計數(shù)結(jié)果SO3 CaOFe2計數(shù)結(jié)果SO3 CaOFe2O309月07日14:321381016349634923809163546351338161634963414380716341633953826163566335λ=CaOX=16351λ=SO3 X=380900838361635263599380216339634310382116369634411380716359634963812163636347FeOX=634223λ=10返回在[4-7]下,按[3],則顯示:

此時,假設(shè)系統(tǒng)設(shè)置中計數(shù)打印為“開放量完畢,將自動打印,假設(shè)為“關(guān)閉打印,需打印,按[1],假設(shè)需返回,則按[0],返回[4-8]畫面。在[4-8]下,按[3],則顯示[4-10]畫面。儀器計數(shù)測量必需在儀器開機(jī)30分鐘后進(jìn)展1160s,其平均值:計數(shù)測量測量時間11*30秒[4-8]1啟動計數(shù)測量測量時間11*30秒[4-8]1啟動2停頓3查詢0返回14:13 硬標(biāo)樣i1

Xi/m[4-11]式中:Xi為第i次測量的計數(shù),本儀器規(guī)定m=11。[4-10]畫面中,另一數(shù)據(jù)為:在[4-8]下,按[1],則顯示:Xmi1(Xmi1(XXi)m12X

[4-12]95%置信度、自由度為m-1=10下,λ滿足下式:

[4-16]≤λ≤ [4-13]假設(shè)λ不滿足[4-13],則必需再連續(xù)檢驗六次,電子學(xué)系統(tǒng)有故障。能譜測量在[4-7]下,按[4],則顯示:能譜測量能譜測量5秒[4-14]1啟動2停頓3查看0返回14:24 硬標(biāo)樣能譜測量5秒倒計時能譜測量5秒倒計時[4-15]004秒1啟動2停頓3查看0返回14:24 硬標(biāo)樣

在[4-16]下,按[1],則打印??捶逦?,正常狀況下,本儀器有3個峰,分別調(diào)正比管高壓電位器,該高壓在儀器的最右后方。峰位偏高,則逆時針調(diào)高壓電位器。留意,1/8圈,電位器位置在高壓外殼的頂部。調(diào)好后重開機(jī),再測譜,直至峰位正常。復(fù)位系統(tǒng)分上電復(fù)位、系統(tǒng)復(fù)位二種。上電復(fù)位開機(jī)后的復(fù)位即為上電復(fù)位,儀器將預(yù)熱30分鐘后再可進(jìn)展含量測量。系統(tǒng)復(fù)位在[4-7]下,按[2],則顯示系統(tǒng)復(fù)位:按[回車]確認(rèn)按[放棄]系統(tǒng)復(fù)位:按[回車]確認(rèn)按[放棄]返回[4-17]14:12假設(shè)需測量中途停頓,則按[2],再在[4-14]下按[3]或測量完畢,則顯示:測譜結(jié)果09 月07 日測譜結(jié)果09 月07 日14:4903000354050108541209硬復(fù)位,一般正常狀況無需復(fù)位。置時間請輸入密碼[4-18]14:11在[4-7]下,按請輸入密碼[4-18]14:11

光標(biāo)所處位置提示你所需修改的內(nèi)容鍵即可移入數(shù)據(jù),按[▲][▼]鍵,則該項數(shù)項不變,光標(biāo)輸入上、下各項。修改完畢,按[回車]確認(rèn),按[放棄],則此項修改作廢。修改密碼在[4-19]下,按[2],則顯示:請輸入密碼:[4-21]按[回車]確認(rèn),按[請輸入密碼:[4-21]按[回車]確認(rèn),按[放棄]返回14:1511置時間3測量時間5串行通訊0返回2修改密碼4K、b值輸入6系統(tǒng)設(shè)置14:12

