食品中有害物質(zhì)測定-農(nóng)藥殘留測定（食品檢測技術(shù)課件）

食品中有毒有害物質(zhì)的檢測

農(nóng)藥殘留的測定為什么要進(jìn)行農(nóng)藥殘留的檢測？51.農(nóng)藥殘留概述2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定本節(jié)內(nèi)容什么是農(nóng)藥？

農(nóng)藥是用于預(yù)防、消滅或控制農(nóng)業(yè)、林業(yè)的病、蟲、草及其他有害生物，以及有目的調(diào)節(jié)植物、昆蟲生長的各種藥劑統(tǒng)稱。1.概述8/15/20207農(nóng)藥分類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、殺螨劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、殺鼠劑有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類等觸殺劑、胃毒劑、熏蒸劑、內(nèi)吸劑、引誘劑、驅(qū)避劑、拒食劑高、中、低毒高、中、低殘留農(nóng)藥的分類農(nóng)藥殘留量：殘留的數(shù)量叫殘留量。表示的單位為mg/kg。農(nóng)藥殘留:是指農(nóng)藥施用后，殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜質(zhì)的總稱。最大殘留限量（MRL）：在食品或農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部或表面法定允許的農(nóng)藥最大濃度，以每千克食品或農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的毫克數(shù)表示（mg/kg）。蘋果、梨、李子、葡萄、草莓等小白菜、青菜、韭菜、菠菜、油菜等農(nóng)藥污染比較嚴(yán)重的品種果蔬（1）比色法

分光光度法

電化學(xué)分析（2）紙色譜TLC（3）GC——

電子捕獲檢測器

適用有機(jī)氯農(nóng)藥。（4）HPLC——非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥，如

部分有機(jī)磷農(nóng)藥。（5）GC/紅外光譜

聯(lián)用、GC/MS聯(lián)用。已很少使用食品中農(nóng)藥殘留量的分析方法有機(jī)磷農(nóng)藥簡介2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定磷元素油狀液體大蒜味揮發(fā)性強(qiáng)遇堿破壞大蒜味有機(jī)磷農(nóng)藥分類中毒高毒馬拉硫磷、氯硫磷劇毒對硫磷、內(nèi)吸磷、甲拌磷乙硫磷敵百蟲樂果2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定有機(jī)磷農(nóng)藥檢測2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定(1)原理：含有機(jī)磷的試樣在富氫火焰上燃燒時(shí)，能激發(fā)出HPO碎片，激發(fā)態(tài)的P元素發(fā)出波長為526nm的特性光波，光波經(jīng)濾光片選擇后由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電

流信號，由放大器放大并記錄下來，與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比

較定性、定量。有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(2)儀器和試劑儀器：氣相色譜儀（帶火焰光度檢測器）

電動(dòng)振蕩器。試劑：二氯甲烷、5%硫酸鈉溶液、無水硫酸鈉、丙酮、中性

氧化鋁、活性炭、有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液、有機(jī)磷農(nóng)

藥標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定有機(jī)磷農(nóng)藥檢測（糧食）(3)操作步驟++糧食樣品10g0.5g中性氧化鋁0.2g活性炭20mL二氯甲烷儀器測定2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定

2.食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定有機(jī)氯農(nóng)藥簡介殘留期長化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定脂溶性強(qiáng)3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定有機(jī)氯農(nóng)藥的常見品種您的內(nèi)容打在這里您的內(nèi)容打在這里您的標(biāo)寫在這里您的內(nèi)容打在這里您的內(nèi)容打在這里3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定植物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多種殘留的測定（GB/T5009.146-2008）原理：試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液-液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。儀器和試劑3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定儀器試劑氣相色譜儀：附電子捕獲檢測器、電動(dòng)振蕩器、組織搗碎機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、布氏漏斗、抽濾瓶、層析柱等。石油醚（沸程為60~90℃，重蒸）、苯（重蒸）、丙酮（重蒸）、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、弗羅里硅土、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。操作步驟3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定試樣制備糧食試樣經(jīng)糧食粉碎機(jī)粉碎，過20目篩制成糧食試樣；蔬菜試樣擦凈，去掉非可食部分后備用。提?、偌Z食試樣：稱取10g糧食試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h。②蔬菜試樣：稱取20g蔬菜試樣，加入30mL丙酮和30mL石油醚，搗碎、抽濾，濾液加入100mL20g/L硫酸鈉水溶液，靜置，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一分液漏斗中，用20mL石油醚萃取，合并3次萃取的石油醚層，過無水硫酸鈉層，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至10mL。3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定凈

化測

定稻①層析柱的制備②凈化與濃縮①氣相色譜參考條件②色譜分析：吸1uL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。根據(jù)組分在色譜上的出峰時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性，用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量。3.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定X為試樣中農(nóng)藥的含量，mg/kg。Esi為標(biāo)準(zhǔn)品中i組分農(nóng)藥的含量，