滴定基本操作-滴定管課件

滴定分析基本操作一體化課程滴定分析基本操作一體化課程1234滴定管吸量管容量瓶容量儀器的校正玻璃儀器的簡介1概述234滴定管吸量管容量瓶容量儀器的校正玻璃儀器的簡介1概述21.可加熱的玻璃儀器(墊石棉網)1.可加熱的玻璃儀器(墊石棉網)3用作滴定實驗的反應器注意事項裝液量不超過錐形瓶容積的1/2錐形瓶主要用途用作滴定實驗的反應器注意事項裝液量不超過錐形瓶容積的1/2錐4一般為碘量法測定中專用的一種錐形瓶。也可用于防止液體揮發(fā)物質的反應容器。主要用途碘量瓶一般為碘量法測定中專用的一種錐形瓶。主要用途碘量瓶52.儲存儀器2.儲存儀器6無色廣口瓶無色廣口瓶7高溫無色細口瓶高溫無色細口瓶8棕色細口瓶棕色細口瓶92.儲存儀器2.儲存儀器10滴瓶滴瓶113、其他儀器3、其他儀器12洗耳球干燥器鉆孔器表面皿石棉瓦毛刷洗瓶洗耳球干燥器鉆孔器表面皿石棉瓦毛刷洗瓶13當用水沖凈后內壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。玻璃儀器的洗滌潔凈劑是肥皂，洗衣粉，去污粉等自來水沖洗毛刷蘸少許洗潔凈（洗衣粉）刷洗自來水徹底沖洗蒸餾水漱洗刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶玻璃儀器一般洗滌步驟當用水沖凈后內壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。玻144．計量儀器4．計量儀器15020301計量儀器滴定管吸量管容量瓶020301計量儀器滴定管吸量管容量瓶16滴定分析基本操作滴定管117滴定分析基本操作滴定管117

滴定管滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，為量出式（Ex）計量玻璃儀器，它具有精密刻度，內徑均勻，可連續(xù)的根據需要放出不同體積的液體，并能夠準確讀出液體體積。（一）種類滴定管滴定管是滴定時可以準確測18

滴定管按容積不同劃分常量滴定管半微量滴定管微量滴定管微量滴定管滴定管按容積不同劃分常量滴定管半微量滴定管微量滴19

滴定管按構造不同劃分普通滴定管自動滴定管自動滴定管滴定管按構造不同劃分普通滴定管自動滴定管自動滴定20按用途不同劃分滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管常量分析用的滴定管容量為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數可估讀到0.01mL常用容積10mL、分刻度值為0.05mL的滴定管有時稱為半微量滴定管

滴定管按用途不同劃分滴定管分為具塞和無塞兩種，也就21酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液

滴定管酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下22在上部有如下的標注信息：溫度容積0刻度

滴定管無色與棕色兩種在上部有如下的標注信息：溫度容積0刻度滴定管無色232.半滴的處理操作重點：

1.規(guī)范操作容量瓶2.半滴的處理操作重點：1.規(guī)范操作容量瓶241使用前準備2操作方法滴定管的使用1使用前準備2操作方法滴定管的使用25（一）滴定管使用前的準備新拿到一支滴定管，用前應先作一些初步檢查，初步檢查合格后，進行下列準備工作：1、洗滌2、涂凡士林3、檢漏4、滴定劑溶液的加入（潤洗、裝液）5、趕氣泡（一）滴定管使用前的準備新拿到一支滴定管，用前應先作一些26當用水沖凈后內壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。自來水→洗液→自來水→蒸餾水少量的污垢可裝入約l0mL洗液，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉動滴定管，使洗液潤洗滴定管內壁，操作時管口對準洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。(堿式滴定管應除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴定管下口堵住)注意：不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。無論用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用蒸餾水蕩洗三次。1、洗滌當用水沖凈后內壁留有一層均勻的水膜，不掛水珠也不成股流下。注27使用酸式滴定管時，為使旋塞旋轉靈活而又不致漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。2、涂凡士林使用酸式滴定管時，為使旋塞旋轉靈活而又不致漏水，一般需將旋塞28方法將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內擦干。然后分別在旋塞芯的兩頭表面上均勻地涂一層薄薄的凡士林。將涂好凡士林的旋塞芯插進旋塞槽內，向同一方向旋轉旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。方法將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋29涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報廢。涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作30檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置2min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉動180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。3、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定31潤洗：用待裝溶液潤洗三次，用量依次為15、10、5mL。方法是兩手平端滴定管，慢慢旋轉，讓溶液遍及全管內壁，然后從上端放出。4、潤洗、裝液潤洗：用待裝溶液潤洗三次，用量依次為15、10、5mL。方32裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。注意：