6位密碼,假設(shè)正確,則按[回車],假設(shè)錯誤,則按[放棄],返回[4-19]畫面。測量時間在[4-19]下,按[3],則顯示:請輸入時間:061020請輸入時間:061020日162029秒[4-20]按[回車]確認(rèn),按[放棄]返回14:13請選擇含量測量時間[4-22]14:16*130秒260秒390秒4120秒5150秒0返回*號所在位置表示當(dāng)前所選擇的含量測量時RS232[4-25]*1 停頓通訊2 1200bps3 2400bps4 4800bps5 9600bps0 返回14:21間,假設(shè)需轉(zhuǎn)變則按[1]~[5]中任一鍵,則RS232[4-25]*1 停頓通訊2 1200bps3 2400bps4 4800bps5 9600bps0 返回14:21[4-21]。選擇測量時間的意義見。K、b值輸入K、b值一般通過標(biāo)定直接得到,但也可經(jīng)過計算得到,而需人為直接輸入,有時需微調(diào)K、bK、b值偶然被強(qiáng)干擾沖壞,也需重輸入。在[4-19]下,按[4],則顯示:K、b值輸入單元選擇]K、b值輸入單元選擇]0返回14:19112233445566778881束后,將參數(shù)序號及SO、CaO、FeO

百分含量3 2 3ASC16字節(jié)放入內(nèi)存中,順序如下表:挨次含義挨次含義挨次含義挨次含義33333

3 2 1參數(shù)序號9CaO的小數(shù)點(diǎn)2SO的個位10CaO的格外之一位3SO3 2 1參數(shù)序號9CaO的小數(shù)點(diǎn)2SO的個位10CaO的格外之一位3SO的個位11CaO的百分之一位4SO的小數(shù)點(diǎn)12FeO的個位235SO的格外之一位13FeO的個位236SO的百分之一位14FeO的小數(shù)點(diǎn)237CaO的十位15FeO的格外之一位238CaO的個位16Fe2O3的百分之一位31 32,2E,30,3034,30,2E,30,3032,2E,30,30↑ ↑ ↑ ↑K、bK、b1SO3:K=b=CaO:K=b=[4-24]Fe2O3: K=b=14:20

CaO FeO3 2 3按[▲][▼],光標(biāo)將上下移動,選擇對應(yīng)的項,按數(shù)字鍵輸入數(shù)值,按[ ]光標(biāo)在同一項內(nèi)移動,輸入完畢,[回車]確認(rèn),按[放棄]放棄本次輸入。串行通訊本儀器可與上位機(jī)通過RS232通訊口進(jìn)展通

01訊號后,儀器就將十六字節(jié)含量分析完畢,就將發(fā)送的數(shù)據(jù)放入儀器內(nèi)存。得到一樣的結(jié)果。上位機(jī)演示通訊軟件清單:(BASOC程序編寫)10 CLS:LOCATE12,30:PRINT”LOADDATA…”20 LOCATE14,1030 OPEN”COM2:1200,N,8,1,CS,DS,CD,RS”AS#140 B$=CHR$(1)50 PRINT#1,B$

60 C$=INPUT$(1,#1)70 PRINTC$80 GOTO6090 END標(biāo)定儀器在使用前及使用一段時間后,或原料狀況變化后均需進(jìn)展標(biāo)定,才可投入使用,標(biāo)定即是確定儀器的K、b值。標(biāo)定工作的意義儀器在沒有做好標(biāo)定工作取得K、b,找到計數(shù)率和化學(xué)含量K、b刻度位置的思想方法是類似的。從%/N硬)”二者的關(guān)系是曲線,如以下圖所示:含量樣硬但在一段僅為5%從原則上來講儀器在很大范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測量的,用戶只需在不同的范圍內(nèi)分段標(biāo)定,即SO、CaO、FeO

