方法驗(yàn)證報(bào)告

方法驗(yàn)證報(bào)告參考標(biāo)準(zhǔn)：1GB/T27417-2023合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南2、GB/T32465-2023化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量掌握要求***食品藥品檢驗(yàn)所一、試驗(yàn)室根本狀況1-1參與驗(yàn)證人員狀況登記表性年職務(wù)或姓名

尋常擔(dān)當(dāng)分析

驗(yàn)證方法名稱別齡 職稱 工作時(shí)間 工程農(nóng)藥殘留、白檢驗(yàn)員 酒雜醇、微生農(nóng)藥殘留、食檢驗(yàn)員 品添加劑、常規(guī)理化儀儀

GB/T5009.20-2023法GB/T5009.20-2023法儀器廠家、規(guī)是否經(jīng)過(guò)檢儀器名稱儀器編號(hào)性能狀況備注/格型號(hào)///定////////設(shè)備/

/MideaIKA/T10安徽中佳

/ / / // 正常 否 RLSYJ-0正常 否 /41RLSYJ-0高速離心機(jī) 正常 否 /前處理儀器、 漩渦振蕩器設(shè)備旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀電子天平

/HC-3018爾/QL-866科/Eu311賽多利斯/BSA224S

64RLSYJ-023RLSYJ-021RLSYJ-009

正常 否 /正常 否 /正常 是 /氣相色譜儀

ThermoFisher/ RLSYJ-0Trace131003/Trace131003//////////////////1-3使用試劑及溶劑登記表名稱 廠家、規(guī)格 有效期 備注速滅磷甲拌磷巴胺磷久效磷樂(lè)果甲基嘧啶磷對(duì)硫磷喹硫磷

農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所/100μg/ml氯化鈉〔AR〕 西隴/500ml /溶丙酮〔HPLC〕劑、丙酮〔AR〕試劑

默克/4L /上海申博/500mL /二、標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)、方法線性范圍2化合物保存時(shí)間及線性范圍保存時(shí)間線性范圍保存時(shí)間線性范圍號(hào) 目標(biāo)化合物 線性方程 相關(guān)系數(shù)〔min〕 〔μg/l1 速滅磷 10.138 0.05-1.0 Y=6.1056X-0.3135 0.99532甲拌磷12.6680.05-1.0Y=9.6153X-0.01780.99953巴胺磷14.0750.05-1.0Y=7.0351X-0.03500.99934久效磷14.6030.1-1.0Y=1.8389X-0.23150.99085樂(lè)果14.8300.05-1.0Y=8.6851X-0.29410.99606甲基嘧啶磷15.2830.05-1.0Y=7.4684X+0.02900.99947對(duì)硫磷16.5550.05-1.0Y=8.6863X-0.05560.99928喹硫磷16.8520.05-1.0Y=7.8803X+0.00320.9990三、方法檢出限測(cè)試3方法檢出限數(shù)據(jù)表序號(hào) 化合物名稱 S/N 樣品量(μg/ml)含量〔mg/kg〕檢出限(mg/kg〕1速滅磷13.60.07420.0059360.0013094122甲拌磷72.30.05550.004440.0001842323巴胺磷19.50.05570.0044560.0006855384久效磷3.80.08980.0071840.0056715795樂(lè)果42.70.07060.0056480.0003968156甲基嘧啶磷75.90.05510.0044080.0001742297對(duì)硫磷33.20.05820.0046560.0004207238喹硫磷74.10.05620.0044960.0001820249101112四、方法周密度測(cè)試4周密度測(cè)試數(shù)據(jù)表1化合物名稱 樣品量

2 3 4 5樣品量 樣品量 樣品量 樣品量

6標(biāo)準(zhǔn)平均值樣品量 偏差

〔%〕(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)速滅磷0.93850.95460.92550.94300.98750.95150.02100.95012.2133甲拌磷1.01381.02690.98781.02361.05131.01590.02071.01992.0248巴胺磷0.94140.94810.91600.94540.98480.94800.02200.94732.3251久效磷1.52141.68851.58191.56031.62661.62290.05861.60033.6593樂(lè)果1.01901.03190.99341.01411.06991.02230.02541.02512.4772啶磷0.92270.93010.90030.92470.96760.92760.02180.92882.3464對(duì)硫磷0.87980.89840.86440.89040.93120.89380.02230.89302.4980喹硫磷0.88800.89670.86990.89350.93130.89410.02000.89562.2335五、方法準(zhǔn)確度測(cè)試5試樣加標(biāo)回收率測(cè)定數(shù)據(jù)表化合物測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)品參加化合物測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)品參加標(biāo)準(zhǔn)品加回收率濃度定容體積備注名稱〔μg/mL〕體積〔mL〕〔%〕速滅磷0.3000速滅磷0.3000〔μg/mL〕1.00.20.2〔mL〕1150/甲拌磷0.20231.00.20.21100/巴胺磷0.20261.00.20.21101