混勻后的操作液應直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉移。

裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試33潤洗完畢，裝入滴定劑至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內）及管端有無氣泡。如有氣泡，應將其排出。排出氣泡時，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。5、趕氣泡潤洗完畢，裝入滴定劑至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管34滴定管的操作方法6、調節(jié)零點7、滴定8、讀數9、數據記錄滴定管的操作方法6、調節(jié)零點735滴定管的操作方法排除氣泡后，裝入溶液至“0”刻度以上5mm左右，放置1min，慢慢打開旋塞使溶液面慢慢下降，調節(jié)液面處于0.00mL處。將滴定管垂直地夾在滴定管架上。6、調節(jié)零點滴定管的操作方法排除氣泡后，裝入溶液至“0”刻度以上5m36①酸式滴定管：左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉動不靈。7、滴定①酸式滴定管：左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋37堿式滴定管:左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法：①逐滴滴加（3~4滴/秒，見滴成線）；②加1滴；③加半滴。堿式滴定管:左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側面擠壓玻38滴定速度的控制間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加、再搖半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化.加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內壁接觸液滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁,再充分搖勻.

連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快7、滴定滴定速度的控制間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即39用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應放開食指與拇指，使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內。若在燒杯中進行滴定，加半滴溶液時，

用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入

溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，

不能接觸管尖。7、滴定用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應放開食指與拇指，使懸掛的半滴溶40

滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數太多，造成被滴物過度稀釋7、滴定滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁417、滴定7、滴定42③邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行

在錐形瓶中進行滴定時：用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好，如圖1所示7、滴定③邊滴邊搖瓶:滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行743

在燒杯中滴定時：將燒杯放在滴定臺上，調節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內約lcm。滴定管下端應在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌，離杯壁過近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒攪拌溶液，如圖2所示。7、滴定在燒杯中滴定時：將燒杯放在滴定臺上，調節(jié)滴定管的高44滴定時應注意以下幾點：

搖瓶時，轉動腕關節(jié)，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。眼睛應注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。7、滴定滴定時應注意以下幾點：搖瓶時，轉動腕關節(jié)，使溶液向同一方向454.滴定結束后，棄去滴定管內剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充滿滴定管，以備下次再用。5.每次滴定應從“0”分度開始（除混合堿的測定）。7、滴定4.滴定結束后，棄去滴定管內剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用468、讀數一般讀數應遵守下列原則:（1）、注入溶液或放出溶液后，須等待30s-1min后才能讀數（使附著在內壁上的溶液流下）

（2）、讀數時應將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數。8、讀數一般讀數應遵守下列原則:478、讀數（3）、無色和淺色溶液的彎月面，讀數時，應讀彎月面下緣實線的最低點，視線與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線應與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。初讀數與終讀數應取同一標準。如圖所示。

對于有色溶液(如KMnO4、I2等)，其彎月面是不夠清晰的，讀數時，視線應與液面兩側的最高點相切，這樣才較易讀準。如圖所示。

8、讀數（3）、無色和淺色溶液的彎月面，讀數時，應讀彎月面48(4)對于“藍帶”滴定管，讀數方法與上述相同。當藍帶滴定管盛溶液后將有似兩個彎月面的上下兩個尖端相交，此上下兩尖端相交點的位置，即為藍帶管的讀數的正確位置。

8、讀數(4)對于“藍帶”滴定管，讀數方法與上述相同。當藍帶滴定管49

（5）、

讀取的值必須讀至毫升小數后第二位，即要求估計到0.01mL。正確掌握估計0.01mL讀數的方法很重要。

滴定管上二個小刻度之間為0.1mL，是如此之小，要估計其十分之一的值，對一個分析工作者來說是要進行嚴格訓練的。為此，可以這樣來估計，當液面在此二小刻度之間時，即為0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一處，即為0.03mL或0.07mL當液面在二小刻度的五分之一時，即為0.02mL等等。

8、讀數