可分別以大到3%、5%、4%的百分含量寬度為一3 2 3區(qū)段進(jìn)展標(biāo)定,此時以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)掌握對準(zhǔn)確度的要求。另一方面也可基本滿足水泥生料和水泥含量波動對檢測范圍的要求,而檢測范圍的具體區(qū)段設(shè)定應(yīng)以實(shí)際生產(chǎn)掌握目標(biāo)為中心值,由于各用戶的生產(chǎn)掌握目標(biāo)不同及不同的原料礦物來源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同,用戶要自己動手用自己的原料在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套樣來做標(biāo)定。本公司無法為用戶求出對不同用戶均適用的K、b值。另外,不同的儀器X光源的強(qiáng)度和硬質(zhì)樣品的各道計數(shù)率在制造時無法做到完全一樣,因此同一KbKb值照搬到另一臺儀器上是不適用的。測量標(biāo)樣的制備測量用標(biāo)準(zhǔn)樣品是不同水泥廠家,依據(jù)自己生產(chǎn)工藝,建立適合該廠試樣儀器分析條件,標(biāo)定工作曲線必需制備的。該套樣品的組成是否合理,分析是否準(zhǔn)確,將直接關(guān)系到以后儀器對樣品的分析準(zhǔn)確度。所以用戶使用儀器前肯定要認(rèn)真閱讀本章節(jié),自己建立一套很好的測量用標(biāo)準(zhǔn)樣品。3每套測量用標(biāo)準(zhǔn)樣品一般需10~12個,對這些測量標(biāo)樣的要求是必需適合用戶生產(chǎn)實(shí)際狀況。首先是含量范圍,通常CaO含量寬度為5%,在工藝掌握目標(biāo)值±%范圍內(nèi),在生產(chǎn)線上,取十幾個不同CaO含量樣品,枯燥后重約100克,經(jīng)不同化驗室的不同化驗員或同一化驗室?guī)讉€分析人員,用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法(例如KF-EDTA絡(luò)合分析法),認(rèn)真重復(fù)分析CaO百分含量的標(biāo)準(zhǔn)值這個來自生產(chǎn)線上,知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的試樣,就作為測量標(biāo)樣,它的基體、細(xì)度和水份和試樣是一致的。對這些測量標(biāo)樣的另一要求是,必需在寬度范圍內(nèi)大至均勻的分布,即相鄰樣品中的CaO%含量相差%~%,以使用其標(biāo)定的直線有代表性。SO 含量一般選擇在掌握目標(biāo)值±%范圍內(nèi)即可,3FeO

含量一般選擇在掌握目標(biāo)值±1%范圍內(nèi)即可,其他要求同CaO。2 3在生產(chǎn)線上取樣這是為了使它的基體和試樣全都,但按這樣取樣必定要化很長時間,由于一般生產(chǎn)線上的樣品含量與掌握目標(biāo)值接近。為了較快地做好測量標(biāo)樣,用戶可在根本滿足上述條件,用其他變通的方法取樣。現(xiàn)舉一例如下:2 CaOFeO的測量用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法:為削減工作量鈣鐵可合并做一套樣(11個)2 所需材料2 取約1500克合格入窯生料作為配樣基料。“合格入窯“是指經(jīng)倒庫均化且鈣鐵含量在考核合格率指標(biāo)的范圍內(nèi)。并經(jīng)EDTA絡(luò)合滴定法分析CaO和FeO 2 在本廠原料中取石灰石和粘土各約100克,鐵粉約30克,并烘干,把它們磨細(xì)到毫米方孔篩全部過篩。個干凈容器,并依次編號。1111把,托盤天平克感量)1個。擬定制樣區(qū)段范圍CaO以掌握目標(biāo)為中心的±%定為測鈣的區(qū)段范圍,F(xiàn)eO的±%作為測鐵的區(qū)段范圍,2 32 可滿足掌握生料波動的檢測要求。如某用戶上述基料的化學(xué)分析結(jié)果為CaO=%,F(xiàn)eO =%2 可將CaO定為%~%),F(xiàn)eO 定為%~%)。2 3配制最高和最低樣CaOCaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的方法使之提高和降低。而一般粘土中的FeO約有3%,石灰石中的FeO 約%。因此在基料中加了石灰石FeO2 3 2 3 2 3必定降低,FeO

必定上升。2 3例::CaO含量為%CaO含量為%CaO含量為%250克基料。配制要求:CaO=%CaO=%,即掌握目標(biāo)值±%。則:250克×%%)最高樣要加石灰石重=─────────────=克 取整數(shù)克%%)250克×%%)最低樣要加粘土重=────────────=克 取整數(shù)克%%)按上述計算結(jié)果在二份基料中分別參加后,并應(yīng)攪拌均勻。方法是,將粉料倒在毫米方孔篩上,,這樣重復(fù)做三次后,可認(rèn)為攪拌均勻,再做另一個樣的均勻前,上述工具應(yīng)清潔一次以免混樣。用EDTA絡(luò)合滴定法分析這二個樣的FeO,如不夠滿足生產(chǎn)要求的寬度,可適當(dāng)再加一些鐵粉和石灰石以拉大鐵的寬度。計算和均勻的2 3方法同前。EDTA絡(luò)合滴定法,CaOFeO

分析。三個數(shù)據(jù)極差在國家2 3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許的誤差范圍內(nèi),以平均數(shù)作為它的含量值。8個樣2個最低和最高樣的化學(xué)分析結(jié)果如下:A樣:CaO=%,F(xiàn)eO=%2 323B樣:CaO=%,F(xiàn)eO=%23113A樣、BCaO從小到大排列,則A樣11號,B162、3、4、57、8、9、10號樣由秤重配制得到。2號樣由B45克,A5CaOFeO

的含量可計算如下:2 32CaO%=×+×=2FeO

%=×+×=2 3其它所需配制的樣均可由計算得到它們的含量值,而不必再做化學(xué)分析。我們列表如下:序含號1234567891011量CaO%Fe2O3%配比%B-10B-90%B-80%B-70%B-60%基B-40%B-30%B-20%B-10%A-1000%A-10%A-20%A-30%A-40%料A-60%A-70%A-80%A-90%%8個配制樣都要求做到攪拌均勻,用前面所述的方法做。測量標(biāo)樣粉末配好后,均需壓片,方法和要求同,壓片后可在反面編號。32 3 CaOFeOSO的制備,則可在上述樣品的SO32 3 3SOCaO的測量用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法:33333300SO、CaO的含量。再取本廠的合格1100SO、CaO5005100克,再在每SO逐個上升、CaO逐個降低的樣5005100克,再在每份中加肯定量的石灰石和混合材,加的量可按理SO逐個降低、CaO逐個上升的樣品。33333SO、CaO含量的化學(xué)分析,以得到準(zhǔn)確的實(shí)際分析值。3測量標(biāo)樣粉末配好后,均需壓片,方法和要求同,壓片后可在反面編號。標(biāo)定的操作在[4-7]5項前無*標(biāo)定操作如需標(biāo)定則按將標(biāo)定功能開放如第 儀器標(biāo)定開頭時必需對標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)進(jìn)展初始5項前有*號表示可進(jìn)展標(biāo)定操作此時按[5], 化,以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標(biāo)定。則顯示: 在[4-26]下,按[1],則顯示:[4-26]標(biāo)定[4-26]標(biāo)定初始化標(biāo)樣測量標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)查詢化學(xué)含量輸入Kb值計算0返回14:50標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)初始化按[回車]確認(rèn)按[放棄]返回[4-27]15:00按[回車],則完成初始化。在[4-26]下,按[2],則顯示:

測量完畢將給出結(jié)果,顯示:標(biāo)樣測量標(biāo)樣測量[4-28]1啟動2停頓0返回15:01硬標(biāo)樣標(biāo)樣結(jié)果102115:03SO3測量標(biāo)樣計數(shù)5364硬標(biāo)樣計數(shù)[4-31]0返回15:107800CaO Fe2O316558 631517682 52141打印標(biāo)樣測量1號標(biāo)定樣品倒計時79標(biāo)樣測量1號標(biāo)定樣品倒計時79秒[4-29]1啟動2停頓0返回15:01待測樣

此時,按[1],則將結(jié)果打印,但一般無需打印,由于結(jié)果已存入規(guī)定的區(qū)域,此時按[0],則返回[4-28]。在[4-28]下,按[3],則可看到上次測量結(jié)果。一般測量標(biāo)樣為一組,且應(yīng)已編號,[4-29]右上角的標(biāo)樣序號提示你應(yīng)放入的標(biāo)樣。1個標(biāo)樣測量完畢,再按[4-28]~[4-31],測2個,周而復(fù)始,直至一組全部測量完畢。本儀器規(guī)定儀器測量最多每組15個。全部測量完畢請返回[4-26]畫面。測這次測量的狀況。在[4-26]下,按[3],則顯示:1SO1SO32CaO3FeO2 34SO35CaO6FeO測量標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)測量標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)測量標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)硬標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)硬標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)硬標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)[4-32]0返回2 315:08標(biāo)樣測量1號標(biāo)定樣品倒計時89秒[4-30]1標(biāo)樣測量1號標(biāo)定樣品倒計時89秒[4-30]1啟動2停頓0返回15:01硬標(biāo)樣SO3測量標(biāo)樣計數(shù)數(shù)據(jù)0返回1#64522#56243#50724#67725#57676#55117#73838#77619#651310#754411#869612#522413#453514#840715#9415KbKb值單元Kb值計算項Kb值計算0返回[4-36]15:31量,請選擇化學(xué)含量輸入項[4-34]SO3CaOFe請選擇化學(xué)含量輸入項[4-34]SO3CaOFe2O30返回15:18

在[4-36]下,按[1],則顯示:*112233445566-37]7工作曲線7 8工作曲線8990返回化學(xué)含量輸入CaO14#15#15:30Kb化學(xué)含量輸入CaO14#15#15:30Kb值單元[415:381#2#3#4#5#6#7#8#9#10#11#12#在[4-35]下,按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入,光標(biāo)將提出你輸入數(shù)據(jù)的位置,按[▲][▼],光標(biāo)將進(jìn)入不同的項,按[ ],光標(biāo)在同一項內(nèi)移動,沒有測量的序號或認(rèn)為數(shù)據(jù)有誤不參與標(biāo)定的該號標(biāo)樣請在輸入化學(xué)含量的輸入輸入完畢,按[回車]確認(rèn),再進(jìn)展其它的輸入。含量輸入后就可進(jìn)展計算。在[4-26]下,按[5],則顯示:

在[4-37]下,按數(shù)字鍵[1]~[9],即可選定你這次標(biāo)定的K、b值單元,按[0]返回[4-36]。在[4-36]下,按[2],則顯示:請選擇請選擇Kb值計算項[4-38]SO3CaOFe2O3全部0 返回15:40按數(shù)字鍵[1]~[3],選擇所需計算的內(nèi)容,選擇后,按[0]返回[4-36]。在[4-37]、[4-38]完成后,在[4-36]下,按[3],則顯示:KK、b值計算SO3k= k=b= b=γ= γ=CaOk=b=γ=Fe2O3[4-39]0返回15:311打印2確認(rèn)在[4-39]下,按[2],則顯示:計算值存入計算值存入K、b值單元[4-40]按[回車]確認(rèn),按[放棄]返回15:32按[回車]在[4-39]下按[1]K、b值計算結(jié)果。假設(shè)參與計算的數(shù)據(jù)超出范圍而不能運(yùn)算在[4-36]下按[3]會提示你有錯誤。γ的含義及其要求儀器的K、b值是經(jīng)標(biāo)定按最小二乘法計算得到的,γ稱為相關(guān)系數(shù),它的含義就是工作曲線的好壞。一般要求:

方孔過篩,石膏配比按本廠工藝要求。約500克混合材并磨細(xì)到同上要求。b.配制例如本廠混合材摻量掌握目標(biāo)為上在水泥中的摻量可能在6%~14%范圍內(nèi)波動,14%10%45克熟料石膏混合物中加5克混合材并攪拌均勻后上編號后備用。在儀器上標(biāo)定2 量值只需輸入混合材的摻入量值。建議用CaOFeOCoalK、b2 生產(chǎn)應(yīng)用中的留意事項本項測量的分析精度(定義為標(biāo)準(zhǔn)偏差值S)主材的鈣含量低時經(jīng)標(biāo)定得到的K標(biāo)準(zhǔn)偏差值SCaO3%左右,如用它作為混合材時混合材的鈣含量的波動也會干擾測量值的準(zhǔn)確安全線以內(nèi)。系統(tǒng)設(shè)置在[4-19]下,按[6],則顯示:1含量打印放3測譜打印閉1含量打印放3測譜打印閉標(biāo)定打印放按[回車]確認(rèn),按[放棄]返回Fe2O3關(guān)閉2關(guān)閉2含量確認(rèn)開關(guān)閉4計數(shù)打印關(guān)關(guān)閉6標(biāo)定功能開熟料中的鈣含量(鈣原子濃度,下同)總是高于數(shù)率(正比于鈣原子濃度),可以推算混合材的摻入量。(1)制樣a.材料約500克熟料和石膏的混合物并磨細(xì)到毫米在[4-41]下,按[1]~[6],則不同項的內(nèi)容將轉(zhuǎn)變、3、4、5表示,在給出結(jié)果的同時,打印機(jī)將自動打印,但屏幕上將有“打印”提示,按打印對應(yīng)的鍵,打印機(jī)就可打印結(jié)果。第2測量結(jié)果均存入存貯單元,以便以后查詢或統(tǒng)單元,但屏幕上將有“確認(rèn)”提示,用戶依據(jù)需100個含量結(jié)果。第6項為標(biāo)定功能的開關(guān)硬質(zhì)樣品及儀器的清潔儀器的翻開儀器機(jī)殼在翻開前,首先必需先將電源關(guān)閉,,此時就可擰松機(jī)殼左右螺絲,翻開儀器。硬質(zhì)樣品及儀器的清潔個月關(guān)機(jī)(3分鐘后)翻開儀器除塵一次。用刷子刷去硬質(zhì)樣品上和滑板導(dǎo)軌內(nèi)的積塵。器,只需翻開儀器后部的打印機(jī)蓋就可以清潔。在打印機(jī)出紙困難(常見故障)時,可在夾子上懸掛重物后,用夾子夾住打印紙,用重力幫助機(jī)頭出紙而仍不仿礙使用?;宸艠涌自谟休^多料粉落入時,可用紗布濕了酒精后細(xì)心擦除(嚴(yán)禁用嘴吹)料粉。

“K、bK、b值,這種狀況的消滅是由于儀器中將K、b值,說明儀器存貯單元被破壞,需重輸入。(3)儀器在標(biāo)定或在數(shù)據(jù)處理過程中,當(dāng)消滅除數(shù)為零時,儀器將提示“除數(shù)為零到進(jìn)展。儀器投用后的比照治理K、b值的記錄儀器經(jīng)標(biāo)定后得到K、b值后就可以投入化驗室掌握組的對出磨和入窯生料的生產(chǎn)掌握檢測之用。在投用前,化驗室治理人員要把K、b值記錄在自己的工作手冊上。監(jiān)測樣品例行分析在投用時必需要設(shè)置一個監(jiān)測樣1.治理人員應(yīng)將此監(jiān)測樣的K、b值條件記錄在案,并將它放置在密閉磨口2.將監(jiān)測樣壓一個片置于一器近旁備用。首先檢查儀器K、b值是否有變,假設(shè)是由于儀K、b值有變引起的偏差,應(yīng)在治理上貫徹非儀器有疑心時,隨時可重測監(jiān)測樣驗證。儀器分析與準(zhǔn)確化學(xué)分析的比照工作化驗室的留樣經(jīng)混合后形成綜合樣SO、CaO、FeO

數(shù)據(jù)后,與化驗室在3 2 3出錯提示本儀器對儀器工作中由于用戶或儀器的緣由造成錯誤將給出中文提示。儀器在進(jìn)展含量測量時,如含量計算式除儀器計數(shù)為零,儀器工作不正常。儀器在進(jìn)展含量測量時,如儀器提示你

這段時間內(nèi)由儀器得到含量值的平均數(shù)比較有無沖突??赡苁怯捎诟鞔瘟魳又亓坎坏纫?。如取回綜合樣重測的儀器示值與化學(xué)分析值配溶液后與國家標(biāo)準(zhǔn)樣沒有對好時會發(fā)生監(jiān)測樣重做與原數(shù)據(jù)偏差大的狀況。b需修正K

在[4-43]下,按[ ][ ],則可查詢含量測量體條件變化產(chǎn)生的。FeO

一般不會發(fā)生此種情

1000個最近測量的2 3況,當(dāng)儀器測鐵示值與化學(xué)有較大偏差,要留意 得到確認(rèn)的測量數(shù)據(jù),(在這里“確認(rèn)”的含義可能原料中有FeO帶入,而化學(xué)方法不能分析 見。3 4出來的狀況。儀器分析不準(zhǔn)確時儀器故障查詢方法下是儀器本身存在故障,此時查詢故障方法如下:按進(jìn)展計數(shù)測量并對結(jié)果進(jìn)展分析看其是否滿足對λ的要求。按進(jìn)展能譜測量,并對結(jié)果進(jìn)展分析,看其是否滿足對能譜的要求。2點(diǎn)至少有一2點(diǎn)狀況告知本公司。數(shù)據(jù)處理含量數(shù)據(jù)查詢在[4-2]下,按[3],則顯示:

率值計算在[4-42]下,按[2],則顯示:率值計算請輸入化學(xué)含量CaO%: Fe2O3%:SiO2%: Al2O3%: [4-44]按[

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